王 杰 蘇長(zhǎng)華 張 力 胡仕紅 林 濤

（國(guó)網(wǎng)四川省電力公司電力科學(xué)研究院成都 610072）

儀器研制與改進(jìn)

一種基于卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法的SF6微量水分檢測(cè)儀的研制

王 杰 蘇長(zhǎng)華 張 力 胡仕紅 林 濤

（國(guó)網(wǎng)四川省電力公司電力科學(xué)研究院成都 610072）

研制了一種基于卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法的SF6微量水分檢測(cè)儀，儀器由進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與操作系統(tǒng)組成。儀器的最佳檢測(cè)條件是：進(jìn)樣流速400～550mL／min，進(jìn)樣量1L。與比重法、露點(diǎn)法和阻容法比較，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.14～1.10%，與比重法一致。

卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法 六氟化硫 微量水分檢測(cè)儀

純凈的SF6是一種無(wú)色、無(wú)味、無(wú)毒的不燃?xì)怏w，在常溫下化學(xué)性能穩(wěn)定，具有很強(qiáng)的電負(fù)性，是一種優(yōu)良的絕緣和滅弧介質(zhì)［1－5］，近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于變電設(shè)備的斷路器與GIS（氣體絕緣開(kāi)關(guān)）設(shè)備上，起絕緣與滅弧作用。SF6電氣設(shè)備中，SF6氣體的水分含量是監(jiān)督設(shè)備安全運(yùn)行的一項(xiàng)重要指標(biāo)［6，7］。若水分含量過(guò)高，會(huì)因?yàn)镾F6的凝點(diǎn)低，在設(shè)備內(nèi)部結(jié)露而引發(fā)事故；又會(huì)導(dǎo)致SF6分解產(chǎn)物的水解，特別會(huì)使氫氟酸含量增高，腐蝕設(shè)備；還同時(shí)會(huì)導(dǎo)致電氣性能的降低［8－10］，因此必須嚴(yán)格控制SF6的水分含量。

目前SF6氣體的水分檢測(cè)方法主要有3種：即冷凝露點(diǎn)法、阻容法和電解法，3種方法均有缺陷性缺點(diǎn)［11－14］。本研究采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法，加裝氣體流量計(jì)量與控制裝置，改造電解池結(jié)構(gòu)使之適合氣體吸收，制成一種能檢測(cè)SF6氣體中微量水分的儀器。通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)條件，使檢測(cè)SF6的微量水分具有檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確度和精密度高的特點(diǎn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

純水，試驗(yàn)室自制；SF6，成都科美特氟業(yè)塑膠有限公司；卡爾·費(fèi)休試劑，大慶日上儀器制造有限公司。

庫(kù)侖法SF6微量水分檢測(cè)儀，自制；六氟化硫精密露點(diǎn)儀（DP－19瑞士MBW）；阻容法六氟化硫水分測(cè)試儀（RA－601FD），河南日立信股份有限公司；濕度發(fā)生器（S4000），英國(guó)MICHELL。

1.2 檢測(cè)儀結(jié)構(gòu)與工作原理

1.2.1 儀器結(jié)構(gòu)

庫(kù)侖法SF6水分檢測(cè)儀由3個(gè)部分組成：SF6進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理與操作系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品計(jì)量控制單元、三通電磁閥、進(jìn)樣器組成，該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)樣品氣體流量的控制與計(jì)量，是儀器的重要結(jié)構(gòu)單元，對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性起到至關(guān)重要的作用；檢測(cè)系統(tǒng)由電解池、電解電極、檢測(cè)電極、攪拌器、尾氣處理器組成，實(shí)現(xiàn)物質(zhì)反應(yīng)和檢測(cè)；數(shù)據(jù)處理與操作系統(tǒng)由數(shù)據(jù)處理與人機(jī)操作界面操作單元組成，將檢測(cè)結(jié)果由CPU數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行計(jì)算、顯示，人機(jī)操作界面單元可以實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的參數(shù)設(shè)置、儀器人工校準(zhǔn)、檢測(cè)操作以及檢測(cè)數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)與打印等；結(jié)構(gòu)圖和實(shí)物圖見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 庫(kù)侖法SF6水分檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖

圖2 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法SF6水分檢測(cè)儀

1.2.2 工作原理

被測(cè)氣源接至儀器的進(jìn)氣口，經(jīng)儀器的樣品計(jì)量控制單元，定量后的樣品氣體進(jìn)入電解池，樣品氣體中的水與卡爾 .費(fèi)休試劑中的碘定量反應(yīng)，反應(yīng)后的物質(zhì)在電解電極的作用下發(fā)生電解反應(yīng)，使溶液中碘在陽(yáng)極析出［15，16］。如此反復(fù)進(jìn)行，直到試劑中的水全部反應(yīng)完畢為止，滴定終點(diǎn)由檢測(cè)電極指示出在反應(yīng)過(guò)程中所消耗的電量，根據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量與樣品中的水分含量的關(guān)系自動(dòng)計(jì)算出SF6氣體中的水分含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳工作條件選擇

用濕度發(fā)生器對(duì)SF6氣體進(jìn)行加濕，加濕后的SF6氣體作為樣品，研究庫(kù)侖法SF6水分檢測(cè)儀的最佳工作條件。

2.1.1 進(jìn)樣流速選擇

選擇進(jìn)樣量為1L，在不同流速下，儀器對(duì)SF6水分含量的檢測(cè)結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同流速下SF6水分含量

由圖3可知：流速為400～550mL／min時(shí)，測(cè)定值比較穩(wěn)定；大于550mL／min時(shí)，測(cè)定值隨流速的增加而降低，卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定微量水分是一個(gè)先吸收后檢測(cè)的過(guò)程，在吸收過(guò)程中，若流速過(guò)大會(huì)降低卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)樣品中水分的吸收效率，影響檢測(cè)結(jié)果；流速低于400mL／min時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而超過(guò)儀器的進(jìn)樣時(shí)限，檢測(cè)結(jié)果偏小，準(zhǔn)確率降低。

2.1.2 最佳進(jìn)樣量確定

試驗(yàn)選擇進(jìn)樣速率為500mL／min，研究庫(kù)侖法SF6微量水分檢測(cè)儀不同進(jìn)樣量下的檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果如表1所示。

表1 不同進(jìn)樣量下的檢測(cè)結(jié)果

由表1可知：進(jìn)樣量大于或等于1.5L時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，超過(guò)了儀器對(duì)SF6氣體的進(jìn)樣時(shí)間，使得檢測(cè)結(jié)果偏小。

2.2 精密度

選取4種不同水分含量的SF6氣體組分進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品測(cè)定5次后，對(duì)檢測(cè)的結(jié)果進(jìn)行精密度評(píng)價(jià)如表2。

表2 檢測(cè)結(jié)果的精密度

表2數(shù)據(jù)表明：該儀器檢測(cè)SF6中水分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.14～1.10%。對(duì)水分含量高的SF6氣體，檢測(cè)精密度高，重復(fù)性好。

2.3 與比重法、露點(diǎn)法、阻容法比較

選取4個(gè)含水量不同的SF6樣品氣體，分別用庫(kù)侖法、比重法、露點(diǎn)法和阻容法進(jìn)行水分含量測(cè)定，4種方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表3。

表3 4種測(cè)試方法測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：庫(kù)侖法的相對(duì)偏差較小，為1.10%～7.72%，更接近于比重法，所測(cè)結(jié)果的相關(guān)性較好。

3 結(jié)論

（1）庫(kù)侖法SF6檢測(cè)儀的最佳檢測(cè)條件：進(jìn)樣流速為400～550mL／min，進(jìn)樣量1L。樣品氣體能夠完全被卡爾·費(fèi)休試劑吸收，分析結(jié)果穩(wěn)定，準(zhǔn)確率高。

（2）精密度與重復(fù)性：檢測(cè)SF6中水分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.14～1.10%。

（3）與比重法等方法比較：SF6氣體中水分含量低的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.72%；含量高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.10%，檢測(cè)結(jié)果與比重法檢測(cè)結(jié)果一致。

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Development of a SF6trace moisture detector based on Karl Fischer coulometry.

Wang Jie，Su Changhua，Zhang Li，Hu Shihong，Lin Tao

（State Grid Sichuan Electric Power Research Institute，Chengdu，610072 China）

A SF6moisture detector based on Karl Fischer coulometry was developed.The instrument consists of sampling system，detection system，data processing and operating system.The best warking conditions are as follows：Sample rate is 400－550mL／min.The sample size is 1L.Testing results of the instrument was compared with the specific gravity，the dew－point method and the resistence－capacitance method.The relative standard deviation of the instrument is 7.14－1.10%，It is consistent with the specific gravity method.

Karl Fischer coulometry；SF6；trace moisture detector

10.3936／j.issn.1001－232x.2015.05.001

2015－03－16

王杰，男，1979出生，碩士，從事電力絕緣化學(xué)研究，E－mail：wjah2007＠163.com。