周 峰，吳開明

(1 高性能鋼鐵材料及其應(yīng)用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心 武漢科技大學(xué) 國際鋼鐵研究院，武漢 430081； 2 湖南華菱漣源鋼鐵有限公司，湖南 婁底 417009)

超快冷工藝對高鈮X80管線鋼抗腐蝕性能的影響

周 峰1,2，吳開明1

(1 高性能鋼鐵材料及其應(yīng)用湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心 武漢科技大學(xué) 國際鋼鐵研究院，武漢 430081； 2 湖南華菱漣源鋼鐵有限公司，湖南 婁底 417009)

依據(jù)NACE標(biāo)準(zhǔn)，研究了采用新型超快速冷卻工藝生產(chǎn)的X80管線鋼抗硫化物應(yīng)力腐蝕開裂(SSCC)、抗氫致開裂(HIC)和抗CO2等腐蝕的情況。SSCC腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，產(chǎn)生開裂的臨界應(yīng)力值在65%σs(390MPa)左右，超過此臨界值，試樣的腐蝕敏感性較高，抗腐蝕能力較差，在95%σs加載水平下，應(yīng)力敏感性極高。HIC腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，裂紋敏感百分比、裂紋長度百分比和裂紋厚度百分比均為零?？笴O2腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，在CO2壓力為0.1MPa條件下，平均腐蝕速率為0.6843mm/a。研究表明采用新型超快冷工藝生產(chǎn)的X80管線鋼具有優(yōu)良的抗SSCC腐蝕性能、抗HIC腐蝕性能和抗CO2腐蝕性能。

X80管線鋼；Nb；抗腐蝕性能；抗硫化物應(yīng)力腐蝕；抗氫致開裂

進(jìn)入21世紀(jì)以來，我國在高強(qiáng)度管線鋼管開發(fā)領(lǐng)域取得了顯著進(jìn)展[1-4]，高鋼級管線鋼通常采用控軋控冷及微合金方式生產(chǎn),為進(jìn)一步降低管線鋼的成本，需要采用新的合金設(shè)計(jì)和新型工藝。以超快速冷卻設(shè)備為核心的新一代TMCP技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、相變強(qiáng)化等多種強(qiáng)化機(jī)制，充分挖掘鋼材的潛力，提升鋼材性能，節(jié)省資源和能源[5-9]。管線運(yùn)輸是長距離輸送石油天然氣最經(jīng)濟(jì)合理的運(yùn)輸方式，輸氣管道的服役條件多為潮濕環(huán)境，輸送介質(zhì)含硫化氫、二氧化碳等酸性物質(zhì)較多，硫化氫、二氧化碳等引起的管道腐蝕失效事故時(shí)有發(fā)生[10-13]。超快冷工藝生產(chǎn)的X80管線鋼充分利用其細(xì)化晶粒的優(yōu)勢，減少合金元素的加入，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了資源，但同時(shí)可能對產(chǎn)品的其他性能產(chǎn)生影響。本工作研究了新型超快冷工藝生產(chǎn)的高Nb成分X80管線鋼及其對抗腐蝕性能的影響。

1 化學(xué)成分與生產(chǎn)工藝

1.1 化學(xué)成分

實(shí)驗(yàn)材料成分采用高Nb設(shè)計(jì)，主要利用Nb有效提高未再結(jié)晶溫度和固溶強(qiáng)化效果，實(shí)現(xiàn)兩階段大壓下控制軋制。同時(shí)采用Nb+Ti進(jìn)行復(fù)合微合金化，減少貴重合金元素Ni，Mo，Cr的用量，以降低管線鋼的合金成本。X80管線鋼的冶煉化學(xué)成分如表1所示。

1.2 生產(chǎn)工藝

充分利用熱連軋機(jī)的軋制能力，并結(jié)合超快冷工藝的優(yōu)點(diǎn)，以滿足X80管線鋼的高強(qiáng)度與高韌性。采用二段式軋制，在粗軋階段進(jìn)行7道次軋制變形，精軋階段進(jìn)行7道次軋制，將終軋溫度設(shè)定為790～850℃。軋后進(jìn)行控制冷卻，采用超快冷并輔以層流冷卻的冷卻方式，保證超快冷冷卻速率大于30℃/s，出口溫度小于680℃，再采用層流進(jìn)行冷卻，卷取溫度設(shè)定為380℃時(shí)進(jìn)行卷取。X80管線鋼軋制工藝參數(shù)如表2所示。

表1 X80管線鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of the X80 pipeline steel (mass fraction/%)

表2 X80管線鋼軋制工藝參數(shù)Table 2 The rolling process parameters of the X80 pipeline steel

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 X80管線鋼的抗SSCC腐蝕性能

在試制的X80管線鋼鋼卷上取樣，對其抗SSCC腐蝕性能進(jìn)行測試。采用標(biāo)準(zhǔn)NACE TM0177-2005(C法)，在5%NaCl+0.5%CH3COOH的飽和H2S水溶液中分別進(jìn)行不同應(yīng)力加載水平的C形環(huán)恒載荷加載實(shí)驗(yàn)，應(yīng)力加載水平最高為95%σs，最低為65%σs。σs為X80管線鋼的屈服強(qiáng)度，本實(shí)驗(yàn)設(shè)定為590MPa。實(shí)驗(yàn)開始后每隔24h取出試樣觀察裂紋情況，發(fā)現(xiàn)試樣裂紋則記錄觀察時(shí)間，實(shí)驗(yàn)最長時(shí)間為720h。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 X80管線鋼抗SSCC腐蝕性能Table 3 SSCC test results of the X80 pipeline steel

表3中720﹡表示試樣腐蝕720h后，未發(fā)現(xiàn)宏觀裂紋，試樣腐蝕開裂時(shí)間應(yīng)大于720h。隨著加載水平的降低，腐蝕開裂時(shí)間延長，在65%σs的加載應(yīng)力下觀察未發(fā)現(xiàn)宏觀裂紋，當(dāng)加載水平高于70%σs時(shí)，試樣發(fā)生開裂的時(shí)間小于300h，并且隨加載水平增加，時(shí)間縮短，在95%σs時(shí)，時(shí)間減少到88h。開裂時(shí)間與加載水平關(guān)系曲線如圖1所示，試樣產(chǎn)生開裂的臨界應(yīng)力值在65%σs為390MPa左右。超過此臨界值，試樣的腐蝕敏感性較高，抗腐蝕能力較差，在95%σs加載水平下，應(yīng)力敏感性極高。另外，觀察腐蝕試樣的表面，發(fā)現(xiàn)C環(huán)內(nèi)外表面均存在灰褐色的腐蝕產(chǎn)物，且分布均勻。試樣沿外表面最大拉應(yīng)力截面開裂，裂紋呈直線、細(xì)長狀，貫穿整個(gè)C環(huán)的寬度方向，無二次裂紋，在內(nèi)環(huán)壓應(yīng)力表面未發(fā)現(xiàn)開裂現(xiàn)象。

對比謝廣宇等關(guān)于X70級管線鋼硫化物應(yīng)力腐蝕開裂的研究結(jié)果[14]：其強(qiáng)度為605MPa(達(dá)到API-X80級管線鋼的標(biāo)準(zhǔn)≥551MPa)，實(shí)驗(yàn)加載名義應(yīng)力為347MPa，在飽和H2S水溶液中實(shí)驗(yàn)720h后試樣表面有少量的微蝕坑，未發(fā)現(xiàn)裂紋，具有良好的抗SSCC性能。本次實(shí)驗(yàn)所得臨界應(yīng)力值為390MPa，對于本次試制的X80級管線鋼在該應(yīng)力下未發(fā)生開裂。因此，比較分析得出其具有優(yōu)良的抗SSCC性能。

圖1 開裂時(shí)間與加載應(yīng)力關(guān)系Fig.1 The relationship of cracking time with load stress

2.2 X80管線鋼的抗HIC腐蝕性能

在試制的X80管線鋼鋼卷上取樣，采用NACE TM0284—2003標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗HIC性能檢測。將不受力的試樣暴露于常溫、常壓、含飽和H2S的人工海水中，在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)時(shí)間(96h)以后，取出試樣，根據(jù)試樣所產(chǎn)生的裂紋數(shù)量、長度及寬度評定其階梯形破裂敏感性，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4所示。

其中CLR為裂紋長度百分比，CTR為裂紋厚度百分比，CSR為裂紋敏感百分比。腐蝕后試樣表面形貌如圖2所示。通過觀察試樣表面無氫鼓泡，剖面金相觀察無HIC裂紋。

表4 X80管線鋼裂紋率檢測結(jié)果Table 4 HIC test results of the X80 pipeline steel

根據(jù)API規(guī)定的CLR<15%，CTR<3%，CSR<1.5%的酸性環(huán)境用管線鋼抗階梯開裂性能的要求，來評價(jià)新工藝試制的X80管線鋼的抗HIC性能。由表4和圖2可見，新型超快速冷卻工藝生產(chǎn)的X80管線鋼具有很好的抗氫致開裂性能，可以滿足管線鋼使用要求。

圖2 X80管線鋼抗HIC腐蝕后試樣表面形貌Fig.2 The sample surface morphology after HIC corrosion of the X80 pipeline steel

2.3 X80管線鋼的抗CO2腐蝕性能

在試制的X80管線鋼鋼卷上取樣。實(shí)驗(yàn)裝置為帶有旋轉(zhuǎn)裝置的34.4MPa高溫高壓釜，實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為5%NaCl+0.5%CH3COOH溶液，CO2壓力為0.1MPa。實(shí)驗(yàn)溫度為30℃，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為96h。在釜中通入高純度N212h，去除釜中O2后加入腐蝕介質(zhì)3L,然后用高純度N2進(jìn)行二次除O22h，除O2完畢后，升溫到指定溫度，關(guān)閉N2，通入CO2，逐漸升壓到實(shí)驗(yàn)預(yù)設(shè)定值，并開始計(jì)時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打開釜蓋，取出腐蝕試樣，用蒸餾水沖洗試樣表面，去掉試樣表面殘留的溶液，隨后對試樣表面進(jìn)行掃描電鏡觀察及腐蝕產(chǎn)物分析，其余試樣去除腐蝕產(chǎn)物，用無水酒精脫水后冷風(fēng)吹干，計(jì)算其失重和腐蝕速率。X80管線鋼腐蝕失重及腐蝕速率數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 X80管線鋼腐蝕失重及腐蝕速率Table 5 The corrosion mass loss and corrosion rate of the X80 pipeline steel

本次實(shí)驗(yàn)平均腐蝕速率為0.6843mm/a，張雷等[15]關(guān)于抗CO2腐蝕低Cr管線鋼的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：5%NaCl+0.5%CH3COOH溶液中腐蝕速率為2.2mm/a。由于本次實(shí)驗(yàn)中二氧化碳的分壓為0.1MPa，而文獻(xiàn)中二氧化碳分壓為1MPa。一般隨著CO2分壓增加10倍，腐蝕速率增加3～4倍，且文獻(xiàn)中實(shí)驗(yàn)溫度為60℃，所以本次實(shí)驗(yàn)與張雷等所得結(jié)果相比，腐蝕速率相當(dāng)。腐蝕表面微觀形貌如圖3所示，由圖3可以看出試樣表面腐蝕產(chǎn)物膜較薄，腐蝕比較輕，沒有出現(xiàn)明顯的點(diǎn)蝕，但還是存在少量的微小裂紋。腐蝕表面宏觀形貌如圖4所示。由圖4可以看出試樣表面，去除腐蝕產(chǎn)物后試片表面比較平，沒有明顯的點(diǎn)蝕坑，說明該條件下的腐蝕形式主要是均勻腐蝕。上述對比觀察表明，新型超快速冷卻工藝生產(chǎn)的X80管線鋼具有良好的抗CO2腐蝕性能。

圖3 腐蝕后未除銹試樣表面形貌 (a)下表面SEM腐蝕表面形貌;(b)上表面SEM腐蝕表面形貌Fig.3 No rust removed sample surface morphology after corrosion(a)SEM corrosion surface morphology under surface;(b)SEM corrosion surface morphology upper surface

圖4 腐蝕前后宏觀形貌(a)腐蝕前;(b)腐蝕后;(c)去除腐蝕產(chǎn)物后Fig.4 Macro morphology before and after corrosion(a)before corrosion;(b)after corrosion；(c)after removal of corrosion products

3 討論

3.1 顯微組織

本次實(shí)驗(yàn)用X80管線鋼采用控制軋制和新型超快速冷卻工藝，此工藝在奧氏體區(qū)間，在適于變形的溫度區(qū)間完成連續(xù)大變形和應(yīng)變積累，得到硬化的奧氏體，軋后立即進(jìn)行超快速冷卻，使軋件迅速通過奧氏體相區(qū)，保持軋件奧氏體硬化狀態(tài)，將硬化奧氏體“凍結(jié)”到動(dòng)態(tài)相變點(diǎn)，以進(jìn)一步細(xì)化鐵素體晶粒。圖5為X80管線鋼的顯微組織圖片，由圖5可以看出，顯微組織以均勻細(xì)小的針狀鐵素體(AF)為主，以及少量的粒狀貝氏體(GB)和馬氏體/殘留奧氏體(M/A)組織。X80管線鋼組織的定量分析見表6，其晶粒度為14級，帶狀組織為0級。

圖5 X80管線鋼的顯微組織 (a)光學(xué)顯微組織;(b)掃描電鏡組織Fig.5 The microstructure of X80 pipeline steel (a)optical micrograph;(b)scanning electron micrograph

Length×widthofacicularferrite/μm×μmProportionofmicrostructure/%MaxMinAverageMassiveferriteGranularbainiteAcicularferriteM/Aisland16×52×14×206-990-930.4

將X80管線鋼制備成金屬薄膜樣，在透射電子顯微鏡下觀察，其TEM組織照片如圖6所示。從圖6(a)可以看出鐵素體基體中有許多尺寸小于30nm析出物，這些析出物周圍有大量位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)見圖6(b)。組織均勻性尤其帶狀組織是影響管線鋼抗腐蝕性能的重要因素，從本研究結(jié)果可以看出，利用超快速冷卻工藝生產(chǎn)的X80管線鋼，得到了以針狀鐵素體為主的組織，而且組織非常細(xì)小和均勻，無帶狀組織存在。因此，利用新型超快冷工藝生產(chǎn)的管線鋼具有優(yōu)良的抗腐蝕性能。

圖6 X80的TEM組織照片 (a)析出物；(b)位錯(cuò)Fig.6 TEM microstructures of the X80 pipeline steel (a)precipitate；(b)dislocation

3.2 耐腐蝕性

管線內(nèi)部的H2S，CO2是輸氣管線主要腐蝕介質(zhì)之一。其主要腐蝕形式有硫化物應(yīng)力腐蝕開裂(簡稱SSCC)、氫致裂紋(HIC)和CO2酸性腐蝕。其硫化物應(yīng)力腐蝕開裂是指受拉伸應(yīng)力作用的金屬材料在硫化物介質(zhì)中，由于介質(zhì)與應(yīng)力的作用而發(fā)生的脆性斷裂現(xiàn)象，氫致裂紋是指金屬材料處在含H2S的介質(zhì)環(huán)境中，由于電化學(xué)腐蝕過程中析出的氫進(jìn)入金屬材料內(nèi)部．產(chǎn)生階梯形裂紋，這些裂紋的形成與擴(kuò)展最終使材料發(fā)生開裂。CO2腐蝕是指金屬材料處在含CO2的介質(zhì)環(huán)境中，在一定的溫度、壓力下，CO2溶于水時(shí)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成碳酸，與金屬產(chǎn)生電化學(xué)腐蝕。采用超快速冷卻工藝生產(chǎn)的管線鋼由于材料的組織細(xì)小均勻，無帶狀組織，氫滲入后引起的氫壓可由更多的晶粒來承受，所以裂紋不易產(chǎn)生, 或CO2溶解產(chǎn)生的H+有更多的晶粒可以吸收，降低腐蝕電流，降低腐蝕傾向。即使有微裂紋源或腐蝕源，微裂紋或腐蝕在擴(kuò)展過程中將會(huì)受到較多晶界的阻礙而難以擴(kuò)展下去。針狀鐵素體晶粒之間形成相互連鎖的組織結(jié)構(gòu)，裂紋或腐蝕在擴(kuò)展過程中必然受彼此咬合并相互交錯(cuò)分布的細(xì)小針狀鐵素體板條的阻礙，使得裂紋或腐蝕不易擴(kuò)展。X80經(jīng)過控制軋制及超快速冷卻，在轉(zhuǎn)變成針狀鐵素體的奧氏體晶粒內(nèi)有大量形變位錯(cuò)產(chǎn)生，而且位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)上有大量分散的納米級析出顆粒，這些細(xì)小分散的析出顆粒對位錯(cuò)起到釘扎作用，再加上位錯(cuò)互相纏結(jié)，可動(dòng)性大大降低。這樣位錯(cuò)和沉淀析出的碳氮化物成為強(qiáng)烈的氫陷阱，固定了氫原子，阻礙了氫在金屬中的運(yùn)動(dòng)和聚集．防止了氫脆及CO2腐蝕的發(fā)生，明顯增加了裂紋擴(kuò)展的阻力，降低了氫致開裂的敏感性、硫化物應(yīng)力腐蝕開裂及CO2腐蝕速率[14,16]。

4 結(jié)論

(1)抗SSCC腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，產(chǎn)生開裂的臨界應(yīng)力值在65%σs(390MPa)左右。超過此臨界值，試樣的腐蝕敏感性較高，抗腐蝕能力較差，在95%σs加載水平下，應(yīng)力敏感性極高。在飽和H2S水溶液中實(shí)驗(yàn)720h后試樣表面有少量的微蝕坑，未發(fā)現(xiàn)裂紋，具有優(yōu)良的抗SSCC性能。

(2)抗HIC腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，在實(shí)驗(yàn)條件下，裂紋敏感率、裂紋長度率和裂紋厚度率均為零，說明此X80管線鋼具有優(yōu)良的抗氫致開裂性能。

(3)抗CO2腐蝕實(shí)驗(yàn)表明，在CO2壓力為0.1MPa條件下，平均腐蝕速率為0.6843mm/a，具有優(yōu)良的抗CO2腐蝕性能。

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Influence of Ultra Fast Cooling Process on Corrosion Resistance of High Nb X80 Pipeline Steel

ZHOU Feng1,2，WU Kai-ming1

(1 International Research Institute for Steel Technology,Wuhan University of Science and Technology，Hubei Collaborative Innovation Center for Advanced Steels,Wuhan 430081,China; 2 Lianyuan Iron and Steel Co.，Ltd.,Loudi 417009,Hunan,China)

According to the NACE standard,the corrosion resistance of the new type ultra fast cooling process produced X80 pipeline steel to sulfide stress corrosion cracking (SSCC), hydrogen induced cracking (HIC) and CO2was investigated. SSCC corrosion experiments show that critical cracking stress value is about 65%σs(390MPa),over the critical value, corrosion sensitivity of the test specimen becomes higher, and the corrosion resistance becomes poor. Under the 95%σsloading level, the stress sensitivity is extremely high. HIC corrosion experiments show that the crack sensitive percentage, the crack length percentage and the crack thickness percentage is all zero, CO2corrosion resistance experiments show that when the pressure of CO2is 0.1MPa, the average corrosion rate is 0.6843mm/a. The research shows that the X80 pipeline steel produced by the ultra fast cooling process have superior resistance to SSCC, HIC and CO2.

X80 pipeline steel;Nb;corrosion resistance;SSCC;HIC

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.011

TG172

A

1001-4381(2015)02-0067-06

國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(50734004)

2014-02-17;

2014-11-03

吳開明 (1966-) ，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事鋼鐵材料相變、組織控制與焊接性方面的研究, 聯(lián)系地址：武漢市青山區(qū)和平大道947號武漢科技大學(xué)8#信箱(430081),E-mail: wukaiming@wust.edu.cn