楊小平，孫志明，鄭水林，張雁鳴

(1.中國礦業(yè)大學(北京)化學與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.臨江嘉合康寧硅業(yè)有限公司，吉林 臨江 134600)

硅藻土濕法物理提純工藝研究

楊小平1，孫志明1，鄭水林1，張雁鳴2

(1.中國礦業(yè)大學(北京)化學與環(huán)境工程學院，北京 100083；2.臨江嘉合康寧硅業(yè)有限公司，吉林 臨江 134600)

針對優(yōu)質(zhì)硅藻土資源日益減少的現(xiàn)狀，提出一種對資源豐富的中低品位含黏土類雜質(zhì)的硅藻原土進行提純的濕法物理分選工藝。分析了硅藻土原礦的化學成分、礦物成分和粒度組成，研究了硅藻顆粒和黏土礦物蒙脫石的表面電位與pH值和分散劑用量之間的關系，確定了硅藻土礦漿最佳的擦洗和分散條件，利用硅藻與黏土礦物之間的粒度差異和表面電位差異，原礦經(jīng)充分分散后，借助離心力場中硅藻和黏土礦物顆粒之間顯著的沉降速度差異，實現(xiàn)高效的分選。實際生產(chǎn)表明，硅藻原土經(jīng)分選后，SiO2含量由81.78%提高到86.86%，Al2O3含量由5.49%下降到3.45%，F(xiàn)e2O3含量由2.01%下降到1.42%，達到了一級硅藻土標準。

硅藻土；物理提純；擦洗；分散；層流離心分選機

硅藻土是由單細胞水生植物硅藻的遺骸經(jīng)過億萬年的沉積和地質(zhì)變遷而形成的非金屬礦產(chǎn)資源[1]。硅藻殼體的化學成分是無定形含水SiO2，用X射線衍射分析屬蛋白石A[1]，含水SiO2小球最緊密堆積后的球體間隙和殼體表面有規(guī)律的納米級孔洞結構，導致硅藻土具有特殊的理化性能，可以用來制備吸附劑、助濾劑、催化劑載體和功能填料等，廣泛應用于工業(yè)過濾等許多領域[2]。經(jīng)濟越發(fā)達其消耗量也越大，2013年美國硅藻土產(chǎn)量為77萬t，比2012年提高了3.5萬t，而中國仍保持在42萬t水平[3]。

由于硅藻具有種類多、分布廣、形貌多樣、體積小和繁殖快等特點，使得硅藻土資源非常豐富，全球總儲量超過20億t[4]。與硅藻伴生的雜質(zhì)礦物主要是蒙脫石等黏土礦物、石英等碎屑礦物、鐵礦物和少量的有機物[2,5]。這些雜質(zhì)礦物的存在極大地影響了硅藻土的應用。

硅藻土提純的方法主要有干法分級[6]、旋流器分選[7]、濕法重選[8-9]、酸浸[10]、磁選[11]、浮選[7]、煅燒[12]以及多種方法的聯(lián)合提純工藝。因為酸浸法對環(huán)境的污染太大，目前基本上不允許投建。已用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法主要是煅燒、干法分級和濕法重選。煅燒的主要目的是去除硅藻土中的有機質(zhì)、增大孔徑和提高過濾速率；干法分級常用于對一級硅藻土進一步提純；而濕法重選是目前用于提純含黏土量較高的硅藻土最有效的一種方法。王慶中[9]發(fā)明了用溝槽靠重力自然沉降的方法提純硅藻土，硅藻精土的SiO2含量能達到85%以上，但這種方法存在占地面積大、產(chǎn)量低、生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、勞動強度大和北方長期冰凍的地區(qū)無法正常生產(chǎn)等缺點。

我國的硅藻土資源儲量位居世界第二位，但天然高品位硅藻土約為15%。大量中低品位硅藻土資源在開采過程中被廢棄，嚴重浪費了資源并對生態(tài)環(huán)境造成不良影響。在應用方面，售價5000元/t以上的高附加值的環(huán)保、節(jié)能產(chǎn)品、功能填料以及生化領域應用的高檔過濾劑產(chǎn)品還主要依靠進口，資源優(yōu)勢沒有轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟優(yōu)勢。因此為了充分利用硅藻土這種不可再生的且目前無法人工合成的寶貴工業(yè)礦物資源和開發(fā)硅藻土高端產(chǎn)品，選礦提純是必然趨勢，研究和開發(fā)一種大規(guī)模、高效率和對環(huán)境無污染的硅藻土提純工藝是目前和未來硅藻土開發(fā)利用行業(yè)所急需。

1 原礦性質(zhì)與實驗室試驗

1.1 原礦性質(zhì)

硅藻土原礦來源于吉林省臨江市六道溝。對硅藻土原礦樣品用DHF82多元素快速分析儀測定其化學成分(表1)，用X-射線熒光分析儀(SPECTRO X-LAB2000)進行雜質(zhì)礦物的成分分析(圖1)，用Hitachi S-3500N掃描電鏡(SEM)觀察微觀形貌(圖2)，比表面積用NOVA-1000型表面積分析儀(N2-BET)測定(表2)。從表1可知，原礦屬于二級硅藻土，硅藻土的雜質(zhì)礦物主要是蒙脫石、長石、石英和白云母(圖1)，從掃描電鏡(圖2)可以看出，硅藻的形狀主要是圓盤狀，殼面幾乎被雜質(zhì)礦物覆蓋，硅藻表面孔隙結構模糊。硅藻原土的顏色為灰色；部分硅藻已經(jīng)破損，單個完整的硅藻直徑為15～40μm。用乙醇作為分散劑，將硅藻土和乙醇混合制成一定濃度的懸浮液，取樣至載玻片，用JX-2000型圖像分析儀觀察，在最佳的視場下，數(shù)500個硅藻，用其中破損的硅藻個數(shù)除以500，得出硅藻土原礦的破損率為67.4%。硅藻原土的比表面積為22.18m2/g，殼面上微孔孔徑小于10nm。

表1 硅藻原土的化學成分

圖1 硅藻原土XRD圖

圖2 硅藻原土SEM圖

表2 硅藻原土的比表面積、孔體積和孔徑

比表面積/(m2/g)孔體積/(cm3/g)平均孔徑/(nm),4V/ABET吸附BJH解吸22.18200.0362128.52316.4713

1.2 物理提純的依據(jù)及原理

取一定量的樣品進行擦洗和分散后，用BT-1500型離心沉降式粒度分析儀對原礦進行了粒度分析(圖3)，D50為14.76μm，D90為38.65μm。經(jīng)粒度分級和化學成分分析可知，-2μm中的Al2O3含量最高，達到16.01%，其次是+74μm，說明這兩個級別中，主要是蒙脫石等黏土礦物和粗粒的石英等礦物碎屑。含鐵氧化物在每個粒度級別都有，但在+74μm中含量最高，達7.31%。而完整的硅藻殼面直徑為15～40μm。由此可見，根據(jù)硅藻和雜質(zhì)礦物在硅藻原土中的粒度差異，通過分級可以實現(xiàn)有用和無用礦物的分離，對于石英等粗粒的碎屑礦物相對容易，而黏土礦物集中在-2μm范圍，是硅藻土提純的難點。粒度的差異反映在水介質(zhì)中的沉降速度不同，粒度越小，沉降速度越慢。但是，對于微米級的顆粒，這種粒度的差異，根據(jù)式(1)的Stokes沉降速度公式求得的速度差非常小，因此必須通過改變顆粒的表面性質(zhì)和分選介質(zhì)環(huán)境來人為地加大硅藻和雜質(zhì)礦物顆粒之間的沉降速度差。

圖3 硅藻原土粒度分布曲線

1.3 擦洗分散試驗

要擴大硅藻與雜質(zhì)礦物的沉降速度差，首先要改變不同顆粒在水中的分散程度。分散和團聚是兩種相反的現(xiàn)象，在一定的條件下(比如加入分散劑或絮凝劑)是可以相互轉(zhuǎn)化的，這與顆粒的表面性質(zhì)如電性、電位和親水/疏水性等有關，所以需要研究顆粒的表面性質(zhì)以尋找最佳的分散條件。

用ZS90納米粒度ξ電位分析儀分別測量了純的硅藻土和蒙脫石在有無分散劑(六偏磷酸鈉)情況下pH與ξ電位的關系(圖4)，從圖4可知，硅藻和蒙脫石的表面均帶負電。當加入分散劑后，ξ電位的絕對值均增加，但是在有分散劑和不同pH下，ξ電位的變化規(guī)律略有區(qū)別。在無分散劑的情況下(圖4中的0mg/L)，硅藻顆粒的ξ電位隨pH的增加而下降；而蒙脫石的ξ電位也隨pH的增加而下降，但在pH=9.0以后就開始上升，而且當pH值超過10.6以后上升的幅度明顯要大。研究表明，ξ電位絕對值越小，同電性的靜電斥力較低，而顆粒表面分子之間的范德華力占優(yōu)勢，導致顆粒相互吸引而出現(xiàn)團聚現(xiàn)象[13]。當加入分散劑后(圖4中的200mg/L)，顆粒表面被分散劑分子覆蓋，減弱了范德華力，同時ξ電位絕對值因分散劑的存在而增大，這兩個因素的影響使得靜電斥力占優(yōu)勢，顆粒表現(xiàn)為分散狀態(tài)，所以分散劑的存在有利于提高顆粒的分散性。在相同的分散劑用量200mg/L下，當pH>4.2時，硅藻顆粒的ξ電位絕對值明顯高于蒙脫石，ξ電位的絕對值越大，靜電斥力也越大，所以，在相同條件下，硅藻顆粒與黏土礦物(如蒙脫石)的分散性差異非常顯著，其ξ電位絕對值的最大差值在硅藻顆粒的pH與ξ電位關系出現(xiàn)拐點之處，即pH=9.0，以此作為添加分散劑時溶液的最佳酸堿度。

雜質(zhì)礦物顆粒通常黏附在硅藻殼體表面或孔洞中，所以需要機械力幫助黏土礦物顆粒的脫附。試驗研究了在pH=9.0、擦洗時間為30min、葉輪轉(zhuǎn)速為1500r/min時，硅藻土不同的礦漿濃度和分散劑用量與硅藻精土SiO2含量的關系，正交試驗的結果表明，當硅藻土礦漿濃度為25%、分散劑濃度為0.3%時，擦洗效果最好，精礦中SiO2含量可達88.32%。

圖4 不同的pH與ξ電位的關系

1.4 硅藻與雜質(zhì)礦物的分離試驗

通過前面的試驗和分析可知，擦洗后的硅藻土礦漿，硅藻殼體表面和孔洞粘附的黏土礦物絕大部分被清除，同時，在弱堿性和分散劑作用下，硅藻顆粒和黏土礦物的分散性增加。由圖4可知，硅藻顆粒的ξ電位絕對值比黏土礦物顆粒要大，硅藻顆粒之間的靜電斥力比黏土礦物顆粒也要大，也就是說，相對于黏土礦物來講，硅藻顆粒更容易分散。但是，相對于重力而言，靜電斥力要小得多，所以經(jīng)過一定時間后，這些微米級的顆粒仍然會沉降，而靜電斥力的存在，減緩了顆粒的團聚和下沉。

在重力場環(huán)境下，球形顆粒的沉降速度v0可以用Stokes公式來計算。

式中：δ為顆粒的密度，g/cm3；ρ為水的密度，g/cm3；μ為水的黏度，Pa·s。

雖然硅藻顆粒的靜電斥力比黏土礦物大，但是硅藻顆粒的平均粒徑(15～40μm)比黏土礦物(<2μm)至少大10個數(shù)量級，從上式可知，硅藻顆粒在水中的沉降速度是黏土礦物顆粒的100倍以上，盡管黏土礦物的密度大于硅藻，但粒度對于沉降速度的影響更大，所以，在靜止狀態(tài)下，最先沉降的是硅藻顆粒[5-6，8-9]。

但是，在重力場，因為粒度小沉降速度極其慢，導致生產(chǎn)效率低。由式(1)可知，增加重力加速度g可以提高顆粒的沉降速度。由于離心加速度與轉(zhuǎn)速的平分成正比，因此在離心力場中，離心加速度可以達到重力加速度的數(shù)十甚至上千倍，二者之比叫做分離因數(shù)，反映了顆粒在離心力場中的分離強度，分離因數(shù)越大，沉降速度也越快。

由于硅藻顆粒的松散密度為0.3～0.5g/cm3，硅藻礦石密度為1.25～1.29g/cm3(與雜質(zhì)和水分含量有關)[1]，遠比金屬礦物的密度要低，所以，在離心力場分選硅藻土需要更高的轉(zhuǎn)速。對于細粒金屬礦物的離心分選，轉(zhuǎn)速一般為200～400rpm，最大為600rpm，回收鎢細泥最大為800rpm，轉(zhuǎn)鼓直徑越大轉(zhuǎn)速越低，但對于硅藻土，有效的工作轉(zhuǎn)速至少在800rpm以上。因此，傳統(tǒng)的離心選礦機無法直接用于硅藻土分選，本課題專為硅藻土分選設計了層流離心分選機[14]，通過工業(yè)性試驗，研究了入料濃度、給料速度、離心轉(zhuǎn)速和給料時間對硅藻土分選效果的影響規(guī)律，得到了分選硅藻土的最佳條件是：轉(zhuǎn)鼓規(guī)格800×600、錐角0.5°、給料濃度為22%、給料量為12L/min、給料時間為90s、間歇時間為6s、沖礦時間為22s、休止時間為6s、沖水壓力0.4MPa、沖水流量30L/min、圓筒轉(zhuǎn)速為850r/min。分選后硅藻精土中SiO2含量為86.59%，Al2O3含量為3.79%，F(xiàn)e2O3含量為1.68%，除Fe2O3含量外，其他指標均達到了一級硅藻土的標準[15-16]。

1.5 磁選

鐵氧化物的存在對于硅藻土的應用有害無益，高端產(chǎn)品對鐵含量要求就更高。為了降低硅藻精土中Fe2O3含量，必需加磁選。經(jīng)過實驗室試驗得到一次永磁高梯度磁選(磁場強度0.8T，礦漿濃度20%)，F(xiàn)e2O3的去除率為37.6%；而兩次電磁高梯度磁選(磁場強度1.8T，分選介質(zhì)分別為鋼網(wǎng)和鋼毛，礦漿濃度10%)，F(xiàn)e2O3的去除率能達到65%以上，但耗電量大。所以，從經(jīng)濟考慮，擬采用永磁-電磁高梯度聯(lián)合磁選工藝，根據(jù)硅藻精土中Fe2O3的實際含量和產(chǎn)品質(zhì)量要求靈活確定磁選工藝。

1.6 硅藻精土的分級

經(jīng)物理提純后的硅藻精土需要進行熱風干燥脫水，同時，由于硅藻精土中仍含有少量的-2μm的黏土礦物和粗粒的石英顆粒，所以，通過對硅藻精土進一步分級，可以得到不同質(zhì)量等級的產(chǎn)品，SiO2含量在95%以上且硅藻形貌完整的可以作高端高附加值應用的原料，而較碎的硅藻粒度小，這類粒級可以通過煅燒后用作助濾劑，從而可以提高經(jīng)濟效益。

1.7 洗水的凈化回收

硅藻土濕法分選后的廢水不能外排，應處理后循環(huán)使用，實現(xiàn)洗水閉路循環(huán)。選礦廢水來源于層流離心分選機的硅藻精礦和尾礦經(jīng)過壓濾機處理后的濾液，廢水呈醬油色。由于該廢水呈弱堿性且含有一定量的分散劑，而且固體顆粒粒度很細，導致廢水渾濁而且長時間(至少1個月)不分層，如果直接外排將污染環(huán)境。

經(jīng)BT-1500型離心沉降式粒度分析儀檢測，廢水中固體顆粒的D50為1.06μm，D90為1.65μm，由此可見，絕大部分為黏土礦物顆粒。廢水濃度為420mg/L。由于顆粒的表面為負電荷，所以需要加陽離子型絮凝劑。試驗研究了硫酸鋁、三氯化鐵和陽離子聚丙烯酰胺分別對選礦廢水的絮凝效果，結果表明，陽離子聚丙烯酰胺的絮凝效果較為明顯，其用量通過試驗確定為1L廢水需加入100mL質(zhì)量分數(shù)為萬分之三的絮凝劑溶液。沉淀物用壓濾回收，澄清液返回系統(tǒng)再使用。

2 提純工藝設計

圖5是硅藻土濕法物理提純主洗車間工藝流程。中低品位硅藻土原礦由鏟車裝入原礦倉，經(jīng)倉下的破碎機粉碎到小于60mm，再經(jīng)轉(zhuǎn)運皮帶將硅藻土運至緩沖倉，倉下的計量皮帶給料機以4.5kg/min的速度將硅藻土給入擦洗機，加一定量的水進行擦洗，礦漿濃度控制在25%～30%左右，同時加入一定量的分散劑1(NaOH)，使pH值為9.0；擦洗后的硅藻土礦漿自流入緩沖罐5，并加入分散劑2(六偏磷酸鈉)，利用葉輪的旋轉(zhuǎn)繼續(xù)攪拌分散，并加水稀釋(調(diào)節(jié)漿料濃度20%～25%)，再將調(diào)制好的礦漿泵至分級篩，除去石英、長石及碎屑等礦物后，篩下物自流進入緩沖罐6，再由泵給入層流離心分選機中，分選出硅藻精土和黏土類雜質(zhì)尾礦；硅藻顆粒在離心力作用下沉淀在離心分選機轉(zhuǎn)鼓壁上，經(jīng)高壓水沖洗后進入精礦緩沖罐8，再由泵打入一段永磁高梯度磁選機3，磁選精礦為Fe2O3磁性礦物，磁選尾礦為去除部分Fe2O3的硅藻精土，如果硅藻精土中的Fe2O3含量仍大于1.5%，則一段磁選尾礦還需要進入二段電磁高梯度磁選機，非磁性物(硅藻精土礦漿)流入緩沖罐9，再泵至壓濾機進行壓濾脫水；濾餅由皮帶輸送機運至干燥車間，用多功能干燥機進行干燥，干燥后的硅藻精土用氣流分級機進行分級，并用氣力輸送至成品倉，由真空包裝機進行包裝。經(jīng)層流離心分選機分離后的含細粒黏土雜質(zhì)的溢流進入溢流緩沖儲罐7后，再用壓濾機進行壓濾脫水，濾餅與篩分作業(yè)的篩上產(chǎn)物一起作為建材配料。壓濾后的濾液流至濃縮機，加入適量的絮凝劑，處理后的清液進入循環(huán)水池繼續(xù)使用，沉淀物用壓濾機脫水后用作建材配料。

圖5 硅藻土濕法物理提純主洗車間工藝流程

3 應用效果

硅藻土濕法物理提純工藝已用于臨江嘉合康寧硅業(yè)有限公司的硅藻土選礦廠，設計生產(chǎn)能力為年產(chǎn)硅藻精土12000t，要求硅藻精土的主要技術指標為硅藻含量≥90%，SiO2含量≥86%，比表面積≥20m2/g，含水率≤5%。在實驗室研究的基礎上，經(jīng)過工藝設計、設備選型、廠房建設、設備安裝、電氣布線和系統(tǒng)調(diào)試等環(huán)節(jié)，年產(chǎn)12000t硅藻精土生產(chǎn)線已經(jīng)完成，并于2013年8月正式投入生產(chǎn)。在正常狀態(tài)下，經(jīng)過取樣、化驗和分析，得到硅藻精土SiO2含量為86.86%、硅藻含量為91.04%、比表面積為22.11m2/g、破損率為62.7%、Al2O3含量為3.45%，經(jīng)過磁選后Fe2O3含量為1.42%，達到了課題任務書的考核指標和一級硅藻土標準。

4 結論

1)借助先進的分析儀器，對取自臨江市六道溝某廢棄的硅藻土礦樣進行了全面的分析，結果發(fā)現(xiàn)，蒙脫石等黏土礦物的顆粒粒徑一般小于2μm，石英等碎屑礦物粒徑大于74μm，而完整的硅藻殼體粒徑為15～40μm，硅藻與雜質(zhì)礦物的粒度差異是硅藻土選礦的主要依據(jù)。

2)硅藻和蒙脫石等黏土礦物顆粒的表面均帶負電，而且在弱堿性和分散劑存在下，ξ電位的絕對值均增加，從而導致顆粒之間的靜電斥力增強，加上顆粒表面被分散劑分子覆蓋后，減弱了不同顆粒表面分子之間的范德華力，使得靜電斥力占優(yōu)勢，因此，在此條件下有利于顆粒懸浮和分散，再借助層流離心分選機將硅藻與雜質(zhì)礦物分離。

3)在理論分析和實驗室研究的基礎上，設計了年產(chǎn)12000t硅藻精土的提純工藝，完成了設備選型、廠房建設、設備安裝、電氣布線和系統(tǒng)調(diào)試等工作。經(jīng)連續(xù)生產(chǎn)運行表明，精礦產(chǎn)品的各項指標均達到了一級硅藻土標準和課題任務書的考核要求。但是，作為全球第一條年產(chǎn)萬噸級硅藻精土的濕法物理提純中低品位含黏土硅藻土的生產(chǎn)線，還有許多不完善之處，在擦洗和分離環(huán)節(jié)還需要進一步在線優(yōu)化。

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Research on the wet physical purification process of diatomite

YANG Xiao-ping1，SUN Zhi-ming1，ZHENG Shui-lin1，ZHANG Yan-ming2

(1.School of Chemical and Environmental Engineering，China University of Mining and Technology (Beijing)，Beijing 100083，China；2.Linjiang Jia He Kang Ning Silicon Industry Co.，Ltd.，Linjiang 134600，China)

To face the challenge of the superior diatomite resources getting rare，we proposed a wet physical separation process，by which the resourceful clayey diatomite of a middle or low grade was purified to a high grade.The chemical constituent，mineral composition and particle-size distribution of the raw diatomite were analyzed.The co-relation of the surface potential of the diatomite and montmorillonite with pH value and dispersant dosage was investigated.The optimal condition to scrub and disperse the diatomite slurry was determined.The raw diatomite slurry was completely dispersed according to the size and surface potential difference between the diatomite and the clayey minerals.The efficient separation was thus obtained in the centrifugal force field to enhance the sedimentation velocity difference between the diatom and the clay mineral particles.The actual production results show that the diatomaceous concentrate has reached the first grade standard of diatomite through the separation process with the change of SiO2content from 81.78% to 86.86%，Al2O3content from 5.49% to 3.45% and Fe2O3content from 2.01% to 1.42%.

diatomite；physical purification；scrubbing；dispersion；laminar-flow centrifugal separator

2014-01-22

“十二五”國家科技支撐計劃項目資助(編號：2011BAB-03B07)

楊小平(1968-)，男，重慶人，博士，副教授，從事礦物加工工藝、設備與控制方面的研究。E-mail:yxp@cumtb.cn。

TD976；TD922

A

1004-4051(2015)02-0121-05