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        ICP-MS法測(cè)定不同類(lèi)型水體可濾態(tài)與總量結(jié)果比對(duì)分析

        2015-07-19 08:14:28
        關(guān)鍵詞:種元素檢出限等離子體

        東 明

        (遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中心,遼寧 沈陽(yáng) 110161)

        電感耦合等離子體質(zhì)譜,簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-MS,是一種將ICP 技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。ICP 利用在電感上線(xiàn)圈上施加強(qiáng)大功率的高射頻信號(hào)在線(xiàn)圈內(nèi)部形成高溫等離子體,并通過(guò)氣體的推動(dòng),保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離,在ICP-MS 中,ICP 起到離子源的作用,高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器,通過(guò)選擇不同質(zhì)核比的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度,進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。該儀器的特點(diǎn)是:檢出限低、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬、譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

        1 材料與方法

        (1)儀器:Agilent7500a 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;自動(dòng)進(jìn)樣器;一次性針管;一次性濾芯。(2)工作條件及儀器參數(shù):RF 功率:1200W,載氣流速:1.20L/min,采樣深度:5.9mm,霧化腔溫度:2.0℃,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速:0.1rps,積分時(shí)間:0.3s,每個(gè)質(zhì)量數(shù)測(cè)定點(diǎn)數(shù):3。(3)試劑:多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L,國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);硝酸(65%,優(yōu)級(jí)純),雙氧水(30%,優(yōu)級(jí)純)。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?0.00μg/L,0.10μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L,5.00μg/L,10.00μg/L,50.00μg/L,100.0μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)點(diǎn)。(5)樣品前處理:(A)總量:取25mL 混合均勻水樣于微波消解罐中,加入1.0mL30%過(guò)氧化氫,加入5.0mL 濃硝酸,如有大量氣泡產(chǎn)生,置于通風(fēng)櫥中靜置,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋旋緊。放入微波消解儀中,消解儀升溫時(shí)間10min,消解溫度180℃,保持時(shí)間15min。程序運(yùn)行完畢后取出消解罐置于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻,待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后,放氣,開(kāi)蓋,移出罐內(nèi)消解液,用實(shí)驗(yàn)用水蕩洗消解罐內(nèi)壁兩次,收集所有溶液,轉(zhuǎn)移到50mL 容量瓶中,加水至標(biāo)線(xiàn),搖勻,待測(cè)。也可用電熱板在亞沸狀態(tài)下,加熱趕酸至1mL,用0.2%HNO3定容至25mL 容量瓶中,搖勻,待測(cè)。(B)可濾態(tài):樣品通過(guò)0.45μm 濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)行測(cè)定。

        2 樣品介紹

        本次研究共采集6 份樣品,分別為地下水、地表水、水庫(kù)水和污水,具體介紹見(jiàn)表1。

        3 結(jié) 果

        分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)各點(diǎn),計(jì)算其線(xiàn)性回歸方程及相關(guān)系數(shù),所得結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可見(jiàn)曲線(xiàn)線(xiàn)性較好,滿(mǎn)足測(cè)定要求。

        本次共測(cè)定10 種金屬元素,地下水測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3,結(jié)果顯示除鈷元素可濾態(tài)與總量測(cè)定結(jié)果相當(dāng)之外,總量均大于可濾態(tài)。總量減可濾態(tài)結(jié)果的差,占總量測(cè)定值的5.32%至47.5%。

        地表水測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4,結(jié)果顯示總量均大于可濾態(tài),總量減可濾態(tài)結(jié)果的差,占總量測(cè)定值的6.09%至100%。其中鈦元素可濾態(tài)未檢出,而總量測(cè)定值為檢出限的3 倍,結(jié)果可信。此結(jié)果證明對(duì)于本次用于檢測(cè)的地表水樣品中的鈦元素,全部來(lái)源于懸浮于水中的直 徑大于0.45μm 的微粒上。

        表1 樣品介紹一覽表

        表2 工作曲線(xiàn)和和限出限

        表3 地下水可濾態(tài)與總量測(cè)試結(jié)果一覽表 (單位:μg/L)

        表4 地表水可濾態(tài)與總量測(cè)試結(jié)果一覽表 (單位:μg/L;注:N.D.為未檢出)

        水庫(kù)水測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5,結(jié)果顯示除錳元素和鎳元素可濾態(tài)與總量測(cè)定值有較差別外,其它8 種元素總量與可濾態(tài)測(cè)定值均無(wú)明顯差異,其中鎳元素總量大于可濾態(tài)測(cè)定值,錳元素總量減可濾態(tài)結(jié)果的差占總量測(cè)定值的42.5%。

        污水測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6,結(jié)果顯示除鈦元素外,其余9 種元素總量與可濾態(tài)測(cè)定值均無(wú)明顯差異。其中3 種不同廠(chǎng)家污水鈦元素可濾態(tài)均未檢出,總量測(cè)定值為檢出限的1 倍至2 倍,此結(jié)果證明對(duì)于本次用于檢測(cè)的3家污水樣品中的鈦元素,全部來(lái)源于懸浮于水中的直徑大于0.45μm 的微粒上。

        表5 水庫(kù)水可濾態(tài)與總量測(cè)試結(jié)果一覽表(單位:μg/L;注:N.D.為未檢出)

        表6 污水可濾態(tài)與總量測(cè)試結(jié)果一覽簡(jiǎn)表 (單位:%)

        4 討 論

        通過(guò)對(duì)不用類(lèi)型水體(地下水、地表水、水庫(kù)水和污水)中的10 種重金屬元素進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,地下水除鈷元素可濾態(tài)與總量測(cè)定結(jié)果相當(dāng)之外總量均大于可濾態(tài),地表水總量均大于可濾態(tài),水庫(kù)水除錳元素和鎳元素可濾態(tài)與總量測(cè)定值有較差別外其它8 種元素總量與可濾態(tài)測(cè)定值均無(wú)明顯差異,污水除鈦元素外其余9 種元素總量與可濾態(tài)測(cè)定值均無(wú)明顯差異。地表水與污水鈦元素可濾態(tài)均未檢出,總量測(cè)定值為檢出限的1倍至3 倍,結(jié)果可信。此結(jié)果證明對(duì)于本次用于檢測(cè)的樣品中的鈦元素,全部來(lái)源于懸浮于水中的直徑大于0.45μm 的微粒上,其它元素?zé)o此特性。

        [1]魏復(fù)盛,等.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南[M].中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1994.

        [2]《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法方法注解》編寫(xiě)組編,張宏陶主編.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法方法注解[M].重慶大學(xué)出版社,1993.

        [3]HJ 700-2014 水質(zhì).65 種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2014.

        [4]HJ 678-2013 水質(zhì).金屬總量的消解 微波消解法[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2013.

        [5]GB/T 5750.6-2006,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2006.

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