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        黃瓜及土壤中異菌脲殘留量的氣相色譜分析

        2015-08-06 22:43:02趙子丹牛艷姜瑞葛謙王曉菁
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年10期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜黃瓜土壤

        趙子丹 牛艷 姜瑞 葛謙 王曉菁

        摘要:建立了異菌脲在黃瓜和土壤中殘留量檢測的氣相色譜分析方法。將黃瓜和土壤樣品經(jīng)乙腈提取,F(xiàn)lorisil固相萃取小柱凈化,收集淋洗液濃縮至干,正己烷定容,通過氣相色譜-電子俘獲檢測器(GC-ECD)測定,面積外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,黃瓜樣品的平均回收率為86.6%~106.2%,變異系數(shù)為5.5%~7.7%,最低檢出濃度為1.7 μg/kg;土壤樣品的平均回收率為97.6%~105.7%,變異系數(shù)為1.5%~8.6%,最低檢出濃度為1.4 μg/kg。該方法靈敏、準(zhǔn)確、精密,符合農(nóng)藥殘留檢測要求。

        關(guān)鍵詞:異菌脲;黃瓜;土壤;氣相色譜

        中圖分類號:O657.7+1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:0439-8114(2015)10-2483-03

        DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.10.048

        異菌脲(Iprodione)又名咪唑霉,化學(xué)名稱為3-(3,5-二氯苯基)-1-異丙基氨基甲?;覂?nèi)酰脲,主要防治由葡萄孢菌、珍珠菌、交鏈孢菌、核盤菌等引起的病害,如灰霉病、早疫病、黑斑病、菌核病等。異菌脲是一種廣譜觸殺型保護(hù)性殺菌劑,可通過根部吸收起內(nèi)吸作用。隨著異菌脲的廣泛使用,其對環(huán)境和健康的影響也日益引起人們的重視。開展異菌脲的殘留分析方法研究將有助于指導(dǎo)異菌脲的科學(xué)合理使用。目前國內(nèi)已有針對蘋果[1]、梨[2]、油菜[3,4]、草莓[5]等果蔬中異菌脲殘留量分析方法的報(bào)道[6-9],但對黃瓜及土壤中異菌脲殘留量的氣相色譜分析方法報(bào)道較少。該試驗(yàn)利用GC-ECD氣相色譜法測定黃瓜及土壤中異菌脲的殘留量,以期為異菌脲的合理使用提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        乙腈(色譜純),石油醚(分析純),丙酮(分析純),正己烷(色譜純),異菌脲標(biāo)準(zhǔn)品(純度97.0%,國家標(biāo)準(zhǔn)中心),氯化鈉(分析純,140 ℃烘烤4 h),固相萃取小柱(Agilent Florisil SPE容積為6 mL,填充物為1 000 mg),毛細(xì)管柱(DB-35 MS色譜柱,30 m ×0.25 mm,0.25 μm),離心管(50 mL),梨形瓶。

        1.2 儀器

        Agilent 6890N氣相色譜儀(配ECD檢測器),組織搗碎機(jī)(吉列布朗K600),勻漿機(jī)(德國T18 basic型),漩渦混勻器(德國MS3),恒溫振蕩器(常州CHA-S),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(瑞士步琪R-15),離心機(jī)(Heal Force,Neofuge 18R)。

        1.3 方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將100 mg/L異菌脲標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷配制成10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,再將10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成質(zhì)量濃度分別為0.05、

        0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L的工作液,置于-20 ℃待用。

        1.3.2 黃瓜樣品的提取 稱取10.00 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL乙腈,高速勻漿2 min,加入3 g NaCl,劇烈振搖2 min,4 000 r/min離心5 min,吸取10 mL上清液于梨形瓶中,濃縮至干,加入2.5 mL丙酮/石油醚(1∶9,V/V,下同)溶解,待凈化。

        1.3.3 土壤樣品的提取 稱取10.00 g樣品于50 mL離心管中,加入20 mL乙腈,振蕩30 min后取出,其余步驟同“1.3.2”。

        1.3.4 樣品凈化 Florisil柱用5 mL丙酮∕石油醚預(yù)淋,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即加入待凈化樣品溶液,用梨形瓶收集洗脫液,再用2.5 mL丙酮/石油醚溶液重復(fù)洗滌2次,待柱中洗液接近柱吸附層表面,加入15 mL丙酮/石油醚淋洗,收集所有洗滌液,濃縮至干,加入正己烷復(fù)溶,經(jīng)漩渦混勻后,以正己烷定容至5 mL,過0.45 μm濾膜后,待測。

        1.3.5 色譜條件 采用DB-35 MS色譜柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm,Agilent);襯管(5183-4711),進(jìn)樣口溫度290 ℃,檢測器溫度300 ℃,柱溫按照初始溫度60 ℃,以25 ℃/min的速率升到100 ℃,保持1.0 min,20 ℃/min的速率升到250 ℃,保持2.0 min,再以10 ℃/min的速率升到300 ℃,保持7.0 min;載氣氮?dú)猓泊禋?0 mL/min,不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積1 μL。在該條件下,對不同質(zhì)量濃度的異菌脲標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,測定結(jié)果采用面積外標(biāo)法定量,得到異菌脲標(biāo)準(zhǔn)系列色譜圖見圖1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法的靈敏度

        將100 mg/L的異菌脲標(biāo)準(zhǔn)溶液用正己烷稀釋配得0.05、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述氣相色譜條件下測定,測定結(jié)果采用面積外標(biāo)法定量,以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),峰面積(y)為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=66 000x-1 062.1,相關(guān)系數(shù)為r=0.999 8,異菌脲標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度與相對應(yīng)的色譜峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

        2.2 方法的準(zhǔn)確度及精密度

        分別向黃瓜及土壤的空白試樣中添加異菌脲標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加質(zhì)量濃度為0.05、0.5、2.0 mg/kg 3個(gè)水平,每個(gè)水平設(shè)計(jì)5個(gè)重復(fù)。另設(shè)空白對照,靜置30 min后,用上述分析方法提取、凈化,測定回收率。測定結(jié)果為:黃瓜中平均回收率為86.6%~106.2%,變異系數(shù)為5.5%~7.7%;土壤中平均回收率為97.6%~105.7%,變異系數(shù)為1.5%~8.6%,添加回收率和變異系數(shù)均符合農(nóng)殘檢測要求[10,11],具體數(shù)據(jù)見表1,添加回收色譜圖見圖2,圖3。根據(jù)添加回收率試驗(yàn),在上述色譜條件下計(jì)算出異菌脲在黃瓜中的最低檢出濃度為1.7 μg/kg,土壤中為1.4 μg/kg。

        3 小結(jié)與討論

        該試驗(yàn)建立了氣相色譜-電子俘獲檢測器(GC-ECD)測定黃瓜中異菌脲的氣相色譜分析方法。該方法采用DB-35 MS色譜柱,進(jìn)樣口溫度290 ℃,檢測器溫度300 ℃,柱溫60~300 ℃,檢測黃瓜和土壤中異菌脲的殘留量,異菌脲和雜質(zhì)得到較好分離,且線性關(guān)系良好。該方法的添加回收率和變異系數(shù)均符合農(nóng)殘分析要求,是一種快速、準(zhǔn)確,實(shí)用的檢測方法。

        參考文獻(xiàn):

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        [2] 曹彥衛(wèi).異菌脲在梨和土壤中殘留量的測定方法[J].河北工業(yè)科技,2012,29(5):321-322.

        [3] 張雪燕,鄧吉生.異菌脈在油菜籽、油菜莖葉及土壤中的殘留分析[J].農(nóng)藥,1990,29(3):39-41.

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        [8] 李繼友,葛 欣.毛細(xì)管氣相色譜法定量分析異菌脲[J].農(nóng)藥,2010,47(11):817-818.

        [9] 梁 林,張愛娟,潘金菊,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定黃瓜及番茄中異菌脲殘留[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2014,35(4):45-48.

        [10] 李本昌.農(nóng)藥殘留量實(shí)用檢測方法手冊(第1卷)[M].北京:中國農(nóng)業(yè)科技出版社,1995.28-31.

        [11] 樊德方.農(nóng)藥殘留量分析與檢測[M]. 上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1982.18-20.

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