劉勇，董森，胡文輝，王金枝，武麗達(dá)，范春燕，閆廣彪，關(guān)兵，王強(qiáng)，呂紹武，，*

（1.吉林中糧生化有限公司，玉米深加工國(guó)家工程研究中心，吉林長(zhǎng)春130033；2.吉林大學(xué)分子酶學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長(zhǎng)春130012）

蒸煮法脫除玉米纖維殘留淀粉的工藝研究

劉勇1，董森2，胡文輝1，王金枝1，武麗達(dá)1，范春燕1，閆廣彪1，關(guān)兵1，王強(qiáng)1，呂紹武1，2，*

（1.吉林中糧生化有限公司，玉米深加工國(guó)家工程研究中心，吉林長(zhǎng)春130033；2.吉林大學(xué)分子酶學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長(zhǎng)春130012）

以單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)蒸煮法脫除玉米纖維殘留淀粉的工藝進(jìn)行優(yōu)化，確定脫淀粉的最佳溫度、時(shí)間、料水比。結(jié)果表明：脫淀粉最佳條件為將玉米纖維加水至料水比1∶17（g/mL），于120℃下蒸煮2 h，淀粉脫除率為89.06%。

濕磨玉米纖維；殘留淀粉；蒸煮法

和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，玉米的應(yīng)用領(lǐng)域已由以食物為主轉(zhuǎn)為以加工為主，逐步成為了重要的工業(yè)原料[1]。玉米纖維（也叫玉米皮）是通過(guò)濕磨法加工玉米淀粉過(guò)程中產(chǎn)生的一種豐富且廉價(jià)的副產(chǎn)品[2]，約占玉米干重的10%～20%，我國(guó)企業(yè)一般是將其制成飼料，產(chǎn)品的價(jià)值很低。玉米纖維中殘留較高含量的淀粉（約10%～20%）會(huì)直接影響下游產(chǎn)品的提純效果，繼而影響到產(chǎn)品價(jià)值[3]，因此對(duì)玉米纖維的有效深加工必須先脫除其殘留的淀粉。尤新等嘗試通過(guò)淀粉酶酶解的手段將玉米纖維中的殘留淀粉除去[4-5]，但加入的淀粉酶以及控制酶解反應(yīng)條件均會(huì)增加生產(chǎn)成本。山東龍力生物科技股份有限公司通過(guò)常壓沸水煮的手段脫除玉米纖維中的殘留淀粉[6]，但沒(méi)有明確pH和料水比等影響脫淀粉效率的重要參數(shù)。四川大學(xué)王剛等研究了利用蒸煮法脫除干磨玉米纖維殘留淀粉的工藝，但該工藝調(diào)節(jié)pH的步驟增加了操作工序，而最適條件條件下的淀粉脫除率僅為56.8%[7]。本試驗(yàn)利用濕磨玉米纖維中殘留亞硫酸的酸性，以蒸煮法為研究手段優(yōu)化脫除玉米纖維殘留淀粉的條件，旨在獲得一種簡(jiǎn)單、高效的脫除方法，為玉米纖維深加工生產(chǎn)高附加值的商品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米纖維：取自中糧生化能源（公主嶺）有限公司生產(chǎn)線(xiàn)的纖維脫水工序，未經(jīng)進(jìn)一步干燥，批號(hào)為G12-06-06-06，G12-10-07-02，G13-07-21-05，G13-09-05-03，G14-03-10-06，其含水量63.0%～65.0%，亞硫酸含量為0.04‰～0.08‰。

亞鐵氰化鉀、硫酸鋅、鹽酸均為分析純，購(gòu)自北京化工廠(chǎng)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

CL-32S全自動(dòng)智能高壓蒸汽滅菌器：日本ALP公司；JP-250A-8多功能電動(dòng)中藥粉碎機(jī)粉碎器：永康市久品工貿(mào)有限公司；標(biāo)準(zhǔn)樣篩（孔徑0.5 mm/1 mm）：浙江上虞市道墟儀器篩具廠(chǎng)；DT500A電子天平：常熟市意歐儀器儀表有限公司；DK-98-I型恒溫水浴鍋：天津市泰勒斯特儀器有限公司；DZF-6020真空干燥機(jī)：上海申賢恒溫設(shè)備廠(chǎng)；WZZ-1S旋光儀：上海精密儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 玉米纖維殘留淀粉的脫除

采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化脫淀粉工藝參數(shù)—溫度（A）、時(shí)間（B）和料水比（C）。以玉米纖維（100 g，干重計(jì)）為原料，按一定的料水比（C）加入水調(diào)制玉米纖維漿，并放置于高溫蒸汽系統(tǒng)中，到設(shè)定時(shí)間后取出，得到處理漿。分離處理漿得到處理液和處理纖維，處理纖維用80℃水沖洗3次，處理液和沖洗液可作為生產(chǎn)玉米淀粉糖的補(bǔ)流。將沖洗纖維干燥獲得脫淀粉玉米纖維，可進(jìn)行淀粉含量測(cè)定并計(jì)算淀粉脫除率。

(3) 生物質(zhì)吸附劑的制備及吸附材料的回收利用僅停留在實(shí)驗(yàn)分析階段，如何實(shí)現(xiàn)新疆地區(qū)農(nóng)業(yè)固體資源的高效利用，低成本條件下批量化生產(chǎn)吸附劑，并應(yīng)用于水環(huán)境修復(fù)將成為未來(lái)研究的重點(diǎn)。

淀粉脫除率=（玉米纖維淀粉量-脫淀粉玉米纖維淀粉量）/玉米纖維淀粉量×100%

1.3.2 測(cè)定方法

淀粉含量測(cè)定：參照GB/T 20194-2006/ISO 6493：2000飼料中淀粉含量的測(cè)定旋光法；蛋白含量測(cè)定：參照GB 5009.5-2010食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定；脂肪含量測(cè)定：參照GB/T 5512-2008糧油檢驗(yàn)糧食中粗脂肪含量測(cè)定；纖維素含量測(cè)定：參照GB/T 5515-2008/ISO 6865：2000糧油檢驗(yàn)糧食中粗纖維素含量測(cè)定介質(zhì)過(guò)濾法；半纖維素含量測(cè)定：參考GB/T 2677.9-1994造紙?jiān)隙辔焯呛康臏y(cè)定及相關(guān)文獻(xiàn)[8]進(jìn)行。

1.3.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.1 單因素試驗(yàn)

表1 單因素試驗(yàn)因素與水平Table 1Levels of factors

1.3.3.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以溫度（A）、時(shí)間（B）、料水比（C）為影響因素，以玉米纖維淀粉脫除率為指標(biāo)，采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)。因素水平表如表2所示。

表2 正交試驗(yàn)因素與水平Table 2Factors and levels of orthogonal test

1.3.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

綜合單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證最優(yōu)條件的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 處理溫度對(duì)淀粉脫除率的影響

料水比為1∶12，處理時(shí)間為1 h時(shí)，測(cè)定溫度變化對(duì)于淀粉脫除率的影響。

圖1 溫度對(duì)淀粉脫除率的影響Fig.1 Effects of temperature on the removal rate of starch

從圖1可看出，玉米纖維殘留淀粉的脫除率隨著處理溫度的提高而升高。處理溫度為40℃到80℃時(shí)，淀粉脫除率升高不明顯。而處理溫度為80℃到120℃時(shí)，淀粉脫除率顯著升高。當(dāng)處理溫度為120℃到140℃時(shí)，淀粉脫除率升高趨緩。因此，在一定范圍內(nèi)溫度越高，玉米纖維殘留淀粉的脫除率越高。但控制較高溫度會(huì)增加生產(chǎn)的動(dòng)力消耗成本，因此綜合考慮，確定處理溫度為120℃。

2.1.2 處理時(shí)間對(duì)淀粉脫除率的影響

料水比為1∶12，處理溫度為120℃時(shí)，測(cè)定時(shí)間變化對(duì)于淀粉脫除率的影響。

圖2 時(shí)間對(duì)淀粉脫除率的影響Fig.2 Effects of time on the removal rate of starch

從圖2可看出，玉米纖維殘留淀粉的脫除率隨著處理時(shí)間的增加而升高。處理溫度為0.5 h到1 h時(shí)，淀粉脫除率升高不明顯。而處理時(shí)間為1 h到2 h之間時(shí)，淀粉脫除率顯著升高。當(dāng)處理時(shí)間為2 h到3 h時(shí)，淀粉脫除率升高趨緩，并且該條件所產(chǎn)生的處理纖維出現(xiàn)顏色變紅、纖維變粘的性狀改變。因此綜合考慮，確定處理時(shí)間為2 h。

2.1.3 料水比對(duì)淀粉脫除率的影響

處理溫度為120℃，處理時(shí)間為2 h時(shí)，測(cè)定料水比變化對(duì)于淀粉脫除率的影響。

圖3 料水比對(duì)淀粉脫除率的影響Fig.3 Effects of solid-water ratio on the removal rate of starch

從圖3可看出，隨著料水比增大，玉米纖維殘留淀粉的脫除率出現(xiàn)先升高后趨平的趨勢(shì)。當(dāng)料水比為1∶11（g/mL）到1∶17（g/mL）時(shí)淀粉脫除率明顯升高，而料水比為1∶17（g/mL）到1∶24（g/mL）時(shí)淀粉脫除率趨于水平，說(shuō)明在增大料水比也不會(huì)提高淀粉脫除率。因此綜合考慮，確定料液比為1∶17（g/mL）。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 3The results of orthogonal test

由表3可以得出處理溫度對(duì)淀粉脫除率的影響最大，料水比的影響最小，影響淀粉脫除率的主次順序?yàn)锳>B>C，即處理溫度>處理時(shí)間>料水比，最佳脫淀粉條件是A3B3C2，即處理溫度120℃，時(shí)間2 h，料水比為1∶17（g/mL）。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)與對(duì)照試驗(yàn)

以正交試驗(yàn)獲得的上述最佳脫淀粉條件為處理?xiàng)l件，取本文1.1中所述5個(gè)批次的玉米纖維進(jìn)行5次單獨(dú)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，得到淀粉脫除率分別為88.98%、89.13%、89.04%、89.22%、89.10%，其平均值為89.10%。相對(duì)偏差分別是-0.13%、0.03%、-0.07%、0.13%、0%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.08，顯示出良好的脫除效果和重復(fù)性。

分別取本文1.1中所述5個(gè)批次的玉米纖維，調(diào)成玉米纖維漿并將pH調(diào)為中性后，再以正交試驗(yàn)獲得的最佳脫淀粉條件進(jìn)行處理，得到淀粉脫除率分別為45.36%、45.61%、45.57%、45.42%、45.60%，顯示出較差的脫除效果。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，本試驗(yàn)是利用殘留在玉米纖維原料中亞硫酸的酸性達(dá)到脫除淀粉目的。

2.4 玉米纖維主要成分含量對(duì)比

基于利用殘留酸性以蒸煮處理脫淀粉的過(guò)程能否引起玉米纖維其它主要成分含量改變的考慮，本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了脫淀粉前后玉米纖維主要成分的變化。結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 玉米纖維脫淀粉前后主要成分變化Table 4Main composition of corn fiber and the fiber after destarching

從表4可看出，該方法能有效脫除玉米纖維殘留的大部分淀粉（脫除率為89.18%）。同時(shí)，該方法會(huì)導(dǎo)致少量半纖維素?fù)p失（損失率為4.55%），而對(duì)其他主要成分含量無(wú)影響。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，該處理方法可以較專(zhuān)一的脫除玉米纖維中殘留的淀粉。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素、正交試驗(yàn)得到蒸煮法脫除玉米纖維殘留淀粉的最佳工藝條件。結(jié)果標(biāo)明：處理溫度為120℃，處理時(shí)間為2 h，料水比為1∶17（g/mL），在此條件下進(jìn)行5次單獨(dú)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平均淀粉脫除率為89.09%。優(yōu)化工藝優(yōu)點(diǎn)是：玉米纖維原料直接取自生產(chǎn)線(xiàn)，原料不需要經(jīng)過(guò)干燥、粉碎、過(guò)篩等預(yù)處理手段，脫淀粉過(guò)程僅需加水調(diào)節(jié)料水比而不需要額外添加其他試劑，操作簡(jiǎn)單，脫淀粉效率高。

[1]郝慶升,郭金鋒.吉林省玉米深加工業(yè)發(fā)展?fàn)顩r分析[J].網(wǎng)絡(luò)財(cái)富,2009,6:242-243

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Optimization of Removing Residual Starch from Corn Fiber by Cooking Process

LIU Yong1，DONG Sen2，HU Wen-hui1，WANG Jin-zhi1，WU Li-da1，F(xiàn)AN Chun-yan1，YAN Guang-biao1，GUAN Bing1，WANG Qiang1，Lü Shao-wu1，2，*
（1.Corn Deep Processing of National Engineering Research Center，Jilin COFCO Biochemical Co.，Ltd.，Changchun 130033，Jilin，China；2.Key Laboratory for Molecular Enzymology and Engineering of the Ministry of Education，Jilin University，Changchun 130012，Jilin，China）

In order to explore the best temperature，time and solid-water rate of the removal rate of starch from corn fiber，the cooking process was used on the basis of single factor experiments and orthogonal experiment. The results showed that optimum destarching conditions were solid-water rate of 1∶17（g/mL），temperature of 120℃，time of 2 h.Under these conditions，the removal rate of starch was 89.06%.

wet milling corn fiber；residual starch；the cooking process玉米是人類(lèi)賴(lài)以生存的糧食作物之一，被廣泛用于食品、飼料和深加工等領(lǐng)域。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展

2014-09-22

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.02.019

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2012BAD37B00）；國(guó)家科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目（2012GB2B100101）；吉林省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20130101159JC）

劉勇（1978—），男（漢），工程師，碩士，研究方向：玉米深加工技術(shù)。

*通信作者：呂紹武（1978—），男（漢），副教授，碩導(dǎo)，博士，研究方向：酶工程。