陸蓉

摘 要：在-35號車用柴油冷濾點項目測定中發(fā)現(xiàn)，加入較大比例降凝劑的-35號車用柴油，會導致冷濾點吸濾的次數(shù)偏多、結(jié)果差異較大。闡釋了降凝劑的工作原理，以具體實例描述了冷濾點測定研究的過程，討論了如何通過有效考察、優(yōu)化測試條件規(guī)范操作手法，從而為準確測定-35號車用柴油的冷濾點提供依據(jù)。

關鍵詞：車用柴油；冷濾點；降凝劑；三維網(wǎng)狀結(jié)構

中圖分類號：TP216 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.15.015

文章編號：2095-6835（2015）15-0015-02

冷濾點是表示柴油低溫操作性能的指標。對于柴油而言，對冷濾點的技術要求比凝固點在實際使用中的要求更高，這是因為凝點是表明柴油在低溫環(huán)境中失去流動性的最高溫度；冷濾點則表明柴油通過柴油發(fā)動機供油系統(tǒng)時能造成濾網(wǎng)堵塞的最高溫度。冷濾點與柴油的低溫使用性能直接相關。由于用凝點評價柴油的低溫性能與實際使用結(jié)果的偏差較大，尤其是加有流動改進劑的柴油，其凝點與實際使用結(jié)果偏差很大。因此，輕柴油的規(guī)格標準中，對各等級、各牌號的柴油都規(guī)定了用SH/T0248-92F方法測定的冷濾點的指標。

在蘭州石化公司-35號車用柴油的生產(chǎn)中，存在加入較大比例的降凝劑時冷濾點測定結(jié)果重復性差、吸濾的次數(shù)增多的現(xiàn)象。因此，選擇對-35號車用柴油冷濾點測定條件進行考察，優(yōu)化測試條件，規(guī)范操作手法，以提高-35號車用柴油冷濾點測定的準確性。

1 降凝劑加劑效果考察

1.1 降凝劑的工作原理

油品失去流動性有以下兩個方面的原因：①油品隨溫度下降，黏度不斷增大，當黏度增大到一定程度時，就會失去流動性；②由于油中蠟的影響，含蠟油隨溫度的下降，油中所含的蠟逐漸結(jié)晶，當溫度繼續(xù)下降時，蠟晶大量生成，且相互連接，形成三維網(wǎng)狀結(jié)構，會吸附和包住未凝固的油，進而使油品失去流動性。目前，柴油降凝劑的作用機理以共晶吸附機理最為常見。在機理中，在低溫下，柴油降凝劑與柴油中析出的石蠟發(fā)生共晶或吸附在蠟晶表面上，從而破壞蠟的結(jié)晶行為和取向性，阻止蠟晶繼續(xù)發(fā)育，使之無法形成三維網(wǎng)狀結(jié)構，使加劑柴油保持良好的低溫流動性能。柴油降凝劑在使用過程中，普遍存在對柴油的感受性問題，多數(shù)降凝劑對柴油凝點的降低效果明顯，而對冷濾點的降低效果一般。

1.2 降凝劑的加劑效果

在不同調(diào)和比的情況下，對于降凝劑加入量與凝固點冷濾點之間的關系，可取3個樣品分別加入100～700劑量的降凝劑，考察凝點和冷濾點，具體數(shù)據(jù)如表1和圖1的所示。

表1 加劑后的凝點和冷濾點數(shù)據(jù)

圖1 降凝劑加劑效果考察圖

由圖1可看出，加劑量與冷濾點實際降低值不具備線性關系，當加劑量達到一定量時，對柴油低溫性的改善不再增加；凝點對降凝劑加劑量較為敏感，冷濾點對降凝劑敏感性相對較差。

在常規(guī)調(diào)和方案下，-35號降凝劑的加入量至少在500 mg/kg以上才有可能調(diào)和合格（-35號車用柴油冷濾點≤-29 ℃）。建議油品儲運廠以數(shù)據(jù)背景為依據(jù)，在未加入相應劑量的前提下，不進行采樣分析作業(yè)，從而節(jié)約人力、物力。

2 -35號柴油冷濾點測定影響因素研究

2.1 標準

試樣在規(guī)定的條件下冷卻，處于負壓為200 mm水柱時，測定當試樣無法流過過濾器（363目網(wǎng)）或20 mL試樣流過過濾器的時間>60 s或試樣無法完全流回試杯時的最高溫度。

在測定-35號車用柴油冷濾點時，該項目的合格指標為≤-29 ℃，因此，在測定過程中需要在試樣冷卻到-20 ℃時，將試樣從-34 ℃的金屬浴移至-51 ℃的金屬浴繼續(xù)實驗。由于進行了換浴操作，因此，在-21 ℃時候要進行一次冷濾點的測定。此時，常會出現(xiàn)不規(guī)律的吸入現(xiàn)象，即試驗記錄的吸入時間（試樣充滿吸量管的時間）縮短，甚至無法吸入，而繼續(xù)試驗又會出現(xiàn)吸入時間延長，直至達到60 s極限的情況。

用表1中的7個樣品進行-21 ℃的冷濾點測定，結(jié)果如表2所示。

表2 冷濾點測定結(jié)果

如果按照表2的試驗結(jié)果判定，則1，2，4，6，7冷濾點均≥-21 ℃。但繼續(xù)試驗時，所測冷濾點數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 繼續(xù)試驗中冷濾點的數(shù)據(jù)

繼續(xù)操作后，僅有2號和6號樣品的實際冷濾點為-21 ℃，其余樣品均低于-21 ℃。由于在換浴操作時，兩次冷浴的溫度差很大，當樣品進入-51 ℃的冷浴瞬間，樣品因溫度急劇降低，其黏溫性導致樣品黏度突然增大，致使吸濾不成功，樣品沒有達到真正的冷濾點。因此，在測定-35號柴油冷濾點時，不能以首次測得的冷濾點值作為結(jié)果，要以1 ℃為單位繼續(xù)降溫試驗，直至兩次試驗均無法吸濾后，可以最初測定結(jié)果為冷濾點。

2.2 提高冷濾點的準確性

冷濾點再現(xiàn)性對比結(jié)果如表4所示。

表4 冷濾點再現(xiàn)性對比結(jié)果

因此，再現(xiàn)性=（25-X）×0.103，X為平均值。

通過改進操作方法將再現(xiàn)性從4 ℃降到了1 ℃，提高了冷濾點測定的準確性。

2.3 冷濾點操作的其他影響因素

冷濾點操作的其他影響因素有以下8點：①測定時，要保證U形管的壓差，使之穩(wěn)定在1 961 Pa（200 mmH2O）。②按試樣冷濾點的范圍、規(guī)定控制好降低冷槽的溫度。③為了防止堵塞過濾器，如果試樣中有雜質(zhì)，則必須將試樣加熱到15 ℃以上，用不起毛的濾紙過濾除去雜質(zhì)；如果試樣含水，試驗前應脫水。④轉(zhuǎn)動和關閉三通閥時要平穩(wěn)，應同時啟動和停止秒表，過濾系統(tǒng)振蕩，同時，啟動和停止秒表，保證計時準確。值得注意的是，轉(zhuǎn)動三通閥時，不能使過濾系統(tǒng)振蕩，以防止破壞結(jié)晶網(wǎng)。⑤過濾網(wǎng)的孔徑直接影響著試樣過濾結(jié)果，因此，不銹鋼濾網(wǎng)經(jīng)過20次測定后要更換，以保證濾網(wǎng)的目數(shù)為363.⑥試杯從套管中取出時，套管口咬塞上塞子，防止空氣中的濕氣在套管中冷凝成水。⑦夏季，操作室內(nèi)的空氣濕度很大，要嚴防設備外壁凝聚的水沿管壁流進試樣中。⑧由于該試驗方法為條件性試驗，所以，過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標準規(guī)定組裝，試驗所用的試杯、套管和過濾器等都必須符合標準要求。

3 結(jié)論

柴油降凝劑加劑量實驗考察了柴油對降凝劑的感受性。根據(jù)實際降凝劑的加劑效果發(fā)現(xiàn)，在常規(guī)調(diào)和方案下，加劑量≥500 mg/kg時，能滿足-35號車用柴油標準的冷濾點要求。

在測定-35號柴油冷濾點時，更換冷浴后，不能以首次測得的冷濾點值作為結(jié)果，而要以1 ℃為單位繼續(xù)降溫，直至兩次試驗均無法吸濾后，可以最初測定結(jié)果為冷濾點。

通過對-35號車用柴油低溫性能相關因素的研究，提高了冷濾點測定分析的準確性，有效減少了重復調(diào)和頻次。

〔編輯：張思楠〕