石仲川，張曉云，陳 昊，丁方正，宇 波，湯智慧，陸 峰

(1 北京航空材料研究院，北京 100095； 2 空軍駐北京地區(qū)軍事代表室，北京 100024)

高強(qiáng)鋼冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層性能研究

石仲川1，張曉云1，陳 昊2，丁方正2，宇 波1，湯智慧1，陸 峰1

(1 北京航空材料研究院，北京 100095； 2 空軍駐北京地區(qū)軍事代表室，北京 100024)

采用冷噴涂技術(shù)在高強(qiáng)鋼(300M)表面制備鋁鋅復(fù)合涂層作為抗腐蝕涂層。利用掃描電鏡(SEM)、能量色散譜(EDS)、顯微硬度測(cè)試儀研究涂層的微觀形貌結(jié)構(gòu)及顯微硬度；綜合涂層中性鹽霧加速實(shí)驗(yàn)及戶(hù)外暴曬實(shí)驗(yàn)結(jié)果并與300M基材進(jìn)行對(duì)比，對(duì)涂層的抗腐蝕性能開(kāi)展全面評(píng)價(jià)；考核冷噴涂后對(duì)300M鋼基材疲勞性能影響。結(jié)果表明：冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)致密，平均孔隙率為0.8%，顯微硬度為59.8HV0.025，中性鹽霧實(shí)驗(yàn)1000h時(shí)無(wú)腐蝕，即使涂層破損也可以達(dá)到770h，戶(hù)外大氣暴曬實(shí)驗(yàn)12個(gè)月后涂層表面無(wú)腐蝕發(fā)生，冷噴涂后對(duì)300M鋼基材的疲勞性能沒(méi)有影響。

冷噴涂；鋁鋅復(fù)合涂層；涂層性能

高強(qiáng)度鋼構(gòu)件具有強(qiáng)度高，橫向塑性好，斷裂韌性高、疲勞性能優(yōu)良、抗應(yīng)力腐蝕性能好等特點(diǎn)[1]，因此在汽車(chē)、飛機(jī)、輪船等大型機(jī)械制造行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。目前高強(qiáng)鋼的抗腐蝕防護(hù)廣泛采用鎘鍍層[2]，但由于鎘鍍層有毒不利環(huán)保，而且在溫度高于230℃的環(huán)境下使用會(huì)引起鎘脆[3]，從而導(dǎo)致斷裂失效，因此發(fā)展高強(qiáng)鋼的綠色環(huán)保代鎘防護(hù)技術(shù)需求迫切。

鋁鋅復(fù)合涂層作為一種抗腐蝕涂層，不僅具有隔離腐蝕介質(zhì)的作用，而且對(duì)于鋼鐵等基體材料來(lái)說(shuō)還是一種陽(yáng)極性材料，其抗腐蝕性能要超過(guò)純鋁及純鋅涂層，因此廣泛用于鋼鐵構(gòu)件的防腐。目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)鋁鋅復(fù)合涂層作為代鎘涂層，開(kāi)展了大量研究[4]，其中就包括利用冷噴涂技術(shù)來(lái)制備鋁鋅復(fù)合涂層對(duì)高強(qiáng)鋼進(jìn)行防護(hù)。

冷噴涂技術(shù)(又稱(chēng)為低溫氣動(dòng)噴涂技術(shù))是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新型噴涂技術(shù)[5]，即在遠(yuǎn)低于噴涂材料熔點(diǎn)的低溫下，對(duì)粉末固體粒子進(jìn)行加速后(300～1200 m/s)與基體碰撞后產(chǎn)生強(qiáng)烈的塑性變形而實(shí)現(xiàn)涂層沉積[6]。與傳統(tǒng)的熱噴涂相比，不管電弧噴涂、等離子噴涂，還是爆炸噴涂以及超音速火焰噴涂，都存在著噴涂過(guò)程中粉末會(huì)發(fā)生氧化、相變、脫碳或原始粉末改變物理和化學(xué)性質(zhì)等問(wèn)題[7]，同時(shí)也會(huì)對(duì)基體有著不良的熱影響。而冷噴涂過(guò)程具有避免噴涂材料在噴涂過(guò)程中氧化、不發(fā)生相變、對(duì)噴涂粒子和基體熱影響小、可以保持噴涂粒子的各種微觀組織和特征等優(yōu)點(diǎn)[8,9]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

基體材料采用300M鋼，是美國(guó)國(guó)際鎳公司于1952年研制的一種低合金超強(qiáng)度鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 300M鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of 300M steel (mass fraction/%)

噴涂采用的鋁粉及鋅粉均由北京礦冶院提供，霧化法制備，純度均在99.99%以上，其表面形貌如圖1所示。純鋁粉的粒徑范圍為38～74μm，純鋅粉的平均粒徑約為44μm，粉末顆粒均以圓形為主，這是霧化法制粉的典型特征，有利于冷噴涂涂層沉積。

圖1 鋁粉及鋅粉的SEM形貌 (a)鋁粉；(b)鋅粉Fig.1 SEM images of Al powder and Zn powder (a)Al powder;(b)Zn powder

實(shí)驗(yàn)采用的冷噴涂設(shè)備是北京航空材料研究院2007年從俄羅斯科學(xué)院新西伯利亞分院理論力學(xué)及應(yīng)用研究所引進(jìn)，采用的工作參數(shù)如表2所示。

表2 噴涂參數(shù)Table 2 Spray parameters

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 微觀形貌觀察

使用Quanta600型環(huán)境掃描電鏡對(duì)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的表面和截面形貌進(jìn)行觀察，利用Scandium軟件對(duì)涂層的孔隙率進(jìn)行分析。

1.2.2 涂層硬度測(cè)試

用Duramin型顯微硬度儀測(cè)試涂層的顯微硬度，載荷0.025kg，加載時(shí)間15s。

1.2.3 耐腐蝕性能測(cè)試

在Q-Fog型鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)箱內(nèi)按ASTM B117的規(guī)定進(jìn)行中性鹽霧實(shí)驗(yàn)，采用純度≥95.5%的工業(yè)氯化鈉配制中性溶液作為腐蝕加速溶液，pH為6.5～7.2，加壓成細(xì)霧狀，使之均勻分布在試樣表面[10]。同時(shí)放入300M鋼基體和涂層對(duì)比，定期觀察鹽霧腐蝕情況。并按ASTM G50的規(guī)定分別在北京戶(hù)外暴曬場(chǎng)及青島團(tuán)島戶(hù)外暴曬場(chǎng)進(jìn)行戶(hù)外暴曬實(shí)驗(yàn)，綜合測(cè)試?yán)鋰娡夸X鋅復(fù)合涂層的抗腐蝕能力。

1.2.4 疲勞性能測(cè)試

在疲勞試驗(yàn)機(jī)上按HB 5287—1996的規(guī)定分別進(jìn)行300M鋼裸材及帶冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層300M鋼的軸向加載疲勞實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)說(shuō)明復(fù)合涂層對(duì)基體疲勞性能的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀形貌分析

圖2為冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層微觀形貌。圖2(a)為冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的表面微觀形貌，從圖2(a)可以看到鋁鋅粒子沉積時(shí)不同的變形狀況。鋁粒子體積較大，變形也比較充分，機(jī)械咬合現(xiàn)象較明顯；鋅粒子體積較小，大部分嵌在變形后鋁粒子之間，而且從圖中可清晰辨別出鋁鋅兩種粒子，證明了在冷噴涂過(guò)程中，鋁鋅兩種粒子沒(méi)有發(fā)生相互反應(yīng)，并未生成金屬間化合物，均保持著各自的成分。

圖2(b)為冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的截面微觀圖。由圖2(b)可見(jiàn)鋁鋅復(fù)合涂層中幾乎看不到孔隙及裂紋，且與300M基體結(jié)合處非常致密，這從另一個(gè)方面說(shuō)明在噴涂過(guò)程中，粒子變形比較徹底，形成了非常致密的涂層。

由圖2(a)，(b)可以看出，冷噴涂復(fù)合涂層均勻、致密，掃描電鏡分析涂層平均孔隙率為0.8%，而普通火焰的噴涂孔隙率為10%～20%，電弧噴涂孔隙率一般為10%左右，等離子噴涂在2%～5%[11-13]，與其他噴涂方式相比，冷噴涂顯著改善了涂層的孔隙率。另外，涂層內(nèi)部承受壓應(yīng)力，有利于制備厚涂層，從圖2(b)還可以看出，鋁和鋅的微粒在基體吹砂表面凸凹處形成機(jī)械咬合，涂層與基體之間無(wú)過(guò)渡層，有一條明顯的界面，在電鏡下幾乎看不到孔隙與微細(xì)裂紋，這說(shuō)明該復(fù)合涂層的結(jié)合強(qiáng)度及力學(xué)性能非常良好。由于在整個(gè)過(guò)程中粒子沒(méi)有熔化，保持固體狀態(tài)，且粒子變形量大，內(nèi)部有少量孔隙，尺寸較小，絕大部分分布在粒子交界處，沒(méi)有貫串性孔隙，說(shuō)明不完全重疊是涂層孔隙形成的原因。不完全重疊可能是由于冷噴涂過(guò)程中局部受熱不均、應(yīng)力、粒子塑性變形不充分導(dǎo)致。值得注意的是，除了孔隙和極少量微裂紋，涂層內(nèi)部沒(méi)有“分層”現(xiàn)象，這在一定程度上提高了涂層內(nèi)聚結(jié)合強(qiáng)度。

圖2 冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層微觀形貌 (a)涂層表面；(b)涂層截面Fig.2 SEM images of cold spray Al/Zn coating (a)coating surface;(b)coating cross-section

2.2 涂層顯微硬度及耐磨性分析

涂層硬度是反應(yīng)涂層性能的重要指標(biāo)之一，它可以從一定程度上表征涂層的耐磨性。對(duì)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層按從表面向內(nèi)部縱向取點(diǎn)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，兩點(diǎn)之間距離約為40μm，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3所示，冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的硬度分布均勻，平均達(dá)到59.8HV0.025，是工業(yè)鑄鋁硬度的2.2倍[14,15]。

表3 試樣顯微硬度結(jié)果Table 3 Results of microhardness of samples

冷噴涂鋅鎳復(fù)合涂層的硬度分布從表面到涂層內(nèi)部基本均勻，這是因?yàn)樵诶鋰娡窟^(guò)程中，底層沉積的粒子受到后續(xù)粒子的撞擊，從而形成微鍛結(jié)合，使涂層整體結(jié)合更加致密，而且硬度沒(méi)有呈階梯形變化而是均勻分布。另外，復(fù)合涂層的硬度高于鑄鋁，這說(shuō)明涂層在形成過(guò)程中，由于粒子的不斷撞擊從而產(chǎn)生了加工硬化現(xiàn)象，明顯提高了涂層的硬度。加工硬化現(xiàn)象一方面使涂層更加致密，另一方面使涂層具有良好的耐磨損能力，可以起到抗腐蝕、耐磨損的雙重保護(hù)作用。

2.3 耐腐蝕性能分析

冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層是耐腐蝕的功能涂層，因此在評(píng)價(jià)涂層性能時(shí)，重點(diǎn)對(duì)其抗腐蝕性能進(jìn)行考核，采用中性鹽霧加速實(shí)驗(yàn)及戶(hù)外大氣暴曬實(shí)驗(yàn)，綜合考察冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的抗腐蝕性能，并對(duì)高強(qiáng)鋼基體進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。圖3為實(shí)驗(yàn)前300M和冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的外觀。

圖3 300M和冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層(a)300M；(b)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層；(c)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層表面劃叉Fig.3 300M and cold spray Al/Zn coating images(a)300M;(b)cold spray Al/Zn coating;(c)cold spray Al/Zn furcated coating

2.3.1 中性鹽霧實(shí)驗(yàn)

中性鹽霧實(shí)驗(yàn)是針對(duì)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層進(jìn)行人工加速模擬腐蝕的抗腐蝕性能考核。對(duì)高強(qiáng)鋼基體及冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層試樣同時(shí)進(jìn)行中性鹽霧實(shí)驗(yàn)，觀察表面狀況，綜合兩者的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。為了考察涂層破損后對(duì)基體的保護(hù)能力，實(shí)驗(yàn)前先將涂層表面劃叉使涂層破損至基體，然后再進(jìn)行鹽霧實(shí)驗(yàn)。

中性鹽霧實(shí)驗(yàn)1h后300M基材就整片出現(xiàn)紅銹；72h后鋁鋅復(fù)合涂層表面出現(xiàn)三道腐蝕痕跡，且內(nèi)部有白色腐蝕產(chǎn)物；350h后涂層的表面泛白，有明顯的顆粒感；1000h后涂層表面僅有少許白色鋁鋅涂層腐蝕產(chǎn)物，這說(shuō)明冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的抗腐蝕性能非常良好。劃叉涂層在中性鹽霧實(shí)驗(yàn)開(kāi)始350h后破損處就被白色腐蝕產(chǎn)物完全覆蓋，770h后劃叉涂層表面出現(xiàn)了紅色銹蝕，經(jīng)檢驗(yàn)為基體的腐蝕產(chǎn)物，這說(shuō)明即便涂層在破損狀態(tài)下，仍可對(duì)基體在770h內(nèi)進(jìn)行保護(hù)。

冷噴涂純鋅涂層的中性鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果為360h，冷噴涂純鋁涂層的中性鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果為780h[16]，而鋁鋅復(fù)合涂層的中性鹽霧實(shí)驗(yàn)結(jié)果為1000h，抗腐蝕性能均在兩者之上，一方面是因?yàn)殇X鋅復(fù)合涂層的孔隙率要小于純鋁及純鋅涂層，另一方面鋁鋅復(fù)合涂層在腐蝕過(guò)程中在表面生成了保護(hù)膜，除了可以延緩?fù)繉颖砻娴母g發(fā)生，還可以將孔隙堵住，進(jìn)一步阻止腐蝕介質(zhì)滲入。冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層相對(duì)于高強(qiáng)鋼基體為犧牲陽(yáng)極涂層，因此，當(dāng)涂層破損后，涂層會(huì)先發(fā)生腐蝕，從而保護(hù)基體材料。

圖4 冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層試樣中性鹽霧實(shí)驗(yàn)(a),(b)72h；(c),(d)350h；(e)770h；(f)1000hFig.4 Test images of cold spray Al/Zn coating salt spray(a),(b)72h；(c),(d)350h；(e)770h；(f)1000h

2.3.2 戶(hù)外暴曬實(shí)驗(yàn)

戶(hù)外暴曬實(shí)驗(yàn)是針對(duì)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層進(jìn)行大氣環(huán)境下的耐腐蝕性能考核。大氣環(huán)境下的暴露實(shí)驗(yàn)分別在北京大氣試驗(yàn)站和青島團(tuán)島試驗(yàn)站進(jìn)行，分別為南溫帶亞濕潤(rùn)區(qū)半鄉(xiāng)村大氣和南溫帶濕潤(rùn)區(qū)半工業(yè)海洋大氣。共進(jìn)行12個(gè)月的暴曬實(shí)驗(yàn)，對(duì)比觀察高強(qiáng)鋼及冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層在不同環(huán)境下的表面腐蝕狀況。

圖5 冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層試樣大氣暴露12個(gè)月后 (a),(b)北京；(c),(d)團(tuán)島Fig.5 Test images of cold spray Al/Zn coating exposure after 12 months (a),(b)Beijing；(c),(d)Tuandao

300M基材在北京及團(tuán)島戶(hù)外暴曬12個(gè)月后，整片均出現(xiàn)紅銹而冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層在北京和團(tuán)島外暴曬6個(gè)月表面變化并不明顯，在12個(gè)月后，試樣表面均開(kāi)始變色泛黃，但涂層并未出任何腐蝕跡象。

綜合高強(qiáng)鋼基體及冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的戶(hù)內(nèi)的中性鹽霧加速實(shí)驗(yàn)及戶(hù)外大氣暴曬實(shí)驗(yàn)結(jié)果：中性鹽霧加速實(shí)驗(yàn)，300M鋼基體1h就產(chǎn)生紅銹，冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層保護(hù)300M鋼基體不發(fā)生腐蝕超過(guò)1000h，即便涂層破損對(duì)基體的保護(hù)也可以達(dá)到770h；戶(hù)外大氣暴曬實(shí)驗(yàn)，300M鋼基體在12個(gè)月后發(fā)生嚴(yán)重腐蝕，冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層表面僅是泛黃，無(wú)腐蝕發(fā)生，說(shuō)明冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層對(duì)高強(qiáng)鋼基體有著非常良好的抗腐蝕保護(hù)。

2.4 疲勞性能分析

按HB 5287—1996對(duì)300M基材及冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層進(jìn)行軸向加載疲勞實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可見(jiàn)，噴涂涂層后的300M鋼的疲勞性能與300M鋼裸材的疲勞性能幾乎一致。

表4 300M鋼及冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層疲勞測(cè)試結(jié)果Table 4 Fatigue test results of 300M and cold spray Al/Zn coatings

因?yàn)槔鋰娡渴遣捎酶邏簹怏w對(duì)粉末顆粒加速后在零件表面進(jìn)行噴涂，后續(xù)粒子對(duì)前一層涂層有明顯的“夯實(shí)”效應(yīng)，這種噴涂方式沉積的涂層內(nèi)部為壓應(yīng)力，并會(huì)對(duì)零件表面產(chǎn)生類(lèi)“噴丸”效果，對(duì)零件的疲勞性能有增強(qiáng)作用。雖然在噴涂前進(jìn)行的前處理會(huì)造成基材疲勞性能的降低，但在類(lèi)“噴丸”效應(yīng)后，冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層對(duì)高強(qiáng)鋼基材的疲勞性能不會(huì)造成影響。

3 結(jié)論

(1)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層致密，涂層孔隙率平均在0.8%以下。粒子變形比較充分，機(jī)械咬合現(xiàn)象明顯，鋁鋅兩種粒子沒(méi)有發(fā)生相互反應(yīng)，并未生成金屬間化合物，均保持著各自的成分。

(2)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層的硬度分布均勻，平均達(dá)59.8HV0.025。噴涂過(guò)程中的加工硬化行為，明顯提高了涂層的硬度，使涂層具有一定的耐磨損性能。

(3)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層有非常良好的抗腐蝕性能。中性鹽霧實(shí)驗(yàn)超過(guò)1000h無(wú)腐蝕，即使涂層有破損也可以達(dá)到770h；戶(hù)外大氣暴曬實(shí)驗(yàn)12個(gè)月后冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層表面無(wú)腐蝕發(fā)生。

(4)冷噴涂鋁鋅復(fù)合涂層對(duì)300M鋼的疲勞性能無(wú)影響。

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Properties of Cold Spray Al/Zn Coatings on High-strength Steel

SHI Zhong-chuan1，ZHANG Xiao-yun1，CHEN Hao2, DING Fang-zheng2,YU Bo1，TANG Zhi-hui1，LU Feng1

(1 Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China;2 Military Representative Office of Airforce in Beijing,Beijing 100024,China)

Al/Zn coatings could be deposited by cold gas dynamic spray on high-strength steel (300M) surface. The morphology and microstructure of coating were analyzed by scanning electronic microscope (SEM),energy dispersive spectroscopy (EDS) and microhardness tester. The corrosion resistance was investigated by neutral salt-spray accelerated test and atmospheric exposure test and fatigue test results of Al/Zn coatings were compared with 300M substrate. All the results indicate that Al/Zn coatings porosity is 0.8%, the microhardness is 59.8HV0.025, the salt spray resistance reaches 1000h and it can reach 770h even the coatings fails, the atmospheric exposure test achieves 12 months and no influence over 300M substrate fatigue.

cold spray;Al/Zn coating;coating property

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.003

TG174.44

A

1001-4381(2015)02-0014-06

2013-08-18;

2014-05-28

石仲川(1986—), 男, 工程師, 主要從事冷噴涂技術(shù)工藝研發(fā)工作, 聯(lián)系地址: 北京市81信箱5分箱(100095), E-mail:apton@126.com