徐國民+金瀟

自煙包VOCs得到有效控制以來，煙草行業(yè)又相繼開展了甲醛、鄰苯二甲酸酯類化合物、光引發(fā)劑、重金屬等一系列有害物質(zhì)檢測方法的開發(fā)試驗。雖然這些物質(zhì)的檢測方法目前尚未形成正式的行業(yè)標準發(fā)布實施，但行業(yè)內(nèi)部各煙草公司及煙包印刷企業(yè)都有了各自的檢測方法，并開展了相關(guān)的檢測和控制工作。

據(jù)了解，這些檢測方法大致相同，只是在樣品前處理方法上略有區(qū)別。針對煙包（包括條盒、小盒）中甲醛及鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測，筆者搜集了幾種不同的樣品前處理方法，并對其進行了對比試驗，供大家參考。

甲醛檢測方法對比試驗

對于煙包中甲醛的檢測，煙包印刷企業(yè)大多采用高效液相色譜（外標）法，但樣品前處理方法有所不同，筆者搜集了4種方法進行了對比試驗。

1.基礎(chǔ)方法

對煙包中的甲醛進行檢測時，樣品前處理基礎(chǔ)方法步驟如下。

（1）裁樣（硬包煙包裁切尺寸為22.0cm×5.5cm，軟包煙包裁切尺寸為15.5cm×10.0cm，平行樣）。

（2）稱量（精確至0.1mg）。

（3）剪碎入100ml三角瓶（碎片尺寸約為1～2cm2）。

（4）加入50ml超純水，搖勻。

（5）80℃恒溫水浴120min。

（6）過濾洗脫至100ml容量瓶中，超純水定容，搖勻。

（7）移取1.0ml定容液入10ml容量瓶。

（8）加入4ml衍生化試劑，乙腈定容，搖勻。

（9）放置15min進行衍生化。

（10）0.22μm或0.45μm有機濾膜過濾至2ml樣品瓶，待檢。

2.4種不同方法

對基礎(chǔ)方法的第5步和第6步進行適當調(diào)整，得到4種不同的樣品前處理方法。由于這4種方法的其他步驟均一致，因此下面僅簡單描述這4種方法的第5步和第6步。

方法1：80℃恒溫水浴120min+過濾洗脫（同基礎(chǔ)方法）。

方法2：80℃恒溫水浴120min（無過濾洗脫）。

方法3：室溫環(huán)境超純水浸泡24小時（代替水?。?過濾洗脫。

方法4：室溫環(huán)境超純水浸泡24小時（代替水?。o過濾洗脫）。

3.對比試驗分析

在相同儀器條件下，采用上述4種方法檢測所得甲醛含量結(jié)果見表1。

從表1可以看出，樣品恒溫水浴2小時較超純水浸泡24小時所萃取的甲醛含量高，分析原因是：三角瓶不密封的情況下浸泡24小時，甲醛成分有流失，此外浸泡24小時的方法在檢測時間控制和工作效率上也沒有優(yōu)勢，且受試驗環(huán)境溫度影響較大，因此該方法不可取。而恒溫水浴后不過濾洗脫較過濾洗脫甲醛含量高，分析原因是：過濾洗脫過程中受濾紙吸附和揮發(fā)等情況的影響甲醛有流失，因此在不傷害色譜柱的情況下，不過濾洗脫的方法更為可取。

綜上所述，方法2——80℃恒溫水浴120min（無過濾洗脫），更適用于煙包中甲醛的檢測。

鄰苯二甲酸酯類化合物檢測方法對比試驗

對于煙包中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測，通常采用氣質(zhì)聯(lián)用（內(nèi)標）法，但樣品前處理方法略有不同，筆者搜集了2種方法進行了對比試驗。

1.方法1

方法1的試驗步驟如下。

（1）裁樣（硬包煙包裁切尺寸為22.0cm×5.5cm，軟包煙包裁切尺寸為15.5cm×10.0cm，平行樣）。

（2）稱量（精確至0.1mg）。

（3）剪碎入100ml三角瓶（碎片尺寸約為1～2cm2）。

（4）加入20ml超純水，搖勻，放置浸泡30min。

（5）加入20ml乙醇，搖勻，超聲萃取30min（超聲頻率為40kHz）。

（6）取上層清液2ml入50ml三角瓶。

（7）加入5ml內(nèi)標溶液（2mg/ml）。

（8）于振蕩器上（轉(zhuǎn)速為200rpm）振蕩10min。

（9）靜置，待分層，取上層清液入2ml樣品瓶，待檢。

2.方法2

方法2的試驗步驟如下。

（1）裁樣（硬包煙包裁切尺寸為22.0cm×5.5cm，軟包煙包裁切尺寸為15.5cm×10.0cm，平行樣）。

（2）稱量（精確至0.1mg）。

（3）剪碎入100ml三角瓶（碎片尺寸約為1～2cm2）。

（4）加入20ml超純水，搖勻，放置浸泡30min。

（5）加入20ml乙醇，加入50μl內(nèi)標液（10mg/ml），搖勻，超聲萃取30min。

（6）取上層清液2ml入50ml三角瓶。

（7）加入5ml正已烷。

（8）于振蕩器上（轉(zhuǎn)速為200rpm）振蕩10min。

（9）靜置，待分層，取上層清液入2ml樣品瓶，待檢。

3.對比分析

在相同儀器條件下，采用上述2種方法檢測所得鄰苯二甲酸酯類化合物含量結(jié)果見表2。

從表2可以看出，方法2檢測結(jié)果均為未檢出，分析原因是：目前煙包中的鄰苯二甲酸酯類化合物已經(jīng)得到有效控制，鄰苯二甲酸酯類化合物含量非常低，內(nèi)標液濃度過大導致低濃度目標物檢測不出。此外，方法2的內(nèi)標液取樣量為50μl，取樣量過小易導致取樣量平行性差、誤差增大。因此，方法2并不適用于現(xiàn)有煙包產(chǎn)品的常規(guī)檢測。

以上只是對煙包中甲醛、鄰苯二甲酸酯類化合物的部分檢測細節(jié)做了對比試驗，還有一些細節(jié)有待完善和改進，期待更專業(yè)、經(jīng)過更多實驗優(yōu)化的行業(yè)標準盡快頒布實施，以更好地控制煙包中有害物質(zhì)的殘留。endprint