張悅，袁希鋼

（化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(天津大學(xué))，天津 300072）

填料塔作為重要的傳質(zhì)分離設(shè)備，被廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域，涉及精餾、吸收、萃取、蒸發(fā)等單元操作過(guò)程。近年來(lái)規(guī)整填料的發(fā)展使填料塔應(yīng)用更廣泛，并日益大型化。規(guī)整填料塔具有效率高、處理量大、壓降小、放大效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)。自20 世紀(jì)80年代以來(lái)，許多學(xué)者研究了不同規(guī)整填料塔的傳質(zhì)過(guò)程，提出了一系列傳質(zhì)模型[1-10]。

規(guī)整填料塔中，影響傳質(zhì)性能的因素很多，Zuiderweg 等[11]認(rèn)為表面張力對(duì)傳質(zhì)的影響顯著大于密度、黏度、擴(kuò)散系數(shù)等其他物性。之后很多學(xué)者研究了表面張力梯度引起的Marangoni 效應(yīng)對(duì)精餾傳質(zhì)的影響[12-18]，研究物系大多集中在能形成較大表面張力梯度的有機(jī)物水溶液。由于表面張力與其他物性密切相關(guān)，且表面張力對(duì)傳質(zhì)過(guò)程的影響機(jī)理相當(dāng)復(fù)雜，至今沒(méi)有一個(gè)滿意的結(jié)論。近年來(lái)，精餾領(lǐng)域的傳質(zhì)過(guò)程研究主要集中在過(guò)程模擬，國(guó)內(nèi)外對(duì)新型高比表面積規(guī)整填料的傳質(zhì)過(guò)程的實(shí)驗(yàn)研究還不多，有關(guān)工業(yè)尺寸的規(guī)整填料塔則更少 涉及。

綜上所述，鑒于規(guī)整填料塔在現(xiàn)代分離工業(yè)中的重要地位以及表面張力對(duì)其傳質(zhì)性能的影響，研究低表面張力物系在規(guī)整填料塔中的傳質(zhì)過(guò)程對(duì)于完善高性能填料的傳質(zhì)數(shù)據(jù)，深入研究流動(dòng)和傳質(zhì)機(jī)理具有重大的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。本文選用具有低表面張力的正庚烷-甲基環(huán)己烷物系，在內(nèi)徑400mm 的不銹鋼精餾塔中，測(cè)定目前廣泛使用的經(jīng)典高效規(guī)整填料Mellapak 500Y和750Y的流體力學(xué)性能和傳質(zhì)性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)流程如圖1 所示。實(shí)驗(yàn)裝置由主塔、副塔、冷凝系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)四大部分組成。主塔為內(nèi)徑400mm 的不銹鋼精餾塔，填料層裝填高度1.8m，每盤填料高200mm，共9 盤。主塔塔頂上升蒸汽及其冷凝液在副塔內(nèi)進(jìn)行換熱，得到飽和的回流液，避免過(guò)冷現(xiàn)象的發(fā)生。塔釜再沸器采用熱導(dǎo)油加熱，換熱面積為27.5m2。塔頂冷凝器采用冷卻水制冷，換熱面積為29.9m2。實(shí)驗(yàn)采用常壓下的全回流操作。

全塔共設(shè)有4 個(gè)取樣口。1#取樣口設(shè)在塔頂回流處；2#取樣口設(shè)在距填料底部1200mm 處；3#取樣口設(shè)在距填料底部400mm 處；4#取樣口設(shè)在填料段以下。填料段的取樣口，即2#、3#取樣口的樣式如圖2 所示。取樣器沿水平方向向上傾斜3°放置，伸入填料段的部分為半圓管，長(zhǎng)度為200mm，直徑為10mm。這樣設(shè)計(jì)以保證液相樣品順利地由填料中取出，且取出的液相樣品具有代表性。

圖1 實(shí)驗(yàn)流程

圖2 液相取樣口

1.2 實(shí)驗(yàn)物系

有機(jī)物水溶液的表面張力和表面張力梯度都很大，Marangoni 效應(yīng)十分顯著，一般情況下正、負(fù)體系分離效率相差很大，表面張力梯度的影響超過(guò)了表面張力本身；而純有機(jī)物系的表面張力低，在塔內(nèi)形成的表面張力梯度小，Marangoni 效應(yīng)不明顯，一般情況下正體系的效率比負(fù)體系略高[11-18]。實(shí)驗(yàn)旨在研究低表面張力物系在規(guī)整填料塔中的傳質(zhì)過(guò)程，故選擇表面張力較低的純有機(jī)物系；對(duì)于純有機(jī)物系，表面張力正體系和負(fù)體系的傳質(zhì)性能相差不大，為了實(shí)驗(yàn)研究的方便，選取正庚烷-甲基環(huán)己烷為實(shí)驗(yàn)物系。正庚烷-甲基環(huán)己烷物系的表面張力較低，實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)接近中性體系。實(shí)驗(yàn)物系的表面張力數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

1.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

1.3.1 計(jì)算HETP

由4 個(gè)取樣口的組成數(shù)據(jù)可以計(jì)算填料塔的理論板當(dāng)量高度，根據(jù)定義有式（1）。

正庚烷-甲基環(huán)己烷物系沸點(diǎn)差很小，分離程度不高，可近似將平衡線視為直線，氣提因子如式（2）。

表1 實(shí)驗(yàn)物系的表面張力[19]

對(duì)于全回流，y=x，dy=dx，正庚烷-甲基環(huán)己烷物系沸點(diǎn)差很小，在操作范圍內(nèi)相對(duì)揮發(fā)度基本不變，如式（6）～式（7）。

1.3.2 Nog隨填料層高度的變化

對(duì)微元塔段做物料衡算，如式（8）。

全回流時(shí)G=L，y=x，整理得式（9）。

總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 是氣相總傳質(zhì)系數(shù)和有效界面積的乘積，直觀反映了塔內(nèi)傳質(zhì)的好壞。氣相流率一定時(shí)，測(cè)定Nog隨塔高的變化，可以得出氣相總體積傳質(zhì)系數(shù)隨塔高的變化，分析塔內(nèi)傳質(zhì) 行為[19]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，先調(diào)至最大加熱負(fù)荷使塔內(nèi)填料預(yù)液泛，再降至固定負(fù)荷，待全塔工況基本穩(wěn)定后精餾2～2.5h。于各個(gè)取樣口取樣，同時(shí)記錄各個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的值。調(diào)節(jié)加熱電壓，改變導(dǎo)熱油的溫度進(jìn)而改變塔釜蒸汽量，測(cè)定不同負(fù)荷下的實(shí)驗(yàn)值直至液泛?；亓髁坑少|(zhì)量流量計(jì)測(cè)得，填料層壓降由高精度的西門子TDS 4433 差壓變送器測(cè)得。液相樣品的組成用氣相色譜儀Agilent 7890 A 測(cè)定。

2.1 壓降

正庚烷-甲基環(huán)己烷物系在500Y 和750Y 型規(guī)整填料塔中的壓降隨氣相F 因子的變化如圖3 所示。從圖3 可以看出，兩種填料的壓降均隨氣相F因子的增大顯著增加，相同氣相負(fù)荷下750Y 填料的壓降明顯高于500Y 填料。這是由于750Y 填料的結(jié)構(gòu)相對(duì)500Y 更為致密，故壓降也較高。高壓降限制了實(shí)驗(yàn)操作的通量，故500Y 操作范圍更廣，在一定負(fù)荷范圍內(nèi)也更穩(wěn)定。

圖3 壓降隨氣相F 因子的變化

2.2 液泛性能

實(shí)驗(yàn)測(cè)定了回流量從小到大直至液泛的流體力學(xué)性能和傳質(zhì)性能，得到了液泛時(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，給定了操作的極限。圖4(a)為500Y 填料塔的全塔傳質(zhì)效率隨氣相F 因子的變化，從圖中可以看出隨F因子的增大，HETP 先下降后升高，即填料塔的傳質(zhì)效率先升高后下降，在氣相 F 因子為1.8kg0.5/(m0.5·s)附近出現(xiàn)轉(zhuǎn)折。圖4(b)為750Y 填料塔的全塔傳質(zhì)效率隨氣相F 因子的變化，從圖中可以看出隨F 因子的增大，HETP 變化趨勢(shì)與500Y相似，傳質(zhì)效率先升高后下降，轉(zhuǎn)折點(diǎn)在F 因子等于1.5kg0.5/(m0.5·s)附近。

轉(zhuǎn)折是由于液泛的發(fā)生使填料塔傳質(zhì)效率下降，由此可以得出500Y 規(guī)整填料塔的最大F 因子Fmax=1.8kg0.5/(m0.5·s); 750Y 規(guī)整填料塔的最大F 因子Fmax=1.5kg0.5/(m0.5·s)。對(duì)于正庚烷-甲基環(huán)己烷物系，500Y 填料的泛點(diǎn)氣速為uF=0.98m/s，750Y 填料的泛點(diǎn)氣速為uF=0.82m/s。目前預(yù)測(cè)填料泛點(diǎn)氣速的方法主要有經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式法和通用關(guān)聯(lián)圖法。經(jīng)典的預(yù)測(cè)泛點(diǎn)氣速的關(guān)聯(lián)式為貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關(guān)聯(lián)式[20]，即如式（10）。

圖4 500Y 和750Y 填料塔的全塔HETP 值隨F 因子的變化

式中，A 、K 為關(guān)聯(lián)常數(shù)，與填料的形狀和材質(zhì)有關(guān)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出500Y 和750Y 填料的關(guān)聯(lián)常數(shù)值，見(jiàn)表2。

表2 500Y 和750Y 的泛點(diǎn)氣速關(guān)聯(lián)常數(shù)

2.3 傳質(zhì)性能

圖5 表示500Y 和750Y 填料塔HETP 值隨氣相F 因子的變化。由圖5 可以看出，泛點(diǎn)以下，兩種填料的HETP 隨氣相F 因子的增大而減小，即傳質(zhì)效率隨氣液相負(fù)荷的增加而升高；泛點(diǎn)以上，兩種填料的HETP 隨氣相F 因子的增大而增大，即傳質(zhì)效率隨氣液相負(fù)荷的增加而降低。這是因?yàn)榉狐c(diǎn)以下，隨氣相負(fù)荷的增大，氣相傳質(zhì)系數(shù)和傳質(zhì)界面積均增大。全回流條件下，液相流速和氣相流速變化一致，氣相負(fù)荷增大時(shí)，液相負(fù)荷也增加，大液量提高了填料的潤(rùn)濕率，增加了有效傳質(zhì)界面積； 另一方面高氣速增加了液膜的湍動(dòng)，也會(huì)增加有效傳質(zhì)界面積[17]。

圖5 500Y 和750Y 填料的全塔HETP

圖6 為500Y 和750Y 填料塔中不同高度填料段HETP 隨氣相F 因子的變化。高度以填料層底部為基準(zhǔn)。如圖6 所示，填料段下部傳質(zhì)效率較高，上部傳質(zhì)效率下降。這是由于流體分布不均造成的。液相從頂端向下流動(dòng)時(shí)，由于端效應(yīng)，經(jīng)過(guò)一定高度填料層后液相才能鋪展開(kāi)，接近均勻分布。而氣相因?yàn)槭芤合嗔鲃?dòng)的影響，在填料塔下端氣相入口段分布比較均勻，在填料段頂端分布不均。從圖6還可以看出填料段中上部的傳質(zhì)效率波動(dòng)較大，這是由于在此段填料內(nèi)流動(dòng)狀況較為復(fù)雜，持液量和傳質(zhì)面積波動(dòng)較大。Basden 等[21]指出持液量隨塔高并不是恒定的，在一定的氣液相流量下，Mellapak 500Y 和MellapakPlus 752Y 的持液量隨塔高的變化規(guī)律與本文中傳質(zhì)效率隨塔高的變化規(guī)律一致。

圖6 500Y 和750Y 填料塔中HETP 隨氣相F 因子的變化

圖7 500Y 和750Y 填料塔Nog 隨塔高的變化

2.4 傳質(zhì)性能隨塔高的變化

總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 是氣相總傳質(zhì)系數(shù)和有效界面積的乘積，直觀反映了塔內(nèi)傳質(zhì)的好壞。由式（9）得，氣相流率一定時(shí)，測(cè)定Nog隨塔高的變化，可以得出氣相總體積傳質(zhì)系數(shù)隨塔高的變化，分析塔內(nèi)傳質(zhì)行為。

圖7 為500Y 和750Y 填料塔中Nog隨塔高的變化。由圖7(a)可以看出，大多數(shù)情況下500Y 填料塔中Nog隨塔高的變化為一條直線，即總體積傳質(zhì)系數(shù)沿塔高不發(fā)生變化。這是因?yàn)樵谶m宜的操作范圍內(nèi)，塔內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)比較穩(wěn)定，氣相負(fù)荷一定時(shí)，氣相傳質(zhì)系數(shù)不變。正庚烷-甲基環(huán)己烷為純有機(jī)物系，表面張力中性體系，塔內(nèi)形成的微弱的正表面張力梯度有利于液膜的穩(wěn)定，從而使有效傳質(zhì)面積保持恒定。由此可以推測(cè)，對(duì)有機(jī)負(fù)體系而言，負(fù)的表面張力梯度會(huì)引起液膜沿流動(dòng)方向不斷破碎，造成有效傳質(zhì)面積的減小，因此Kya 隨塔高下降不斷降低。這與耿皎等[18]在直徑為30mm 的玻璃精餾塔中選用正體系庚烷-甲苯和負(fù)體系苯-庚烷的精餾實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)論一致。從圖7(a)可得當(dāng)氣相負(fù)荷過(guò)小或過(guò)大時(shí)，500Y 填料塔中Nog隨塔高的變化并不是一條直線，這說(shuō)明總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 沿塔高發(fā)生變化。當(dāng)氣相負(fù)荷很小時(shí)，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿氣相流動(dòng)方向減小；當(dāng)氣相負(fù)荷很大時(shí)，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 沿液相流動(dòng)方向減小。當(dāng)流體流量過(guò)高或過(guò)低時(shí)，塔內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)極不穩(wěn)定，過(guò)低的氣相負(fù)荷，使氣相傳質(zhì)系數(shù)沿氣相流動(dòng)方向減小、氣液相接觸減弱，即表現(xiàn)為總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 隨塔高增加而減??；而過(guò)大的氣相負(fù)荷，引起液泛，液體積聚在塔上部很難流下，使沿液相流動(dòng)方向液相傳質(zhì)系數(shù)減小、氣液相接觸減弱，即表現(xiàn)為總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 隨塔高降低而減小。對(duì)比圖7(a)和7(b)可得，750Y 填料塔中總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 隨塔高的變化規(guī)律與500Y 填料塔一致。

2.5 相同氣相負(fù)荷下傳質(zhì)性能的差異

實(shí)驗(yàn)為確定傳質(zhì)效率的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，在氣相負(fù)荷F=1.8kg0.5/(m0.5·s)附近反復(fù)測(cè)量多次，發(fā)現(xiàn)如下現(xiàn)象。當(dāng)氣相負(fù)荷由小到大變化時(shí)同一實(shí)驗(yàn)點(diǎn)測(cè)得的傳質(zhì)效率略低于當(dāng)氣相負(fù)荷由大到小變化時(shí)的傳質(zhì)效率，如圖8 所示。傳質(zhì)效率的差異可能與流動(dòng)過(guò)程中動(dòng)態(tài)接觸角的變化有關(guān)。液體流動(dòng)過(guò)程中，液滴與填料之間的接觸角并不是靜態(tài)接觸角，液滴沿流動(dòng)方向上有很強(qiáng)的彎曲界面，形成一個(gè)很大的接觸角，這是前進(jìn)角，其通常大于靜態(tài)接觸角；與液滴流動(dòng)方向相反的拖尾位置處，有一個(gè)很小的接觸角，一般來(lái)說(shuō)該接觸角小于靜態(tài)接觸角，這是后退角。液體流量對(duì)液體的流動(dòng)狀態(tài)有決定性的影響，改變液體流量可以改變液體的局部流動(dòng)狀態(tài)，從而影響填料的持液量，進(jìn)而影響填料的傳質(zhì)性能。

3 結(jié) 論

實(shí)驗(yàn)測(cè)定了正庚烷-甲基環(huán)己烷在Mellapak500Y 和750Y 型規(guī)整填料塔中的流體力學(xué)性能和傳質(zhì)性能。實(shí)驗(yàn)在內(nèi)徑400mm 的不銹鋼精餾塔中進(jìn)行，測(cè)定了氣相負(fù)荷從小到大直至液泛的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以得出以下結(jié)論。

圖8 500Y 填料塔的HETP 隨氣相負(fù)荷遞增和遞減的變化

（1）在一定負(fù)荷范圍內(nèi)，750Y 填料的分離效率優(yōu)于500Y 填料，但單位填料高度的壓降高于500Y 填料，導(dǎo)致操作穩(wěn)定性比500Y 填料差，處理量比500Y 填料小。

（2）實(shí)驗(yàn)測(cè)定了氣相負(fù)荷從小到大直至液泛的流體力學(xué)性能和傳質(zhì)性能，得到了液泛時(shí)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，給定了操作的極限。500Y 規(guī)整填料塔的最大F因子Fmax=1.8kg0.5/(m0.5·s); 750Y 規(guī)整填料塔的最大F 因子Fmax=1.5kg0.5/(m0.5·s)。對(duì)于正庚烷-甲基環(huán)己烷物系，500Y 填料的泛點(diǎn)氣速為uF=0.98m/s，750Y填料的泛點(diǎn)氣速為uF=0.82m/s。并由實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合出貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關(guān)聯(lián)式中常數(shù)A、K 的值。對(duì)于500Y 填料A=0.291，K=1.75；對(duì)于750Y填料A=0.420，K=1.75。

（3）氣相負(fù)荷遞增變化時(shí)的傳質(zhì)效率略低于 氣相負(fù)荷遞減變化時(shí)的傳質(zhì)效率。

（4）在適宜負(fù)荷范圍內(nèi)，對(duì)于純有機(jī)物系，正體系和中性體系的總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 沿塔高不發(fā)生變化；負(fù)體系的總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 隨塔高下降不斷降低。當(dāng)氣相負(fù)荷過(guò)低時(shí)，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya沿氣相流動(dòng)方向減?。划?dāng)氣相負(fù)荷過(guò)高時(shí)，總體積傳質(zhì)系數(shù)Kya 沿液相流動(dòng)方向減小。

符 號(hào) 說(shuō) 明

A —— 貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關(guān)聯(lián)式關(guān)聯(lián)常數(shù)

at—— 填料比表面積，m2/m3

F —— 氣相負(fù)荷動(dòng)能因子，kg0.5/(m0.5·s)

G —— 氣相摩爾流量，mol/(m2·s)

g —— 重力加速度，m/s2

Hog—— 氣相總傳質(zhì)單元高度，m

HETP —— 等板高度，m

K —— 貝恩(Bain)-霍根(Hougen)關(guān)聯(lián)式關(guān)聯(lián)常數(shù)

Kya —— 氣相總體積傳質(zhì)系數(shù)，mol/(m3·s)

L —— 液相摩爾流量，mol/(m2·s)

myx—— 氣液平衡線斜率

N —— 理論板數(shù)，量綱為1

Nog—— 液相總傳質(zhì)單元數(shù)，量綱為1

uF—— 泛點(diǎn)氣速，m/s

x —— 液相輕組分摩爾分率，量綱為1

xi—— 各取樣口液相輕組分摩爾分率，i=1，2，3

xb—— 塔底取樣口液相輕組分摩爾分率，量綱為1

y—— 氣相輕組分摩爾分率，量綱為1

y*—— 與液相組成平衡的氣相摩爾分率，量綱為1

Z—— 填料層高度，m

αm—— 平均相對(duì)揮發(fā)度，量綱為1

ε—— 填料層孔隙率，m3/m3

λ—— 氣提因子，量綱為1

μL—— 液體黏度，mPa·s

ρL—— 液相密度，kg/m3

ρV—— 氣相密度，kg/m3

ωL—— 液相質(zhì)量流量，kg/h

ωV—— 氣相質(zhì)量流量，kg/h

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