吳艷艷，曹海虹，丁安徐，王 亮，陳云燕

(中國石化 華東分公司 石油勘探開發(fā)研究院 實(shí)驗(yàn)中心，江蘇 揚(yáng)州 225000)

頁巖氣儲(chǔ)層孔隙特征差異及其對(duì)含氣量影響

吳艷艷，曹海虹，丁安徐，王 亮，陳云燕

(中國石化 華東分公司 石油勘探開發(fā)研究院 實(shí)驗(yàn)中心，江蘇 揚(yáng)州 225000)

運(yùn)用氬離子拋光+掃描電鏡和氮?dú)馕椒▽?duì)渝東南地區(qū)龍馬溪組的24個(gè)頁巖樣品和川東南地區(qū)須家河組10個(gè)頁巖樣品孔隙進(jìn)行測試，探討頁巖的孔隙特征差異及其對(duì)含氣量的影響。研究發(fā)現(xiàn)，其孔隙類型主要包括有機(jī)質(zhì)孔、礦物粒間孔、溶蝕孔、晶間孔、礦物層間解理縫和微裂縫等；孔隙形態(tài)多為不規(guī)則，多呈開放狀態(tài)；孔隙結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，納米級(jí)有機(jī)質(zhì)孔豐富，主孔位于2～10 nm。須家河組頁巖樣品以無機(jī)中大孔和微裂隙為主。有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育差異原因可能是由頁巖的有機(jī)質(zhì)類型本身化學(xué)分子性質(zhì)差異造成，也可能是具有催化生氣作用的無機(jī)礦物或元素與有機(jī)質(zhì)賦存關(guān)系差異造成。數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，孔隙類型并不是含氣量大小的主控因素，TOC是頁巖氣藏最本質(zhì)因素。須家河組頁巖中孔隙結(jié)構(gòu)主要受無機(jī)礦物影響；龍馬溪組頁巖樣品的TOC是比表面積和孔徑為2～10 nm孔發(fā)育的本質(zhì)因素，提供頁巖氣主要的儲(chǔ)存空間。伊利石是孔徑為2～10 nm孔發(fā)育的重要影響因素，也是提供頁巖氣存儲(chǔ)空間的重要物質(zhì)。

孔隙特征；有機(jī)質(zhì)孔；含氣量；頁巖氣；川東南地區(qū)；渝東南地區(qū)

頁巖是一種非均質(zhì)多孔隙介質(zhì)，它的孔隙類型與孔隙結(jié)構(gòu)直接與頁巖氣的吸附性和流動(dòng)性密切相關(guān)，是影響氣藏儲(chǔ)集能力和頁巖氣開采的重要因素[1-5]。Schettler等[6]通過對(duì)美國泥盆系頁巖氣井的大量測井曲線分析發(fā)現(xiàn)，巖石孔隙是頁巖氣主要存儲(chǔ)場所，約一半的氣量存儲(chǔ)在孔隙中。納米孔中存儲(chǔ)的氣體可能就有復(fù)雜的熱力學(xué)狀態(tài)，因而研究頁巖氣儲(chǔ)層納米孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)頁巖氣資源評(píng)價(jià)和成藏機(jī)理研究，乃至頁巖氣勘探開發(fā)有重要意義[7]。不少學(xué)者對(duì)頁巖孔隙微觀特征、發(fā)育影響因素、地質(zhì)評(píng)價(jià)等方面進(jìn)行研究，提出了一些新思路和新觀點(diǎn)[8-23]，但孔隙發(fā)育差異原因及對(duì)含氣量影響相關(guān)研究甚少。本文選取不同地區(qū)、不同層位頁巖氣儲(chǔ)層樣品，研究不同頁巖孔隙特征差異，探討孔隙發(fā)育的影響因素及不同孔隙特征對(duì)含氣量的影響，以期為下一步勘探開發(fā)提供參考。

1 樣品及測試

選取渝東南地區(qū)下志留系龍馬溪組不同深度的24個(gè)頁巖樣品和川東南地區(qū)三疊系須家河組10個(gè)頁巖樣品。掃描電鏡、比表面積和孔徑分布是在中國石化華東分公司研究院實(shí)驗(yàn)中心完成。比表面積及孔徑分布測定采用美國麥克儀器公司生產(chǎn)的ASAP2020型號(hào)的比表面及孔徑測定儀。樣品經(jīng)過150 ℃真空脫氣240 min后放入液氮瓶中進(jìn)行等溫吸附脫附測定，儀器測試的孔徑范圍為0.35～500 nm，吸附-脫附相對(duì)壓力(P/P0)范圍為0.001～0.995。比表面積選擇BET模型計(jì)算結(jié)果，孔徑分布選擇DFT模型計(jì)算結(jié)果。氬離子拋光設(shè)備為HITACHI生產(chǎn)的IM4000離子拋光裝置；掃描電鏡為ZEISS生產(chǎn)的 SIGMA場發(fā)射掃描電子顯微鏡。含氣量通過LH-2現(xiàn)場含氣量測定儀測定。

2 結(jié)果

2.1 孔隙類型

掃描電鏡鏡下觀察結(jié)果顯示，龍馬溪組頁巖樣品中微孔裂隙類型豐富，主要由有機(jī)質(zhì)孔隙和無機(jī)孔隙組成。無機(jī)孔主要包括礦物粒間孔、晶間孔、層間解理縫等；常見有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育于黃鐵礦晶體間(圖1a,b,d,f)，云母層間解理縫中見有機(jī)質(zhì)微孔發(fā)育(圖1c)，礦物粒間發(fā)育有機(jī)質(zhì)微孔(圖1e)，層狀黏土礦物中有機(jī)質(zhì)發(fā)育大量孔隙(圖1f)。須家河組樣品孔隙類型明顯區(qū)別于龍馬溪組樣品，主要為無機(jī)孔隙和微裂隙，有機(jī)質(zhì)孔隙極少(圖1g-l)。

圖1 渝東南地區(qū)龍馬溪組(a-f)和川東南地區(qū)須家河組(g-l)頁巖樣品掃描電鏡

2.2 比表面積與孔徑分布特征

龍馬溪組樣品的比表面積為5.42～22.00 m2/g，平均為13.46 m2/g?？讖椒植挤秶鸀?.4～6.13 nm，平均值為4.27 nm。微孔、中孔、大孔分別占孔隙總體積的7%， 86%，7%。以6種孔徑范圍(<2，2～10，10～20，20～50，50～100，>100 nm)分別統(tǒng)計(jì)了孔容和孔比表面積，無論是孔容還是比表面積，各樣品差別主要在于2～10 nm的中孔(以國際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)通用劃分方案，即孔徑小于2 nm為微孔，大于2 nm且小于50 nm為中孔，大于50 nm為大孔)。

須家河組樣品的比表面積為1.27～6.06 m2/g，平均為3.10 m2/g；平均孔徑為6.97～13.8 nm，平均值為9.82 nm，10～50 nm的孔占總孔容比例最高。2組樣品均以中孔為主，但須家河組樣品大孔的比例較高，微孔、中孔、大孔分別占孔隙總體積的10%，60%，30%。

2.3 等溫吸附線

根據(jù)吸附和脫附曲線類型可以判別樣品的孔隙特點(diǎn)。所有樣品均具有吸附回線，封閉性孔(包括一端封閉的圓筒形孔、平行板孔和圓錐形孔)不能產(chǎn)生吸附回線，表明頁巖儲(chǔ)層孔隙形態(tài)呈開放狀態(tài)。開放狀納米孔可提高頁巖氣解吸效率和儲(chǔ)層滲透率，開發(fā)過程中，頁巖氣容易從大量納米微孔中逐漸解吸，流至鉆井孔，提高頁巖氣的產(chǎn)量[7]。大部分樣品在吸附回線上有一類明顯的標(biāo)志，即解吸分支有一個(gè)急劇下降的拐點(diǎn)(圖2)。這種現(xiàn)象是由一種特殊形態(tài)孔——細(xì)頸瓶孔，也叫“墨水瓶孔”引起[24]，墨水瓶孔雖一端封閉，卻能產(chǎn)生吸附回線。

圖2 渝東南地區(qū)龍馬溪組和川東南地區(qū) 須家河組頁巖樣品的吸附等溫線

在低壓段，曲線前半段(P/P0<0.45)上升緩慢，并呈向上微凸的形狀，此階段為吸附單分子層向多分子層過渡；曲線中間段(0.45

頁巖樣品吸附回線存在明顯差異(圖2)，總體上，龍馬溪組樣品吸附回線分為4種類型：第I類型接近IUPAC提出的H2型[7]，第Ⅱ和第Ⅲ類型介于H2和H3型之間，第Ⅳ類型接近H3型。須家河組樣品都為第Ⅰ和Ⅱ類型。表明各樣品孔的具體形狀存在差異，孔隙形態(tài)復(fù)雜無規(guī)則。

3 討論

3.1 有機(jī)質(zhì)對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的影響

不同干酪根類型具有不同的分子結(jié)構(gòu)，在相同演化程度下，具有不同的孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積，它們會(huì)影響天然氣的吸附率和擴(kuò)散率，一般情況下，Ⅰ和Ⅱ型干酪根具有更強(qiáng)的吸附能力[25]。龍馬溪組頁巖樣品主要為Ⅱ型干酪根，須家河組頁巖樣品主要為Ⅲ型干酪根。雙變量相關(guān)分析結(jié)果顯示：龍馬溪組樣品孔徑為2～10 nm之間的中孔提供主要的比表面積(表1，2～10 nm孔容/比表面積，r≥0.9)，2～10 nm的孔又主要和TOC有關(guān)(表1，2～10 nm孔容/TOC，r≥0.9)。結(jié)合掃描電鏡結(jié)果，認(rèn)為龍馬溪組樣品中氣體儲(chǔ)集空間以有機(jī)質(zhì)孔為主，其有機(jī)質(zhì)類型決定了其孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積的形成更有利于氣體的吸附。須家河組頁巖中雖然有大量的孔隙，但是頁巖有機(jī)微孔極少，頁巖比表面積相對(duì)龍馬溪組樣品較低，這樣吸附態(tài)的頁巖氣就較少，即甲烷在頁巖中賦存時(shí)主要為游離狀。本研究中因?yàn)闃悠返某墒於确秶^窄，孔隙結(jié)構(gòu)特征與有機(jī)質(zhì)成熟度關(guān)系不明顯。此外，認(rèn)為有機(jī)質(zhì)的賦存狀態(tài)差異對(duì)有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育具有一定的影響，即與有機(jī)質(zhì)共生的某些礦物或元素對(duì)有機(jī)質(zhì)孔的發(fā)育可能具有一定的促進(jìn)作用。

3.2 無機(jī)礦物對(duì)孔隙發(fā)育的影響

圖1f中所示，龍馬溪組頁巖樣品中距離相近的有機(jī)質(zhì)賦存形態(tài)存在明顯差異，左邊有機(jī)質(zhì)發(fā)育豐富的孔隙，而右邊的有機(jī)質(zhì)孔卻并不發(fā)育?？赡転橛袡C(jī)質(zhì)類型差異造成孔隙發(fā)育差異。有研究表明，紅藻等在成巖演化過程中更易于生成孔隙。在有機(jī)質(zhì)類型和成熟度一致的情況下，有機(jī)質(zhì)孔隙的發(fā)育受到與其共生的無機(jī)質(zhì)的影響。在龍馬溪組頁巖樣品中有機(jī)質(zhì)孔極為發(fā)育的有機(jī)質(zhì)周圍或?yàn)檩驙铧S鐵礦，或與層狀黏土礦物緊密共生。具有層狀的黏土礦物和黃鐵礦已被前人的研究證明是對(duì)烴源巖成烴演化具有一定的催化作用[26-28]，同時(shí)，在成巖演化作用過程中，黃鐵礦的存在對(duì)有機(jī)孔隙形態(tài)的保存可以起到一定的保護(hù)作用。無機(jī)質(zhì)的催化成烴作用可以使頁巖中部分有機(jī)質(zhì)提前進(jìn)入生烴演化階段，同時(shí)產(chǎn)生更多的有機(jī)質(zhì)孔。圖1f中有機(jī)質(zhì)孔隙不發(fā)育的有機(jī)質(zhì)周圍無機(jī)礦物種類和形態(tài)明顯不同，主要為石英和非層狀黏土礦物。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，黃鐵礦含量與孔隙度呈一定的正相關(guān)關(guān)系(圖3)。綜上所述，認(rèn)為頁巖本身的物質(zhì)不均一性導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育差異現(xiàn)象的發(fā)生，具有催化生氣作用的無機(jī)礦物或元素及有機(jī)質(zhì)賦存關(guān)系差異是導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育差異的重要原因。

表1 渝東南地區(qū)龍馬溪組和川東南地區(qū)須家河組頁巖樣品實(shí)驗(yàn)參數(shù)之間的相關(guān)系數(shù)

*表示相關(guān)關(guān)系為負(fù)相關(guān)。

3.3 孔隙類型對(duì)含氣量影響

雖然2組樣品中孔隙類型具有明顯區(qū)別，但數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示(表1)，2組樣品的含氣量主控因素均為TOC?？紫额愋筒⒉皇呛瑲饬看笮〉闹骺匾蛩亍ｓw現(xiàn)TOC為頁巖氣藏最本質(zhì)因素。須家河組樣品的含氣量僅與TOC有關(guān)，比表面積與孔徑分布結(jié)果與高嶺石、石英等無機(jī)礦物具有顯著相關(guān)關(guān)系，暗示孔隙結(jié)構(gòu)主要受無機(jī)礦物的影響。龍馬溪組樣品的含氣量還與比表面、2～10 nm中孔的孔容及孔容比、伊利石、和10～50 nm中孔孔容之間具有顯著的正相關(guān)性。這些參數(shù)之間的相關(guān)關(guān)系暗示，頁巖樣品的孔容和比表面積主要是孔徑為2～10 nm的有機(jī)質(zhì)中孔提供，頁巖氣主要賦存于有機(jī)質(zhì)孔隙中。同時(shí)，伊利石是孔徑為2～10 nm孔發(fā)育的重要影響因素，亦是提供頁巖氣存儲(chǔ)空間的重要物質(zhì)。

圖3 渝東南地區(qū)龍馬溪組頁巖 孔隙度和黃鐵礦含量相關(guān)關(guān)系

4 結(jié)論

(1)須家河組頁巖樣品的孔隙類型主要為無機(jī)礦物中、大孔；孔隙具有不規(guī)則形態(tài)，多呈開放狀，孔隙結(jié)構(gòu)較復(fù)雜。龍馬溪組頁巖樣品中主要為2～10 nm的有機(jī)質(zhì)孔。

(2)有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育差異原因可能是由頁巖的有機(jī)質(zhì)類型本身化學(xué)分子性質(zhì)差異造成，也可能是具有催化生氣作用的無機(jī)礦物或元素與有機(jī)質(zhì)賦存關(guān)系差異造成。在成巖演化作用過程中，黃鐵礦的存在對(duì)有機(jī)孔隙形態(tài)的保存可以起到一定的保護(hù)作用。原生黃鐵礦和具有層狀結(jié)構(gòu)的黏土礦物是有機(jī)質(zhì)孔發(fā)育的重要影響物質(zhì)。

(3)孔隙類型并不是頁巖含氣量大小的主控因素，TOC為頁巖氣藏最本質(zhì)因素。須家河組中孔隙結(jié)構(gòu)主要受無機(jī)礦物影響。龍馬溪組頁巖樣品中有機(jī)質(zhì)孔是頁巖氣主要的儲(chǔ)集空間。伊利石是孔徑為2～10 nm孔發(fā)育的重要影響因素，亦是提供頁巖氣存儲(chǔ)空間的重要物質(zhì)。

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(編輯 徐文明)

Pore characteristics of a shale gas reservoir and its effect on gas content

Wu Yanyan, Cao Haihong, Ding Anxu, Wang Liang, Cheng Yunyan

(ExperimentCenter,PetroleumExplorationandDevelopmentInstitute,SINOPECEastChinaCompany,Yangzhou,Jiangsu225000,China)

The porosity tests of 24 Longmaxi Formation shale samples fromthe southeastern Chongqing area and 10 Xujiahe Formation shale samples fromthe southeastern Sichuan area were carried out with argon ion milling+ scanning electron microscopy (SEM) and nitrogen adsorption methods. The effect of porosity difference on gas content was discussed. Shale pores are usually organic pores, mineral inter-particle pores,dissolution pores, inter-granular pores and inter-laminar cleavage cracks, and most of the pore shape was irregular and open.The pore structure of the samples was complex. Nano-scale organic pores were common in the Longmaxi Formation shale samples, and the pore diameter was 2-10 nm. Inorganic middle-large pores and micro-cracks were dominant in the Xujiahe Formation shale samples. The pore characteristics might result from different chemical mole-cular properties of organic matter in the shale, or a catalytic relationship between inorganic mineral or element and organic matter. Statistical results showed that the pore types were not the main controlling factors of gas content: TOC was the most essential factor for shale gas reservoir.The pore structure of the Xujiahe Formation shale samples was mainly affected by inorganic minerals.TOC was the dominant factor of specific surface area and 2-10 nm pores in the Longmaxi Formation shale samples, and provided the main storage space for shale gas.Illite was an important factor for 2-10 nm pores, which provided the main storage space for the Xujiahe shale gas.

pore characteristics; organic pores;gas content; shale gas; southeastern Sichuan area; southeastern Chongqing area

1001-6112(2015)02-0231-06

10.11781/sysydz201502231

2014-06-10；

2015-01-13。

吳艷艷(1982—)，女，工程師，從事非常規(guī)天然氣地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究。E-mail: wuyanyan26@126.com。

中國石化科技項(xiàng)目(P12014)資助。

TE132.2

A