中國地質(zhì)調(diào)查局青島海洋地質(zhì)研究所以大型高新儀器為支撐,通過研制特殊的實驗裝置,系統(tǒng)地開展 天然氣水合物測試技術研究,建立一系列的實驗測試技術與方法,可獲得天然氣水合物的結構類型、籠占有率、氣體組成、形態(tài)學、賦存狀態(tài)、微觀動力學過程等基本信息,已成功應用到天然氣水合物的相關研究中。
到目前為止,已建立、健全天然氣水合物的實驗測試技術體系(見下圖),針對不同的研究對象,采用不同的實驗測試技術,獲取不同研究需要的特定參數(shù)信息。
主要技術成果如下:
(1)天然氣水合物晶體分析技術:建立了粉末X射線衍射(PXRD)實驗測試技術,可測定水合物晶體的晶胞參數(shù),從而判別水合物的結構類型(I型、n型或h型等)。
(2)天然氣水合物譜學分析技術:建立了激光拉曼光譜(Raman)和固體核磁共振(NMR)實驗測試技術,可提供客體種類及籠占有率、水合指數(shù)等參數(shù)。如果是甲烷水合物等簡單水合物,還可判斷水合物的結構類型。建立了核磁共振成像(MRI)和拉曼成像技術,可對天然氣水合物生成/分解微觀過程進行直接觀測,準確捕捉到水合物在生成與分解過程中微觀結構的變化,對水合物的相關理論研究有重要的意義。
(3)天然氣水合物晶體微觀形態(tài)學分析技術:通過研制專用裝置建立了X-CT技術,可直接觀測沉積物中水合物的賦存狀態(tài)。無論其測試分辨率(最小分辨率可達20pm),還是灰度識別方法都領先于國際上的同類技術,實現(xiàn)了對水合物與氣、水及沉積物顆粒邊界的準確劃分,形象地闡明了水合物在沉積物孔隙內(nèi)的生長、聚集和分布特征,對天然氣水合物成藏微觀動力學機理研究具有重要的科學意義。建立了低溫掃描電鏡(SEM)實驗測試技術,能夠觀測到天然氣水合物晶體表面形態(tài),對于研究不同條件下水合物表面形態(tài)學具有重要意義。
(4)天然氣水合物地球化學分析技術:建立了一套完整的天然氣水合物氣體組成的分析測試方法(GC、GC-IRMS),包括水合物樣品的氣體分解與收集方法、氣體成分與同位素組成的測定等。該技術已成功應用到我國在海域和陸域天然氣水合物樣品的 氣體組成、氣源與結構信息的研究中。建立了水合物樣品氣水比測定法,能夠提供不同樣品中的氣水比,對水合物樣品含氣量評價具有重要意義。
(5)天然氣水合物熱學分析技術:建立了高壓差示掃描量熱儀(DSC)實驗測試技術,可在高壓環(huán)境下在線測量水合物的熱力學數(shù)據(jù),確定不同條件下水合物的相平衡曲線。另外,通過對反應進行在線監(jiān)測,可了解天然氣水合物生成/分解微觀過程,對水合物的相關理論研究具有重要意義。
天然氣水合物實驗測試技術體系的建立,為我國深人、系統(tǒng)地開展天然氣水合物研究提供了技術支撐。該技術體系可廣泛地應用于我國海域和陸域鉆獲的天然氣水合物樣品中,提供了豐富、準確的分析測試信息,揭開水合物的神秘面紗,推動了我國天然氣水合物 研究的不斷深人。