施秀華

(多氟多化工股份有限公司 ， 河南 焦作 454191)

?分析測試?

ICP-OES法檢測碳酸鋰中硫酸根含量的探討

施秀華

(多氟多化工股份有限公司 ， 河南 焦作 454191)

采用ICP-OES 電感耦合等離子體光譜儀檢測碳酸鋰中硫酸根的含量。實驗結(jié)果表明，通過合適的樣品前處理和最佳的儀器測試條件，該方法的檢出限為0.03 mg/kg、回收率為86%～92%，且穩(wěn)定性好、工作效率高等優(yōu)勢，克服了硫酸鋇比濁法測硫酸根的種種缺點，是一種更科學、準確、高效率的微量硫酸根測量方法。

ICP-OES ； 碳酸鋰 ； 硫酸根

隨著電池行業(yè)的發(fā)展狀大，對六氟磷酸鋰產(chǎn)品質(zhì)量的要求也日益提高，而碳酸鋰質(zhì)量的好壞是間接影響六氟磷酸鋰產(chǎn)品質(zhì)量的主要原料之一，因此，選擇合適的方法準確分析碳酸鋰中雜質(zhì)的含量對指導生產(chǎn)意義重大。但是，對碳酸鋰中的雜質(zhì)硫酸根的檢測，現(xiàn)有的硫酸鋇比濁法，因受基體干擾及硫酸鋇溶解度等因素影響，存在檢測結(jié)果準確度低、再現(xiàn)性差、檢出限高且工作效率低等缺點，已不能滿足目前碳酸鋰中硫酸根量測定的要求。所以我們迫切需要選擇一種更科學、準確、高效的方法來檢測，目前，我們利用公司便利的條件，通過查找文獻，找到了用ICP-OES法測試硫元素來滿足產(chǎn)品要求。

1 實驗部分

1.1 試劑

高純硝酸(北京化學試劑廠)；默克硝酸；硫酸根標液(中國計量科學院)，水為一級水。

1.2 儀器

ICP-OES 7000DV電感耦合等離子體光譜儀 (美國，PE公司)； 100 mL PE瓶。

2 實驗方法

2.1 實驗步驟

分別移取10 μg/mL硫酸根標準溶液0、1、5、10、20 mL在一組100 mL容量瓶中，加15 mL 1∶1硝酸，定容搖勻，備用。

在洗凈PE瓶中稱0.3 g樣品，加5 g 1∶1硝酸使樣品完全溶解，溢出二氧化碳，加水到30 g；開ICP-OES，待儀器沖洗初始化穩(wěn)定后，在儀器上，將標準空白、工作曲線的系列標準溶液，試劑空白與分析試液按順序進行測定。結(jié)果可從儀器中直接讀出。

2.2 硫波長的選擇

按照實驗方法，選定儀器推薦的五個硫波長，進行測定，得出五個硫波長的靈敏度、背景強度、信背比的值，結(jié)果見表1。

表1 不同硫波長對應不同標液濃度的信號強度

由表1中數(shù)據(jù)可知，儀器推薦的5個硫波長，181.975 nm和180.669 nm能初步滿足檢測的要求，但181.975 nm處的靈敏度雖比180.669 nm處的靈敏度高，可其受干擾嚴重，所以，硫的測定波長應選擇180.669 nm。

2.3 觀測位初步選擇

2.3.1 徑向觀測位

表2 徑向硫兩個波長對應標準曲線各點的強度值及相關性

2.3.2 軸向觀測位

表3 軸向硫兩個波長對應標準曲線各點的強度值及相關性

根據(jù)表2、表3的數(shù)據(jù)可知：徑向和軸向檢測，硫用181.975 nm波長，背景強度高，靈敏度低，信背比低。硫用180.669 nm波長，背景強度低，靈敏度高，信背比大。所以硫用180.669 nm波長進行檢測的準確度更高；在同一濃度0.660 0×10-6下計算信背比，徑向信背比(687.3/6.6)大于軸向信背比(3195.7/111.3)；因此，硫的測量建議采用波長為180.669 nm處徑檢測。

2.4 加標回收率

按照實驗方法的最佳條件，分別在樣品中加入不同含量的硫標準溶液，進行回收率實驗，測定結(jié)果見表4。

從表4中數(shù)據(jù)看，回收率都能滿足方法要求，徑向的更好。

表4 徑向回收率實驗結(jié)果

2.5 檢出限

檢測限=3×空白的標準偏差=3×0.009 069≈0.027 mg/kg

2.6 精密度實驗

選擇2個碳酸鋰樣品，按照最佳試驗條件測定硫含量，各測11次，結(jié)果見表5。

表5 精密度實驗結(jié)果

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，采用ICP-OES電感耦合等離子體光譜儀檢測碳酸鋰中的硫酸根含量，具有基體干擾小，準確性及精密度高，檢出限低于0.03 mg/kg，工作曲線線性好R>0.9999，加標回收率好86%～92%，工作效率高等優(yōu)勢為實際生產(chǎn)提供及時、準確的數(shù)據(jù)支撐，具有推廣的意義。

2015-10-21

施秀華(1973-)，女，工程師，從事氟化工化學檢驗工作，E-mail：jsbzcb@afdchem.com。

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1003-3467(2015)11-0058-02