■石曉嵐 ■中國高嶺土有限公司,江蘇 蘇州 215009
原子吸收分光光度計可用于對原子吸收光譜進行定量分析的專業(yè)設備。原子吸收方法自1955 年被投入應用,至今已有數(shù)十年發(fā)展歷程,與該方法所配套的原子吸收分光光度計在定量分析中的優(yōu)勢不斷凸顯與成熟,除整個分析操作簡便,反應速度快,準確性高以外,還具有干擾小,應用范圍廣的特點,故而在化學分析行業(yè)得到了非常有效的應用。以TAS-990 型原子吸收分光光度計而言,作為實際工作中最常見的分析設備之一,其可以與石墨爐自動進樣器以及無油空氣壓縮機相互配合,在AA Win 2.0 軟件支持下進行分析。在儀器配套的操作手冊當中,對原子吸收分光光度計的使用方法與技巧進行了詳細說明,同時對使用期間常見故障的排除方法也有全面的解答,下面對使用與故障排除的技巧進行總結。
第一步:接通電源,先開啟電腦電源,然后開啟主機電腦,并雙擊AA Win 2.0 軟件圖標;
第二步:選擇“聯(lián)機”選項,點擊“確定”按鈕,對原子吸收分光光度計進行自檢;
第三步:在原子吸收分光光度計自檢完成后,分別選擇“工作元素燈”以及“預熱元素燈”,工作元素燈預熱時間視情況控制在15.0min~20.0min 范圍內;
第四步:根據(jù)原子吸收分光光度計操作向導的提示,設置元素所對應的峰值以及基本參數(shù),點擊進行“尋峰操作”;
第五步:點擊儀器中的“燃燒器參數(shù)”,對燃氣流量以及燃燒器所處位置進行調整,使光路能夠穿過燃燒縫正上方;
第六步:點擊“樣品圖標”,對樣品校正方法、曲線方程、標準樣品序號、濃度單位、以及標準樣品濃度等相關參數(shù)進行設置;
第七步:點擊“參數(shù)圖標”,對未知樣品、空白對照樣品、測量方式、以及測量間隔時間等相關參數(shù)進行設置;
第八步:對原子吸收分光光度計后面的水封進行檢查,倒入一定劑量的去離子水,標準為去離子水自塑料管中溢出;
第九步:開啟空氣壓縮機電源開關,先開啟風機開關,然后再開啟工作開關,使壓力取值控制在0.25MPa~0.30MPa 范圍內;
第十步:開啟乙炔氣瓶開關,在鋼瓶壓力取值達到0.4MPa 單位時,對乙炔鋼瓶進行更換,確保乙炔濃度≥99.90%;
第十一步:在計算機操作界面上點擊“點火圖標”,對原子吸收分光光度計進行點火操作,此過程中對乙炔氣瓶壓力進行合理調整,使其達到0.05MPa;
第十二步:在計算機操作界面上點擊“能量圖標”,對待分析樣品進行能量自動平衡處理,進樣管放置入去離子水中進行沖洗處理,沖洗持續(xù)時間在2.0min~3.0min 范圍內;
第十三步:在計算機操作界面上對空白對照溶液點擊“校準至零位”按鈕,選中“測量圖標”后點擊開始按鈕,對標準分析樣品以及空白對照樣品進行分別測定;
第十四步:在樣品測定工作結束后,正常關閉乙炔鋼瓶開關。待原子吸收分光光度計火焰熄滅后,關閉空氣壓縮機(空氣壓縮機的關閉中需要遵循的操作流程為壓縮機開關→放水閥放水);
第十五步:整個原子吸收分光光度計測定實驗完成后,先關閉主機電源,然后再以此關閉AA Win 2.0 軟件以及計算機主機。
在將原子吸收分光光度計投入使用的過程當中,受到設備性能,人為操作等諸多因素的影響,可能導致原子吸收分光光度計所得到的測定數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大誤差,嚴重時可能對整個原子吸收分光光度計的正常運轉造成不良影響。因此,盡早發(fā)現(xiàn)故障,并采取相應的排除措施,是提高原子吸收分光光度計運行效率的重要途徑之一。在TAS -990 原子吸收分光光度計的使用中,常見的故障及其排除方法可以總結為以下幾個方面:
第一,原子吸收分光光度計無法正常點火:分析認為,導致TAS -990 原子吸收分光光度計在樣品分析中無法正常點火的原因眾多,故障分析時首先可以嘗試多次點火,觀察期間點火是否成功。然后,需要考慮是否因乙炔瓶乙炔壓力過低,空氣壓縮機壓力異常,燃燒頭位置異常所造成點火故障。根據(jù)故障分析原因,可以通過對乙炔瓶乙炔壓力進行控制(點火階段壓力取值控制為0.05MPa)、空氣壓縮機壓力進行控制(壓力取值控制在0.25MPa~0.30MPa 范圍內)、以及將燃燒頭位置還原至光路位置的方式排除故障;
第二,原子吸收分光光度計燃燒狀態(tài)下燃燒器冒起黑煙:首先,工作人員需要檢查霧化器是否存在堵塞,若有堵塞,則對霧化器拆卸后加以清洗;其次,檢查質量流量計是否出現(xiàn)損害,若有損害,則需要加以更換。同時,為了避免其頻繁發(fā)生故障,可將原子吸收分光光度計放置于室內干燥狀態(tài)下,夏季高溫狀態(tài)下間隔2 個月內需要開機運行,以確保原子吸收分光光度計的運行正常;
第三,原子吸收分光光度計霧化器發(fā)生堵塞:在測定樣品過程中,出現(xiàn)測定速度較正常測定速度變慢,使用乙炔量更多,應首先檢查霧化器是否堵塞,對霧化器進行必要的清洗,再對樣品利用0.2um 濾膜重新過濾。
TAS-990 型原子吸收分光光度計由北京普析通用儀器設備有限公司生產(chǎn),具有精確分析操作簡便,反應速度快,準確性高、干擾小,應用范圍廣等優(yōu)勢,當前已經(jīng)被引入環(huán)境保護,醫(yī)療衛(wèi)生,石油,農(nóng)業(yè),以及林業(yè)等相關領域,對多種化學元素與成分的測定效果非常理想,有非??煽康膽脙r值。為了能夠正確的應用TAS -990 原子吸收分光光度計對原子吸收光譜進行定量分析,就需要工作人員掌握原子吸收分光光度計的使用方法與技巧,同時對原子吸收分光光度計分析中常見的故障排除方法有一個全面的認識,以確保其使用性能的有效性。
[1]常冀湘,馬麗君.關于原子吸收分光光度計火焰特性的研究[J].礦產(chǎn)與地質,2013(z1):95 -97.
[2]韓永玲.WFX-130 型原子吸收分光光度計的特點及技術操作規(guī)程[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2014(18):267 -268.
[3]姚娟.島津原子吸收分光光度計故障分析與處理[J].分析儀器,2008(4):64 -67.