桑郎拉姆（四川康西銅業(yè)有限責(zé)任公司，四川 西昌 615013）

銅是重要的金屬材料，隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)對(duì)銅的需求量明顯的增加，粗銅的進(jìn)口量日益增加。金和銀是粗銅的常規(guī)計(jì)價(jià)元素，快速的測(cè)定粗銅中金和銀的含量對(duì)于粗銅進(jìn)出口貿(mào)易具有非常重要的意義。粗銅中金和銀的測(cè)定方法通常為用火試金法，雖然該種測(cè)定方法具有可靠性高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)，但是需要專業(yè)的試金爐，并且操作比較復(fù)雜，測(cè)定的時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，在實(shí)踐應(yīng)用的過(guò)程存在許多弊端。近年來(lái)，研發(fā)了一種新型的測(cè)定粗銅中金和銀含量的方法，即電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，該種方法在粗銅中金和銀含量測(cè)定中的應(yīng)用，具有同時(shí)測(cè)定多元素、干擾少、準(zhǔn)確度高以及檢出限低等眾多優(yōu)點(diǎn)，致使其被廣泛的推廣和應(yīng)用在粗銅中金和銀含量測(cè)定中。因此，文章針對(duì)粗銅中金和銀含量電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定的研究具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。儀器：采用IRIS ADVANTAGE全譜直讀等離子體光譜儀(美國(guó)熱電儀器公司)；試劑：試劑主要包括以下幾個(gè)方面：混合酸：V（水）：V（硝酸）：V（鹽酸）=4:3:1；銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)99.999%；金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液；金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100μg/mL），取10%鹽酸加入金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中制備而成；銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（200μg/mL），取10%鹽酸加入銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中制備而成；移取10mL金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和10mL銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與100mL容量瓶中，然后分別加入10mL鹽酸，加入水稀釋至容量瓶刻度，搖勻后靜置5min，此時(shí)1mL溶液中含有20μg銀與10μg金；基本匹配混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：精準(zhǔn)稱取5份1.0000g的標(biāo)準(zhǔn)銅片，加入混合酸10mL，然后加熱溶解，加入鹽酸10mL，冷卻后移入100mL容量瓶中，分別加入5.00mL、2.00mL、1.00mL、0.50mL、0mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加水稀釋至刻度，搖勻后靜置5min。

1.2 處理樣品。精確稱取1.0000g混合試樣，移入250mL燒杯中，加入混合酸10mL，低溫加熱至試樣完全溶解，加入鹽酸10mL，冷卻至室溫，然后移入100mL容量瓶中，搖勻后靜置，采用IRIS ADVANTAGE全譜直讀等離子體光譜儀進(jìn)行金和銀含量的測(cè)定，同時(shí)還應(yīng)該進(jìn)行空白試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照。

2 結(jié)果和討論

2.1 共存離子的影響。粗銅中含有許多元素，例如，鎳、鎂、鋁、鈣、鐵、鋅等，在制備溶液時(shí)，溶液中不僅含有10μg/mL金、100μg/mL銀、9.9mg/mL銅，還存在100μg/mL鐵、0.01mg/mL鎳以及微量的鎂、鋁以及鈣等，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，表明上述共存離子對(duì)于金和銀含量測(cè)定的結(jié)果幾乎沒(méi)有影響，可以忽略不計(jì)。

2.2 基體的營(yíng)銷和消除?；w效應(yīng)對(duì)粗銅中金和銀含量的測(cè)定具有明顯的影響，試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體基本相同，因此消除基體干擾的方法也基本相同。因?yàn)榇帚~中通含量超過(guò)97%，基體效應(yīng)的關(guān)鍵因素為銅元素，存在大量的銅基體，會(huì)導(dǎo)致待測(cè)元素的激發(fā)行為以及霧化和單純的水溶液存在很大的差異，對(duì)測(cè)定結(jié)果具有一定的影響，因此應(yīng)該采取有效的方法進(jìn)行消除。文章采用在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中添加10mg/mL銅基體的方式，消除基體銅離子對(duì)金和銀含量測(cè)定結(jié)果造成的干擾。

2.3 選擇溶樣方式。粗銅中銅的含量超過(guò)97%，在酸中樣品很難完全溶解，因此，本法參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法（YS/T521.6-2009）的溶解方法進(jìn)行試樣的溶解，具體方法見(jiàn)實(shí)驗(yàn)部分。

2.4 選擇分折線。每一種元素選擇兩條或者三條靈敏度較高的譜線，通過(guò)比較被測(cè)元素光譜干擾狀況以及譜線的靈敏度，選擇信噪比高、背景較低、光譜干擾小以及靈敏度高的譜線當(dāng)做分析線，因此，金分析譜線的波長(zhǎng)為242nm，銀分析譜線的波長(zhǎng)為328nm。由于共存元素、銅基體不存在干擾譜線，采用所選的分析線能夠準(zhǔn)確的測(cè)定金和銀的含量。

2.5 元素現(xiàn)行范圍和檢出限。通過(guò)4組混合標(biāo)準(zhǔn)融合與1組空白溶液制作金和銀校準(zhǔn)曲線，然后連續(xù)測(cè)定12組加入基體的空白溶液，以此計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，同時(shí)以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限，通過(guò)計(jì)算表明，金和銀校準(zhǔn)曲線良好，系數(shù)超過(guò)0.9995，金的檢出限為2μg/mL，銀的檢出限為0.2μg/mL。

3 樣品分析

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行粗銅中金和銀含量的測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行精密度試驗(yàn)以及加標(biāo)回收，將本方法測(cè)定的金和銀含量的結(jié)果分別和行標(biāo)與文獻(xiàn)[4]進(jìn)行比較，比較結(jié)果:金的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=12）小于1.9%；銀的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=12）小于1.1%；被測(cè)元素的回收率介于95%-105%之間；測(cè)定結(jié)果的緊密度以及準(zhǔn)確度符合誤差要求。

[1]羅歲斌等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銅合金中銀的含量[J].冶金分析，2010，30（9）：633-635.

[2]陳婷婷，劉俊，關(guān)明，楊忠一等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定載金樹(shù)脂物料中銀含量[J].冶金分析，2014,34（2）：66-69.