梁 爽, 劉智鑫

(營口理工學(xué)院，遼寧 營口115014)

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一種新型鎳基單晶高溫合金的制備與性能研究

梁 爽, 劉智鑫

(營口理工學(xué)院，遼寧 營口115014)

采用高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法，制備了含Sr和Y的新型鎳基單晶高溫合金，并進(jìn)行了顯微組織、拉伸性能和持久性能的測試與分析。結(jié)果表明，該新型合金具有較佳的拉伸性能和持久性能。在300MPa應(yīng)力條件下，該新型合金的650℃持久性能較商業(yè)DZ125高溫合金提高28.1%、1100℃持久性能提高202.8%%。

鎳基單晶高溫合金，合金元素，高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固，拉伸性能，持久性能

高溫合金作為一種應(yīng)用于航空、航天、石化、能源、船艦等領(lǐng)域的重要材料，一直備受業(yè)界關(guān)注，并成為一個國家材料發(fā)展水平的重要衡量指標(biāo)之一。目前高溫合金主要有鎳基、鐵基和鈷基三類高溫合金。與鐵基和鈷基高溫合金相比，鎳基高溫合金的組織更穩(wěn)定、高溫強(qiáng)度更高，因此鎳基高溫合金的研究尤為活躍，在工業(yè)應(yīng)用中也更為廣泛[1-2]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，鎳基高溫合金的使用量占到先進(jìn)發(fā)動機(jī)總質(zhì)量的50%以上[3]。隨著航空發(fā)動機(jī)和工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)技術(shù)的提高，現(xiàn)有的鎳基高溫合金難以滿足其性能要求，迫切需要進(jìn)一步探索和創(chuàng)造[4]。在高溫合金的發(fā)展過程中，沒有晶界的單晶高溫合金因其較佳的綜合性能，成為高溫合金未來發(fā)展的重要方向[5]。但是，我國單晶高溫合金的研究水平遠(yuǎn)落后于世界發(fā)達(dá)國家，迫切需要研制一種新型的鎳基單晶高溫合金。申健[6]對DD265鎳基單晶合金進(jìn)行了較深入的研究，該合金具有較佳的室溫拉伸性能，但在850℃以上合金的高溫拉伸性能急劇惡化。已有的研究表明，堿土金屬Sr和稀土金屬Y的添加有利于細(xì)化鎂合金、鋁合金等金屬材料的內(nèi)部晶粒，提高合金的高溫力學(xué)性能和高溫蠕變性能[7-8]。但在高溫合金中復(fù)合添加合金元素Sr和Y還鮮有報(bào)道。為此，本文嘗試在DD265鎳基單晶高溫合金中復(fù)合添加合金元素Sr和Y，采用高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法，制備出一種新型的鎳基單晶高溫合金，并進(jìn)行合金組織、拉伸性能、持久性能和蠕變性能的測試與分析，為鎳基單晶高溫合金的開發(fā)提供了一種新的思路。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試樣材料

采用工業(yè)級原料Ni、Co、Cr、Mo、W、Sr、Al、Ti、Nb、C、B、Y，先后經(jīng)過母合金制備和單晶試棒制備兩個階段，獲得試驗(yàn)所需的新型鎳基單晶高溫合金。母合金的熔煉在VIM-50M型真空中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，單晶試棒的制備采用高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法，在LMCZGD-5型設(shè)備上進(jìn)行，溫度梯度達(dá)120K/cm。具體試驗(yàn)工藝流程，如圖1所示。試驗(yàn)制備出的新型鎳基單晶高溫合金試樣的化學(xué)成分，如表1所示。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)獲得的新型鎳基單晶高溫合金試樣，其顯微組織采用PG18型金相顯微鏡和JSM6510型掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察，金相試樣的腐蝕劑為 1vol.%氫氟酸+33vol.%冰醋酸+33vol.%硝酸+33vol.%去離子水。試樣的拉伸試驗(yàn)在CMT4000型電子試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試驗(yàn)溫度分別為25℃和1100℃，拉伸速度為1mm/min；并用JSM6510型掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口，拉伸試樣的尺寸形狀如圖2所示。持久性能在GWTA203-3型高溫持久試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測試，測試溫度為650～1100℃、應(yīng)力為300MPa。

Fig.1 試樣制備工藝 Fig.1 Process flow chart of the sample

WCoAlCrSrMoTiNbYCBNi10．8869．8976．1034．9121．4931．0340．9910．9870．3050．1030．004余量

Fig.2 拉伸試樣的尺寸形狀 Fig.2 Size and geometry of the tensile sample

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 顯微組織

試驗(yàn)制備獲得的鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金試樣，其顯微組織金相照片和背散射掃描電鏡照片如圖3所示。從圖3可以看出，采用高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法獲得的新型鎳基單晶高溫合金組織較為均勻、細(xì)小，無明顯孔洞、氣孔、夾雜等缺陷。合金中的枝晶以十字花型較為規(guī)則排列，枝晶間存在大量共晶和草書體碳化物；合金以單個晶體為單位，無明顯晶界，表現(xiàn)出明顯的單晶特征，這與報(bào)道的其它鎳基單晶高溫合金一致[6]。

2.2 拉伸性能

分別在25℃、1100℃條件下測試，試驗(yàn)制備的鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金，其應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖4所示。從圖4可以看出，隨著測試溫度從25℃升高至1100℃，合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度有所下降，但下降幅度較小；合金的斷后伸長率稍有增加。與25℃室溫條件相比，合金在1100℃高溫條件下的抗拉強(qiáng)度從1059MPa減小至1032MPa，僅減小了2.5%；屈服強(qiáng)度從886MPa減小至869MPa，僅減小了1.9%；斷后伸長率從28.6%增加至29.9%。由此我們可以認(rèn)為，本實(shí)驗(yàn)制備的新型鎳基單晶高溫合金不僅具有較佳的室溫拉伸性能，而且具有優(yōu)良的高溫拉伸性能。申健的研究表明，與室溫測試條件相比，DD265鎳基單晶高溫合金在850℃后屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度急劇下降，合金的高溫拉伸性能不夠理想[6]。但是，從試驗(yàn)我們可以看出，在DD265鎳基單晶高溫合金中復(fù)合添加合金元素Sr和Y，使該合金在具有良好室溫拉伸性能的前提下，顯著改善了合金的高溫拉伸性能。這主要是因?yàn)镾r和Y的復(fù)合添加，一方面使鑄態(tài)合金組織得到細(xì)化，起到細(xì)晶強(qiáng)化作用；另一方面，組織中形成具有較高熔點(diǎn)的化合物相，這些具有高熱穩(wěn)定性的化合物相彌散分布在合金中，在高溫下釘扎晶界，阻礙晶界滑移，從而提高合金的高溫拉伸性能。

(1) 金相照片 (2)背散射掃描電鏡照片圖3 試樣顯微組織 Fig.3 Microstructure of the sample

圖4 試樣應(yīng)力應(yīng)變曲線 Fig.4 Stress-strain curves of the samples

圖5是該新型鎳基單晶高溫合金分別在25℃、1100℃條件下的拉伸斷口掃描電鏡照片。從圖5可以看出，25℃測試條件下，合金拉伸斷口由較多的等軸韌窩和撕裂棱組成，表現(xiàn)出較為明顯的塑性斷裂特征。與25℃相比，合金在1100℃測試條件下的拉伸斷口呈現(xiàn)出更多、更細(xì)小的等軸韌窩，撕裂棱變少，表現(xiàn)出更好的塑性斷裂特征，這與試樣的拉伸測試結(jié)果一致。

2.3 持久性能

試驗(yàn)制備的鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金和鑄態(tài)商業(yè)DZ125高溫合金，在650～1100℃溫度、300MPa應(yīng)力條件下的持久性能測試結(jié)果，如圖6所示。從圖6可以看出，與商業(yè)DZ125高溫合金相比，該新型鎳基單晶高溫合金在高溫環(huán)境下的持久性能得到明顯提高；其中，650℃持久性能從92h提高至128h，提高了28.1%；1100℃持久性能從36h提高至109h，提高了202.8%%。因此，我們可以認(rèn)為，本實(shí)驗(yàn)制備的新型鎳基單晶高溫合金具有較佳的持久性能、較大的工程應(yīng)用價值。

(1) 25℃ (2)1100℃ 圖5 試樣在不同測試溫度下的拉伸斷口掃描電鏡照片F(xiàn)ig.5 SEM images of the fracture surface of tensile sample at different test temperature

圖6 試樣持久性能測試結(jié)果 Fig. 6 Durability testing results of the samples

2.4 討論與分析

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果我們可以看出，本實(shí)驗(yàn)采用合金化和高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法，制備出的鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金具有較佳的拉伸性能和持久性能。這主要是因?yàn)?，一方面，合金元素的?fù)合添加，顯著改善了該新型鎳基單晶高溫合金的性能；合金元素W主要起到固溶強(qiáng)化作用，Co主要起到提高組織穩(wěn)定性和蠕變強(qiáng)度作用，Al主要起到提高抗氧化性能作用，Cr主要起到提高抗腐蝕性能和高溫持久性能作用，Sr主要起到改善高溫持久蠕變性能，Mo主要起到提高蠕變性能作用，Ti主要起到提高抗氧化性能作用，Nb主要起到提高蠕變強(qiáng)度作用，Y主要起到減少單晶鑄件晶粒缺陷、提高力學(xué)性能和熱疲勞性能作用，C主要起到凈化合金溶液、提高耐腐蝕性能，B主要起到強(qiáng)化小角度晶界的作用[9]。合金元素配比的合理設(shè)計(jì)，充分發(fā)揮了各個合金元素的積極作用，從而獲得綜合性能優(yōu)異的新型鎳基單晶高溫合金。與DD265鎳基單晶合金相比，復(fù)合添加合金元素Sr和Y的該新型鎳基單晶合金，通過有效的細(xì)晶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化，顯著改善了合金的高溫拉伸性能和高溫持久性能。另一方面，高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法的采用，有效增加了熱量的傳遞效率、提高了溫度梯度和拉伸速率，從而有利于獲得均勻、細(xì)小、缺陷少的鑄態(tài)組織，從而顯著提高新型鎳基單晶高溫合金的室溫和高溫拉伸性能、持久性能等。

3 結(jié)論

采用合金化和高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固方法，制備了含Sr和Y的鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金，并進(jìn)行了顯微組織、拉伸性能和持久性能的測試與分析，得到如下主要結(jié)論：

1)采用高溫度梯度液態(tài)金屬冷卻定向凝固法制備的新型鎳基單晶高溫合金，組織較為均勻、細(xì)小，無明顯的孔洞、氣孔、夾雜等缺陷，合金中的枝晶以十字花型較為規(guī)則的排列，枝晶件存在大量的共晶和草書體碳化物；

2)鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金在25～1100℃范圍內(nèi)具有較佳的拉伸性能，與25℃相比，1100℃抗拉強(qiáng)度從1059MPa減小至1032MPa，僅減小了2.5%；屈服強(qiáng)度從886MPa減小至869MPa，僅減小了1.9%；

3)鑄態(tài)新型鎳基單晶高溫合金具有較佳的持久性能，與商業(yè)DZ125高溫合金相比，該新型合金在300MPa應(yīng)力條件下的650℃持久性能從92h提高至128h，提高了28.1%；1100℃持久性能從36h提高至109h，提高了202.8%。

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Study of Preparation and Properties of a New Nickel-Based Single-Crystal Superalloy

LIANG Shuang, LIU Zhixin

(Yingkou Institute of Technology, Yingkou 115014, China)

The paper described the preparation of a new nickel-based single-crystal superalloy containing elements Sr and Y by the process of high temperature gradient liquid metal cooling directional solidification, and it presented test results and analysis of the alloy on microstructure, tensile properties and durability. The results showed that the new alloy was improved in tensile properties and durability. Comparing with commercial DZ125 superalloy, the new alloy increased the durability by 28.1% and 202.8% at the temperature of 650℃ and 1100℃, respectively.

nickel-based single-crystal superalloy; alloying element; high temperature gradient liquid metal cooling directional solidification; tensile properties; durability

2015-05-18

梁爽(1983- )，女，在職博士。

TG132.3+3

A

1671-6795(2015)06-0013-04