吳哲　朱琳

要：采取石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)化探樣品中的微量銀，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，精密度（RSD）介于0.8～5.4，回收率介于97%～105%，測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度都符合國(guó)家規(guī)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；地質(zhì)化探樣品；銀；精密度

中圖分類號(hào)：P575；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.13.104

銀是一種貴重的金屬元素，在自然界中，由于銀分布和含量都相對(duì)比較少，在礦物中的含量微乎其微，所以，通常待測(cè)試樣中銀的含量小于1%.地球化學(xué)樣品中銀的測(cè)定方法包括分光光度法、流動(dòng)注射-火焰光譜法和火焰原子吸收光譜法等，但是，由于一些因素的干擾，例如試劑污染、方法靈敏度低和基體干擾等因素影響了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。石墨爐原子吸收光譜法是測(cè)定地質(zhì)化探樣品中銀的有效方法之一，具有操作簡(jiǎn)單、可靠性高、穩(wěn)定性好和結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與工作條件

實(shí)驗(yàn)儀器為日立Z-2000石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、熱解石墨管和銀空心陰極燈。儀器條件為波長(zhǎng)328.4 nm，燈電流5 mA，狹縫1.3 mm，斜坡升溫。

1.2 主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)系列

主要試劑為分析純鹽酸、分析純硝酸和Ag標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（質(zhì)量濃度為1 mg/mL）。

工作液的質(zhì)量濃度為1 ug/mL（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HNO3），分別吸取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL的工作液于100 mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 HNO3溶液稀釋至刻度，并搖勻。由此可得到銀標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00 ng/mL、2.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和40.0 ng/mL。根據(jù)上述儀器工作條件和參數(shù)測(cè)定吸收峰面積繪制工作曲線。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.500 0 g樣品于50 mL的燒杯中，水浸濕，加入10 mL鹽酸于電熱板上加熱15 min，再加入3 mL硝酸，繼續(xù)加熱至溶液蒸干。加入1 mL硝酸提取，去離子水吹洗杯壁，將溶液移入25 mL比色管中，加水稀釋至刻度，搖勻后，放置澄清待測(cè)。

2 結(jié)果和分析

2.1 干擾因素及其排除

實(shí)驗(yàn)表明，在測(cè)定微量銀含量時(shí)，溶液中存在大量的共存元素，主要包括Al3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Na+和K+。由于試樣的來(lái)源地域非常廣泛，并且組分含量相對(duì)復(fù)雜，所以，為了有效消除共存因素造成的干擾，其背景扣除率超過(guò)98%，這樣就能夠有效消除背景吸收和共存因素造成的干擾。

2.2 檢出限

按照上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行11分空白溶液銀質(zhì)量濃度的測(cè)定，然后用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算銀的檢出限。由實(shí)驗(yàn)和相關(guān)計(jì)算可知，銀的檢出限為0.051 ng/mL。

2.3 回收率

精確稱量標(biāo)準(zhǔn)試樣，溶解后加入相應(yīng)銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，獲得測(cè)定結(jié)果后將含銀量扣除進(jìn)行回收率計(jì)算。計(jì)算結(jié)果如表1所示，回收率介于97%～105%，由此可見(jiàn)，銀的回收率非常好。

2.4 準(zhǔn)確度和精密度

采用5個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)其分別進(jìn)行12次平行測(cè)定，結(jié)果如表2所示。精密度（RSD）介于0.8～5.4，測(cè)定精密度較好。

3 結(jié)束語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)表明，將石墨爐原子吸收光譜法用于地質(zhì)化探樣品中微量銀的測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)單、樣品分解完全、基本效應(yīng)低、稱樣量少、回收率高、準(zhǔn)確度和精確度高等優(yōu)點(diǎn)，值得在微量銀的分析測(cè)定中廣泛推廣。在此過(guò)程中需要注意的是，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)盡可能地避免污染，尤其是要避免器皿導(dǎo)致的污染。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：白潔〕

Abstract： Take Determination of Geochemical Samples of geological trace silver， experimental results show that the precision （RSD） ranged from 0.8 to 5.4， and the recovery of between 97% and 105% accuracy and precision measured by graphite furnace atomic absorption degrees are in line with the relevant state standards.

Key words： graphite furnace atomic absorption spectrometry； geological geochemical samples； silver； precision