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        費(fèi)托合成鐵基催化劑的制備與表征

        2015-08-08 01:44:48曹建芳成春春
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年13期

        曹建芳 成春春

        摘要:采用研磨法和浸漬法制備鐵基催化劑,通過BET比表面積測試、X-射線衍射(XRD)、等離子發(fā)射光譜(ICP)、 掃描電鏡(SEM)及熱重(TG)等手段對鐵基催化劑的相關(guān)特性進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,焙燒溫度為400 ℃、以K+Cu為助劑,SiO2為載體,研磨法制出的鐵基催化劑具有較高的表征性能。

        關(guān)鍵詞:費(fèi)托合成;鐵基催化劑;制備方法;表征手段

        中圖分類號:O611.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2015)13-3218-03

        DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.13.038

        Preparation and Characterization Methods of Fischer-Tropsch

        Synthesis for Iron-based Catalyst

        CAO Jian-fang,CHENG Chun-chun

        (College of Chemical Engineering, Qinghai University, Xining 810016,China)

        Abstract: The iron base catalysts were prepared by method of grinding and impregnation,and their characteristics were investigated by BET surface area test, X-ray diffraction(XRD), inductively coupled plasma (ICP), scanning electron microscope (SEM),and thermogravimetric analysis (TG). The results showed that the iron-based catalysts prepared by grinding,with calcination temperature of 400 ℃,K and Cu as additives and SiO2 as the carrier,showed high performance characterization.

        Key words:Fischer-Tropsch synthesis;iron-based catalyst;preparation method;characterization methods

        費(fèi)托合成是指以合成氣為原料,經(jīng)催化反應(yīng)制取烴和其他化學(xué)品的過程。其產(chǎn)物多以直鏈烴、烯烴為主,是一種無硫、無氮、無芳烴、無金屬污染的清潔能源[1]。由于石油、煤、天然氣資源的不斷消耗以及原油價格的上漲,通過費(fèi)托合成技術(shù)將廢棄物轉(zhuǎn)化為清潔的液體燃料及特殊化學(xué)品的工藝過程備受關(guān)注[2-5]。目前對費(fèi)托合成過程的研究主要集中在催化劑的制備和表征,在費(fèi)托合成催化劑中最常用的金屬主活性組分為第八族過渡金屬Co、Ru、Fe、Ni、Rh等[6-11]。鐵基催化劑由于操作靈活、價格低廉、具有較高的水煤氣變換反應(yīng)(WGS)活性,適用于低氫碳比的煤基合成氣的費(fèi)托合成[12-14]。

        本研究采用了研磨法和浸漬法來制備鐵基催化劑,通過BET比表面積測試、X-射線衍射(XRD)、等離子發(fā)射光譜(ICP)、掃描電鏡(SEM)及熱重(TG)等手段對鐵基催化劑的相關(guān)特性進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,焙燒溫度為400 ℃、以K+Cu為助劑、SiO2為載體,用研磨法制出的鐵基催化劑具有較高的表征性能。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        試劑:硝酸鐵、碳酸氫銨、二氧化硅、氧化鋁、硫酸銅、硝酸鉀均為分析純;儀器:3H-2000PS4型比表面積及孔結(jié)構(gòu)測試儀、ICPA 6300型等離子發(fā)射光譜儀、TDM-10型X-射線衍射儀、STA 449F3型熱重分析儀、JSM-6460型掃描電子顯微鏡。

        1.2 費(fèi)托合成鐵基催化劑的制備

        1.2.1 研磨法 以硝酸鐵、碳酸氫銨為原料,常溫下在研缽中研磨至大量出水并產(chǎn)生氣泡、自然晾干后得到碳酸鐵類催化劑,干燥、焙燒后得到鐵基催化劑。

        1.2.2 浸漬法 以硝酸鐵為原料,分別采用等量浸漬法、過量浸漬法、分步浸漬法制備鐵基催化劑。

        1.3 催化劑焙燒溫度的選擇

        在100 ℃的干燥箱中干燥2 h,然后置于馬弗爐中分別在300、400、500、600、700 ℃下焙燒6 h。

        1.4 催化劑助劑的選擇

        助劑K和Cu的添加會合理調(diào)節(jié)費(fèi)托合成鐵基催化劑的各項性能指標(biāo),使單純Fe基催化劑的活性、選擇性、穩(wěn)定性等均有所提高,參照文獻(xiàn)[15],設(shè)助劑的添加量為10%(其中K+Cu助劑,K、Cu添加量分別為5%),鐵負(fù)載量為20%。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 鐵基催化劑的表征

        2.1.1 比表面積及孔徑結(jié)構(gòu)測試結(jié)果 分別以Al2O3和SiO2為載體,得到鐵基催化劑的比表面積與孔徑,具體見表1。由表1可知,以Al2O3為載體的鐵催化劑(Fe/Al2O3)對應(yīng)的比表面積為159 m2/g,孔徑為30.29 nm;以 SiO2為載體的鐵催化劑(Fe/SiO2)對應(yīng)的比表面積為149 m2/g,孔徑為 30.36 nm,說明以Al2O3和SiO2為載體的鐵催化劑的比表面積與孔徑相差不是很大,故Al2O3和SiO2載體在后續(xù)試驗中均可使用。

        2.1.2 等離子發(fā)射光譜(ICP)分析結(jié)果 由等離子發(fā)射光譜儀測出不同方法制得的鐵基催化劑的負(fù)載量的數(shù)據(jù)(表2)可知,以Al2O3、SiO2為載體時,研磨法的實(shí)際負(fù)載量均略高于浸漬法,且最接近于理論值,故本試驗選用研磨法。

        2.1.3 X-射線衍射結(jié)果 分別對Fe/Al2O3和Fe/SiO2的不同溫度的XRD圖(圖1、圖2)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn),400 ℃時以Fe3O4為基準(zhǔn)的樣的最高波峰與以Al2O3或SiO2載體的鐵基催化劑的最高波峰很相近,說明400 ℃時以Al2O3或SiO2載體的鐵基催化劑中含有較多的Fe3O4,說明400 ℃是最適合的焙燒溫度。

        2.1.4 熱重分析(TG)結(jié)果 以K為助劑、SiO2為載體的鐵催化劑的熱重分析結(jié)果(圖3)表明,添加了K助劑的Fe/SiO2的催化劑在將Fe3O4還原成FeO的過程中起始還原溫度為508.1 ℃,失重比為6.54%;將FeO還原成Fe的過程中起始還原溫度為669.5 ℃,失重比為0.05%;比不添加任何助劑的Fe/SiO2催化劑的起始還原溫度均高。

        以Cu為助劑、SiO2為載體的鐵催化劑的熱重分析結(jié)果(圖4)表明,添加了Cu助劑的Fe/SiO2的催化劑在將Fe3O4還原成FeO的過程中起始還原溫度為617.9 ℃,失重比為3.80%;將FeO還原成Fe的過程中起始還原溫度為690.4 ℃,失重比為3.73%;與不添加任何助劑的Fe/SiO2催化劑相比起始還原溫度均高,但失重比較明顯。

        以K+Cu為助劑、SiO2為載體的鐵催化劑的熱重分析結(jié)果(圖5)表明,添加了K+Cu助劑的的Fe/SiO2催化劑直接將Fe3O4還原成Fe,其過程中起始還原溫度為564.6 ℃,失重比為1.78%;與不添加任何助劑的Fe/SiO2催化劑相比起始還原溫度低,失重比較明顯,則K+Cu作為Fe/SiO2催化劑的助劑最為適宜。

        2.1.5 載體形貌 利用電子掃描顯微鏡對載體形貌進(jìn)行掃描,掃描結(jié)果見圖6。由圖6可知,載體分布比較均勻,但由于測定時儀器放大倍數(shù)有限,載體上的鐵基催化劑不明顯。

        3 結(jié)論

        采用研磨法和等量、過量及分步浸漬法制備鐵基催化劑,以K和Cu為助劑,通過BET、XRD、ICP、SEM及TG手段對鐵基催化劑的相關(guān)特性進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,焙燒溫度為400 ℃、以K+Cu為助劑(K、Cu添加量分別為5%),SiO2為載體,研磨法制出的鐵基催化劑具有較高的表征性能。

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