趙起越等

關(guān)鍵詞 直接進(jìn)樣； 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜； 微囊藻毒素； 地表水

1 引 言

水體的富營養(yǎng)化導(dǎo)致藻類異常生長，發(fā)生水華。其中，藍(lán)藻釋放的微囊藻毒素（Microcystins，MCs）具有肝臟毒性和神經(jīng)毒性[1]，不僅危害水生動(dòng)植物健康，還對飲用水安全構(gòu)成威脅[2，3]。水中微囊藻毒素含量低，干擾多，分析難度大。其分析方法主要包括生物法、化學(xué)儀器法及生化法等[4]?；瘜W(xué)儀器法中液相色譜紫外檢測器聯(lián)用（HPLCUV）方法為世界衛(wèi)生組織（World health organization， WHO）推薦的官方分析方法，同時(shí)也是我國的標(biāo)準(zhǔn)分析方法[5，6]，該方法需要固相萃取，富集濃縮，分析時(shí)間長，靈敏度低，有時(shí)還會(huì)產(chǎn)生假陽性結(jié)果。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)靈敏度高、選擇性好，不僅對水中MCs的定性檢測更加精確，還可以簡化樣品的前處理步驟，使用水樣直接進(jìn)樣，從而提高定量分析的準(zhǔn)確性。目前，我國水樣直接進(jìn)樣的研究非常活躍，分析的微囊藻毒素種類最多可達(dá)7種[7～9]。本研究在此基礎(chǔ)上，對水樣直接進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)行了更加深入的研究，建立了直接進(jìn)樣液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLCMS/MS）同時(shí)分析水中9種MCs的方法?？疾炝瞬煌N類濾膜的過濾效率，并選擇不同基體，對方法的準(zhǔn)確度、精密度及靈敏度進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，還應(yīng)用地表水樣品對方法的實(shí)用性進(jìn)行了檢驗(yàn)，結(jié)果令人滿意。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

Waters Alliance 2695高效液相色譜儀，Quattro Premier XE 三重四極桿質(zhì)譜儀， GHP過濾膜（Waters公司）。其它濾膜由天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供。

甲醇和乙腈（色譜純，美國J T Baker公司），甲酸（Waters公司），實(shí)驗(yàn)用水為某名牌純凈水（市售）。

微囊藻毒素標(biāo)準(zhǔn)品MCRR， MCLR， MCHtyR， MCYR， MC WR， MCLA， MCLF， MCLY和MCLW均購自奧富森公司。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和樣品試劑處理

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 取9種MCs固體，配成濃度為10 μg/L的甲醇儲(chǔ)備液，再以純凈水逐級稀釋成0.1， 0.2， 0.4， 1.0， 2.0， 10， 20和50 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2.2 樣品前處理 地表水樣品經(jīng)過濾膜過濾后直接進(jìn)行儀器分析。

4 結(jié) 論

建立了水中9種MCs的直接進(jìn)樣液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。本方法減化了前處理步驟，9種MCs的加標(biāo)回收率大于90%，RSD小于7%，檢出限能夠滿足WHO及我國控制標(biāo)準(zhǔn)要求，適于水中痕量MCs的常規(guī)檢測。采用本方法分析了北京6處地表水樣品，均有MCs檢出，但濃度沒有超標(biāo)。

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