耿 薇，毛倩倩，楊超超，張 婧

(咸陽師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽 712000)

嬰幼兒奶粉是滿足嬰幼兒營養(yǎng)需要的重要食品，為了保證嬰幼兒的健康成長和發(fā)育，人們熱衷于選擇微量元素平衡的嬰幼兒奶粉。微量元素各有其特殊的生理功能，盡管它們在人身體內(nèi)的含量很少，但對維持人體特定的新陳代謝有很重要的作用[1-3]。當(dāng)微量元素缺乏和過量時，就會直接導(dǎo)致一些生理性病變，使衰老的過程加速，危及身體健康。例如，鐵能增強中性粒細胞殺菌和吞噬功能，維持機體正常的免疫功能[4-5]。鐵在人體內(nèi)參與氧的運輸和貯存，鐵元素缺乏會導(dǎo)致缺鐵性貧血。微量元素檢測的方法有多種，火焰原子吸收光譜法是首選，有選擇性好，靈敏度高，簡便快速等特點。樣品前處理方法為微波消解法，其具有消化樣品能力強、速度快、消耗試劑量少、污染小等特點[6-7]。因此用微波消解-火焰原子吸收光譜法測定嬰幼兒奶粉中Fe、Zn、Cu、K、Na這5種微量元素含量。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

NOVAA400原子吸收光譜儀:德國耶拿分析儀器股份公司；ECH-1電子控溫加熱板、MDS-6微波制樣系統(tǒng):上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:上海一恒科技有限公司；BS224S電子天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司，等。

樣品:選取海外代購、國內(nèi)市售的品牌嬰幼兒奶粉樣品4個。

FeCl3.6H2O；Zn(NO3)2.6H2O；CuSO4.5H2O；KNO3；NaCl；濃硝酸；濃鹽酸；過氧化氫（質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）。所用試劑均為分析純。

表1 儀器工作條件

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取FeCl3.6H2O，用1%HNO3溶解后定容至250 mL的容量瓶，鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 mg/mL。

Zn標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取Zn(NO3)2.6H2O，水溶解后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%HCl定容于250 mL容量瓶中，鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 mg/mL。

Cu標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取CuSO4.5H2O，水溶解后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%HNO3定容于1 L容量瓶中，銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 mg/mL。

K標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取KNO3，水溶解后定容于1 L容量瓶中，鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 mg/mL。Na標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取NaCl于燒杯中，水溶解后定容于1 L容量瓶中，鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1 mg/mL。

分別移取一系列各標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制Fe、Zn、Cu、K、Na元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度。

1.3 樣品測定

將嬰幼兒奶粉樣品用四分法縮分，烘干。準(zhǔn)確稱取各奶粉樣品，平行3份，用微波消解法進行樣品前處理。

預(yù)消解:移取 5 mL HNO3、2 mL H2O2加入樣品中，混勻，放在電子控溫加熱板上，溫度設(shè)為110℃，加熱10 min。

消解:冷卻后，移取2 mL HNO3、1 mL H2O2，加蓋，將消解罐固定消解架上，放入微波制樣系統(tǒng)中消解，先對儀器參數(shù)進行設(shè)置，按下啟動鍵，放下罩子，按運行，樣品開始消解。當(dāng)壓力在0.5 MPa以下時，取出消解罐冷卻，降溫至常溫、常壓，再將消解罐放在電子控溫加熱板上，至不冒黃煙為止，且溶液澄清透明，說明消解完全。

定容:消解罐冷卻至常溫后，將樣品倒入燒杯，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容，待測。

在優(yōu)化的最佳儀器工作條件下，測定Fe、Zn、Cu、K、Na元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，做出各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后進行嬰幼兒奶粉樣品的測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解程序

通過多次實驗對微波消解的程序進行優(yōu)化，得到HNO3-H2O2體系消解效果最好，在該體系下最佳消解總時間為15 min，最高壓力控制在2.0 MPa，功率是400 W。

2.2 儀器工作條件

經(jīng)過對火焰原子吸收光譜儀的工作條件進行優(yōu)化測試，得到Fe、Zn、Cu、K、Na的最佳儀器工作條件（表1），在C2H2/空氣火焰下對標(biāo)準(zhǔn)溶液和嬰幼兒奶粉樣品進行測定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)，繪制Fe、Zn、Cu、K、Na元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)見表2，相關(guān)系數(shù)不小于0.9921。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

2.4 樣品分析結(jié)果

根據(jù)樣品測定的吸光度，及標(biāo)準(zhǔn)曲線方程得到各嬰幼兒奶粉樣品中Fe、Zn、Cu、K、Na的含量見表3。

表3 4種奶粉樣品中各元素的含量 μg/g

2.5 回收率與精密度

選取1種嬰幼兒奶粉樣品做加標(biāo)回收率實驗，按1.3的方法進行測定，得到回收率與RSD值見表4，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n=5）為0.25%～2.32%，樣品回收率為99.3%～102.1%。

表4 回收率與精密度

3 結(jié)論

選取國內(nèi)外4種品牌嬰幼兒奶粉，用微波消解法進行樣品前處理，優(yōu)化儀器工作條件，通過火焰原子吸收光譜法測定樣品中的Fe、Zn、Cu、K、Na這5種微量元素含量。對比4個樣品，2#奶粉樣品中Fe、Cu、K含量最高，1#奶粉樣品中Zn含量最高，4#奶粉樣品中Na含量最高，其中2#奶粉樣品是進口品牌。建議根據(jù)嬰幼兒自身體質(zhì)來選擇，而非國內(nèi)還是進口奶粉。

[1]彭燦.嬰幼兒奶粉中常量、微量元素及重金屬污染物風(fēng)險指標(biāo)體系的建立[D].長沙:中南林業(yè)科技大學(xué)，2012.

[2]吳淑泉，鄭麗敏.嬰幼兒營養(yǎng)及膳食[J].中國保健營養(yǎng)，2012（22）:4996.

[3]彭榮飛，侯建榮，黃聰.碰撞池ICP-MS同時測定嬰幼兒奶粉中的常量、微量和痕量元素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2010，20（12）:3166-3168.

[4]HAENLEIN G F W,ANKE M.Mineral and trace element research in goats:Areview[J].Small Ruminant Research.2011，95（1）:2-19.

[5]遲錫增.微量元素與人體健康[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1997.

[6]耿薇.原子吸收光譜法測定廢酸液中鉛、鋅、鈣、鈉、鉀的含量[J].應(yīng)用化工，2010，39（1）:136-138.

[7]徐青華，壽申嵐，李芳.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定常山胡柚中微量元素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011，21（1）:53-54.