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        含鋇鉛礦石中鉛測定的EDTA容量法分析

        2015-08-18 01:23:58張鈜揚(yáng)安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局321地質(zhì)隊(duì)安徽銅陵244031
        江西建材 2015年4期

        ■張鈜揚(yáng) ■安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局321地質(zhì)隊(duì),安徽 銅陵 244031

        含鋇鉛礦石是鉛冶煉以及深加工的主要來源之一,同時是生產(chǎn)鉛化合物、鉛合金、金屬鉛等的主要原料。由此可見,精確的測量含鋇鉛礦中鉛的含量,對于礦山企業(yè)的生產(chǎn)和加工具有非常重要的指導(dǎo)作用。鉛含量的測定方法有許多,其中EDTA容量法是測定含鋇鉛礦石中鉛含量的有效方法之一,筆者通過具體的實(shí)驗(yàn),分析了EDTA容量法在測定含鋇鉛礦石中鉛的含量,同時驗(yàn)證了該種方法的精密度與準(zhǔn)確度,通過試驗(yàn)表明,EDTA容量法測定含鋇鉛礦石中鉛的含量具有精確度高、方便、快捷等優(yōu)點(diǎn),值得將該種方法廣泛的推廣和應(yīng)用在含鋇鉛礦石中鉛含量的測定中。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

        冰乙酸、硝酸、鹽酸、硫酸:分析純(洛陽昊華化學(xué)試劑有限公司);無水乙酸鈉、二甲酚橙、氧化鉀、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA);乙酸-乙酸鈉緩沖溶液;無水乙酸鈉溶于水;二甲酚橙溶液、氟化鉀溶液;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;醋酸鉛、丙酮、蒸餾水。

        1.2 配制溶液

        溶液的配置主要包括以下幾個方面:(1)二甲酚橙指示劑,溶解0.5g二甲酚橙于100mL蒸餾水中;(2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取乙二胺四乙酸二鈉18.612g,加水后微熱溶解,轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中加水稀釋至刻度,此時溶液的濃度為0.05mol/L;(3)乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,準(zhǔn)確稱量150g無水乙酸鈉溶于水中,添加50mL乙酸,將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此時溶液的PH值介于5-6之間;(4)1∶9的硝酸溶液和1∶1的硝酸溶液;(5)2%的硫酸溶液和1∶1硫酸溶液;(6)50%鹽酸溶液。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        精確稱量含鋇鉛礦石0.1500g(精確到0.0001g),放置在器皿中,加入鹽酸40mL,蓋上表面皿,低溫加熱,當(dāng)樣品分解至清亮?xí)r,取下表面皿,滴入50%的鹽酸兩滴,搖晃均勻,加入硝酸5mL,加熱至樣品分解并蒸干,然后取下放在陰涼處冷卻,加入50mL5%的硫酸,煮沸3min之后取下,進(jìn)行流水冷卻,靜止沉淀20min,用慢速定性濾紙進(jìn)行過濾,用2%硫酸沖洗濾紙、沉淀物、杯壁各8次(直至用硫氰酸鉀溶液滴定不出現(xiàn)紅色反應(yīng)為止),將過濾液倒掉,把沉淀物和濾紙放置在原來的燒杯中,加入乙酸鈉 -冰乙酸緩沖溶液40mL,蓋上表面皿中低溫加熱10min,一邊加熱一邊搖動,放在冷卻室中進(jìn)行冷卻,然后用水清洗表面皿,加入氟化鉀溶液2mL,加水稀釋至100mL,用玻璃棒攪拌均勻,滴加2滴二甲酚橙溶液,攪拌均勻,然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)溶液由紫紅色變成亮黃色時停止滴定,通過計(jì)算能夠獲得樣品中鉛的質(zhì)量,進(jìn)而計(jì)算出樣品中鉛的百分含量。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 共存離子的干擾分析

        含鋇鉛礦石中鋇元素在用硫酸進(jìn)行處理時會溶解到溶液中,因此在采用EDTA容量法測定含鋇鉛礦石中鉛的含量,應(yīng)該在用硫酸溶解的過程中將鋇元素和鉛元素分離,這樣能有效的排除鋇元素對測定結(jié)果的影響,該種方法同樣適用于鋇含量的測定;鉍元素對鉛含量的測定也存在一定的干擾,應(yīng)該講鉍的含量控制在0.05%以內(nèi);少量的鐵元素也會對測量結(jié)果造成一定的影響,可以采用抗壞血酸還原,消除鐵元素對測量結(jié)果的影響。

        2.2 沉淀鋇時硫酸用量對鉛含量測定的影響

        在用硫酸沉淀鋇離子時,添加了適當(dāng)?shù)?0%硫酸溶液,按照上述試驗(yàn)方法進(jìn)行處理,觀察沉淀鋇離子時50%硫酸的用量對鉛含量測定的影響結(jié)果如表1所示,通過測定得知,50%硫酸用量在1-6滴時,鉛的回收率都超過了98%,當(dāng)含鋇鉛礦石中鋇的含量低于50mg時,僅需滴加2滴50%硫酸就能夠滿足試驗(yàn)要求。

        表1 沉淀鋇離子時50%硫酸用量對鉛含量測定的影響

        2.3 鹽酸對硫酸鉛鋇復(fù)鹽的影響

        通過分析沉淀鋇時硫酸用量對鉛含量測定的影響分析,滴入2滴50%硫酸進(jìn)行鉛的沉淀,鉛和硫酸會生成硫酸鉛鋇,但是在溶液中還會存在大量的鹽酸,氯離子和鉛離子形成絡(luò)離子,不會和硫酸產(chǎn)生沉淀,能夠避免鉛的損失。為了觀察鉛酸對硫酸鉛鋇的影響,稱取自制的硫酸鉛鋇,放置在250mL的燒杯中,加入適量水,將試樣搖散,加入鹽酸30mL,蓋上表面皿,進(jìn)行低溫加熱,當(dāng)分解為清亮色時停止加熱,加入5mL硝酸和2滴50%硫酸,按照上述試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表2所示,根據(jù)表2,當(dāng)鹽酸的用量足夠時,硫酸鉛鋇可以完全溶解,鉛的回收率分別為99.8%和100%。

        表2 鹽酸對硫酸鉛鋇溶解的效果

        2.4 沉淀鋇時鹽酸用量對鉛測定的影響

        沉淀鋇時,溶液中含有大量的鹽酸,能夠有效的防止鉛和硫酸、鋇形成硫酸鉛鋇絡(luò)合物。因此,需要檢測鹽酸用量對鉛測定結(jié)果的影響,試驗(yàn)結(jié)果如表3所示,當(dāng)鹽酸的用量增加時,鉛的回收率隨之升高,這就表明在實(shí)驗(yàn)條件下,沉淀鋇時如果鹽酸的用量較少,依然會形成少量的硫酸鉛鋇,對鋇含量的測定結(jié)果具有一定的影響,當(dāng)鹽酸的用量為30mL時,鉛的回收率高達(dá)99.9%,為了能夠盡可能的降低硫酸鋇沉淀對鉛含量測定的影響,本試驗(yàn)決定鹽酸的用量為40mL。

        表3 沉淀鋇時鹽酸用量對鉛測定的影響

        2.5 沉淀時間的選擇

        在適當(dāng)?shù)某恋韯┯昧颗c酸度條件下,需要對硫酸鉛的沉淀時間進(jìn)行測定,該試驗(yàn)采用原子吸收法測定濾液的完全沉淀時間,通過試驗(yàn)結(jié)果表明,4小時后硫酸鋇可以完全沉淀,此時硫酸鋇的溶解逐漸趨于穩(wěn)定,因此,硫酸鋇的沉淀時間選擇4小時。

        2.6 精密度和準(zhǔn)確度測定

        文章以某鋇鉛礦中不同鋇含量的4個樣品,通過采用上述試驗(yàn)方法處理之后分別測定7次,通過計(jì)算獲得各樣品的平均值和精密度。采用鋇鉻酸鉛容量法、國家標(biāo)準(zhǔn)法以及EDTA容量法分別進(jìn)行測定,對測定結(jié)果進(jìn)行對比,驗(yàn)證了EDTA容量法的準(zhǔn)確度,對比結(jié)果如表4所示,

        表4 鋇鉻酸鉛容量法、國家標(biāo)準(zhǔn)法以及EDTA容量法測定結(jié)果對比表

        3 結(jié)論

        通過實(shí)驗(yàn)證明,采用EDTA容量法測定含鋇鉛礦石中的鉛含量,具有重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單,并且樣品中存在的其他干擾元素可以采用有效的方法進(jìn)行排除,顯著的提高鉛含量的準(zhǔn)確性和精密度。此外,該種方法對檢測環(huán)境的要求相對較低,需要的器皿、試劑等都非常簡單,可以在野外條件下進(jìn)行試驗(yàn),并準(zhǔn)確的測量樣品中的鉛含量。

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