陸喜紅，楊正標(biāo)

（南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，南京 210013）

環(huán)境監(jiān)測(cè)理化分析設(shè)備的期間核查

陸喜紅，楊正標(biāo)

（南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，南京 210013）

根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)站理化分析實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)，重點(diǎn)對(duì)核查設(shè)備的選擇原則及常見(jiàn)的核查方法這兩個(gè)方面進(jìn)行了探討，并以電子天平及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀這兩類設(shè)備為典型實(shí)例，詳細(xì)介紹了核查依據(jù)、步驟及判據(jù)，為期間核查的具體操作提供了實(shí)際案例。

環(huán)境監(jiān)測(cè)；期間核查；電子天平；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器設(shè)備的期間核查是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證要求的質(zhì)量管理的一種方式［1-3］，它是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用的方法，對(duì)測(cè)量設(shè)備某些可能存在不穩(wěn)定因素的參數(shù)，在二次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行核查，以判定設(shè)備是否保持其檢定/校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)當(dāng)具有的準(zhǔn)確度，確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的質(zhì)量。通過(guò)實(shí)施儀器設(shè)備的期間核查，可以及時(shí)判斷儀器設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)是否異常，起到防患于未然、減少損失的作用，是實(shí)驗(yàn)室采取預(yù)防措施，提高檢測(cè)工作可靠性的重要手段之一［4］。

環(huán)境監(jiān)測(cè)站是從事環(huán)境監(jiān)測(cè)的法定機(jī)構(gòu)，其理化分析實(shí)驗(yàn)室集中了大量精密儀器設(shè)備。如何開(kāi)展期間核查目前尚無(wú)統(tǒng)一、細(xì)化、規(guī)范的操作準(zhǔn)則，導(dǎo)致其管理水平存在較大差異。筆者結(jié)合環(huán)境監(jiān)測(cè)站理化分析實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)，重點(diǎn)對(duì)核查設(shè)備的選擇原則及常見(jiàn)的核查方法這兩個(gè)方面進(jìn)行探討，并以電子天平及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀這兩類設(shè)備為典型，詳細(xì)介紹核查依據(jù)、步驟及判據(jù)，為期間核查的具體操作提供實(shí)際案例。

1 儀器設(shè)備期間核查的對(duì)象

并非所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期間核查，應(yīng)根據(jù)設(shè)備的穩(wěn)定性、使用頻率、使用環(huán)境等情況判斷核查是否需要進(jìn)行。選擇期間核查的設(shè)備主要有以下幾條原則［5-10］：

（1）選擇主要或重要的監(jiān)測(cè)設(shè)備，以及不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化、使用頻繁、檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)的監(jiān)測(cè)設(shè)備進(jìn)行期間核查。一般不涉及計(jì)量的采樣、制樣、抽樣設(shè)備，玻璃溫度計(jì)等性能穩(wěn)定的設(shè)備，計(jì)算機(jī)等輔助性設(shè)備無(wú)需實(shí)行期間核查；只需進(jìn)行首次檢定的，如玻璃量具一般也不需要進(jìn)行期間核查。

（2）儀器設(shè)備易發(fā)生故障時(shí)期或排除故障后，不需進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)時(shí)，可考慮安排期間核查。

（3）因儀器設(shè)備的操作人員熟練程度不高，或使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致設(shè)備性能可能發(fā)生改變、故障概率增大，應(yīng)考慮安排期間核查或縮小期間核查的間隔。

（4）監(jiān)測(cè)方法規(guī)定的要求或儀器本身的要求。有些方法規(guī)定了一些必須的期間核查要求，有些方法中的規(guī)定則是推薦性的。

（5）成本和風(fēng)險(xiǎn)的均衡。期間核查可以提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量，降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，但并不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。期間核查的實(shí)施及其頻次應(yīng)結(jié)合環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)，尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。

綜上所述，環(huán)境監(jiān)測(cè)站理化分析實(shí)驗(yàn)室需實(shí)施期間核查的儀器設(shè)備一般包括：

（1）各類電化學(xué)儀器，如溶解氧測(cè)定儀、pH 計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等；

（2）分析天平；

（3）各類光譜儀器：紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光分光光度計(jì)、等離子體原子發(fā)射光譜儀等；

（4）各類色譜類儀器：氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀等；

（5）恒溫設(shè)備：生化培養(yǎng)箱等。

2 幾類設(shè)備的核查方式

期間核查應(yīng)在儀器設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行，主要內(nèi)容是檢查儀器運(yùn)行的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性和可行性等多方面綜合考慮來(lái)選擇期間核查的方法。一般有以下幾種情況［11-14］：

（1）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的核查標(biāo)準(zhǔn)，如pH計(jì)、電導(dǎo)率儀、離子計(jì)等可使用化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。

（2）方法比對(duì)。如溶解氧測(cè)定儀可使用碘量法進(jìn)行比對(duì)。

（3）使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備，有的還帶有自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，如電子天平往往自帶一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼，可以用于核查。

（4）儀器比對(duì)。有多臺(tái)相同或類似的儀器，可以在相同儀器間或與更高精度的儀器比對(duì)，也可以與外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行相同或相類似儀器的比對(duì)。

（5）對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量。只要保留的樣品性能(測(cè)試的量值)穩(wěn)定，不要求有保證的參考值，也可以用作期間核查的標(biāo)準(zhǔn)。

（6）檢定與校準(zhǔn)。雖然儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定/校準(zhǔn)，也不必然縮短檢定/校準(zhǔn)周期，但可通過(guò)送檢或送校的方法進(jìn)行儀器的期間核查。實(shí)驗(yàn)室在前5種方法難以實(shí)施、而資金又相對(duì)充足時(shí)，可選擇檢定與校準(zhǔn)方法進(jìn)行期間核查。

3 典型案例分析

期間核查的方法來(lái)源一般有：監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)定中的有關(guān)要求和方法、儀器設(shè)備檢定規(guī)程或使用說(shuō)明書(shū)，以及實(shí)驗(yàn)室自行制訂的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。下面以理化實(shí)驗(yàn)室中兩臺(tái)典型的設(shè)備（電子天平和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀）為例，提供兩種可參考的期間核查方法。

3.1 電子天平的期間核查

電子天平是環(huán)境監(jiān)測(cè)理化分析實(shí)驗(yàn)室中必不可少的一類設(shè)備，可根據(jù)JJG 1036-2008［15］的規(guī)定，用一組標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)其進(jìn)行期間核查。核查用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼組必須通過(guò)國(guó)家法定計(jì)量部門(mén)計(jì)量檢定合格并且在有效期內(nèi)（滿足JJG 99-2006［16］的要求）。

電子天平期間核查的具體內(nèi)容和步驟如下：

（1）環(huán)境核查。電子天平應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境溫度和濕度下進(jìn)行核查，不受震動(dòng)、氣流、磁場(chǎng)的影響，并保持清潔。

（2）示值誤差。將天平調(diào)零，并根據(jù)其量程范圍，采用標(biāo)準(zhǔn)砝碼組從零載荷開(kāi)始往上加載，每次加載待穩(wěn)定后讀出示值，并記錄在案；然后從高往低卸下載荷，每次卸載后要等到穩(wěn)定后方可讀數(shù)，每次讀數(shù)均需記錄在案，直到零載荷為止。測(cè)量點(diǎn)數(shù)不少于5 點(diǎn)，并覆蓋全量程。

（3）示值重復(fù)性。將天平調(diào)零，記錄空載示值；根據(jù)量程范圍，至少選擇一個(gè)測(cè)量點(diǎn)作為試驗(yàn)載荷，進(jìn)行稱量，待穩(wěn)定后記錄下第一次示值；取下砝碼，待天平穩(wěn)定后再次稱量，記錄下天平第二次稱量的示值，共重復(fù)稱量6 次。測(cè)定結(jié)果中的最大值與最小值之差即為示值重復(fù)性。

（4） 結(jié)果判定。根據(jù)JJG 1036 -2008的規(guī)定（表1），按照天平的準(zhǔn)確度等級(jí)及檢定分度值e等基本信息，判定各載荷點(diǎn)加載和卸載時(shí)的示值誤差，以及示值重復(fù)性是否滿足規(guī)程要求。

表1 不同準(zhǔn)確度等級(jí)電子天平示值最大允許誤差和示值重復(fù)性的要求

本實(shí)驗(yàn)室核查實(shí)例1：AEL-200型Ⅰ特種準(zhǔn)確度等級(jí)電子天平（e=1 mg），完成自校后，采用計(jì)量檢定合格的0.001～500 g砝碼組對(duì)該電子天平進(jìn)行期間核查，得到的數(shù)據(jù)和結(jié)論見(jiàn)表2。

表2 某電子天平期間核查記錄表

3.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的期間核查

環(huán)境監(jiān)測(cè)理化分析實(shí)驗(yàn)室擁有大量的光譜及色譜設(shè)備，這兩類設(shè)備都采用相對(duì)測(cè)量方法，主要核查檢出限、重復(fù)性等參數(shù)。下面以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，介紹這類設(shè)備的核查方法。依據(jù)JJG 768-2005［17］國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，對(duì)其進(jìn)行期間核查，核查內(nèi)容及步驟如下：

（1）檢出限。在儀器處于正常工作狀態(tài)下，吸噴系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(表3)，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10 次空白強(qiáng)度測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）的3 倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限（DL）。即：

式中：DL——元素檢出限，mg/L；

s——10次空白強(qiáng)度測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

b——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率。

表3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液 mg/L

（2）重復(fù)性。在儀器處于正常工作狀態(tài)下，吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液(表3)，制作工作曲線，連續(xù)10 次測(cè)定表3中2#或3#標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算10 次測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為重復(fù)性。

（3）結(jié)果判定。核查所得的檢出限及重復(fù)性指標(biāo)若滿足表4的要求，則核查合格，否則不合格。

表4 光譜儀的誤差限

本實(shí)驗(yàn)室核查實(shí)例2：對(duì)型號(hào)為OPTIMA 8300DV的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行期間核查，按表3配制Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba多元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)行曲線、檢出限及3號(hào)濃度點(diǎn)的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表5。

3 結(jié)語(yǔ)

環(huán)境監(jiān)測(cè)站理化分析實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備期間核查，是一項(xiàng)重要的質(zhì)量管理工作。在實(shí)際工作中，應(yīng)明確核查范圍，并選擇合適的方法對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查，以確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠性。

［1］ 任一力.環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的期間核查［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2005，17(5): 3-4.

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表5 某ICP-AES期間核查記錄表

［3］ 張旭.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定儀器設(shè)備的期間核查［J］ .硅谷，2014，22: 241-243.

［4］ 施敏敏.環(huán)境監(jiān)測(cè)站如何切實(shí)開(kāi)展儀器設(shè)備的期間核查［J］.干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2013，27(4): 184-187.

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［9］ 梁俊峰.監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的期間核查［J］.硅谷，2013，22: 92-96.

［10］ 馮曉勤.淺談環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的期間核查［J］.計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2011(2): 65-67.

［11］ 陳曉波，接梅梅.環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的期間核查問(wèn)題探討［J］.科技與企業(yè)，2012，4(2): 212.

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［13］ 劉存成.實(shí)驗(yàn)室“期間核查”的初步探討［J］.現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2003(1): 45-46.

［14］ 朱浩.談?wù)剻z測(cè)實(shí)驗(yàn)室的期間核查及方法［J］.計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2006，33(3): 10-11.

［15］ JJG 1036-2008 電子天平［S］.

［16］ JJG 99-2006 砝碼［S］.

［17］ JJG 768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程［S］.

一種異型性組織細(xì)胞干化學(xué)分析試劑膜及其制備方法

公布號(hào)：CN104865250A；公布日：2015.08.26

申請(qǐng)人：蔣春亮

摘要：本發(fā)明公開(kāi)了一種異型性組織細(xì)胞干化學(xué)分析試劑膜及其制備方法。該試劑膜是將異型性組織細(xì)胞分析試劑溶液預(yù)置在空白試劑膜上分兩次干燥制成；所述異型性組織細(xì)胞分析試劑溶液是由供氫體、過(guò)氧化物、絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑、增敏劑、調(diào)色劑、有機(jī)助溶劑和緩沖液組成；所述空白試劑膜為31ET濾紙。該試劑膜可以置入試劑檢測(cè)卡內(nèi)單獨(dú)使用，或與便攜式讀數(shù)儀配合使用，用于檢測(cè)腫瘤組織細(xì)胞原血紅素，進(jìn)而分析組織細(xì)胞有否異型性變化及其程度，其具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、快速、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。

測(cè)定鉤吻中的鉤吻堿和鉤吻堿子的方法

公布號(hào)：CN104833752A；公布日：2015.08.12

申請(qǐng)人：廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所

摘要： 本發(fā)明公開(kāi)一種測(cè)定鉤吻中的鉤吻堿和鉤吻堿子的方法；旨在提供建立固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用并結(jié)合同位素峰形檢索技術(shù)(SPE-GC/MS-CLIPS)分析鉤吻中的鉤吻堿和鉤吻堿子；其技術(shù)方案：采用固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合同位素峰形校正檢索技術(shù)分析鉤吻中的鉤吻堿和鉤吻堿子；屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。

Intermediate Check of Equipments for Physical and Chemical Analysis in Environmental Monitoring Center

Lu Xihong, Yang Zhengbiao
(Nanjing Environmental Monitoring Center，Nanjing 210013，China )

According to the characteristics of the physical and chemical analysis laboratory in environmental monitoring center, the selection principle of equipments to be intermediately checked and several check methods were given. The checks for electronic balance and ICP-AES were taken as examples, and the check basis, procedure and criteria were presented in detail.

environmental monitoring; intermediate check; electronic balance; ICP-AES

O652.2

：A

：1008-6145(2015)05-0081-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.022

聯(lián)系人：陸喜紅；E-mail: smileluxh@sina.com.cn

2015-06-17