許志一 李小菊 龔文杰 賀 建 侯瑞芬 張志高 范 雯 林安利

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

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鋁鎳鈷永磁體磁參量的測量不確定度評估*

許志一 李小菊 龔文杰 賀 建 侯瑞芬 張志高 范 雯 林安利

(中國計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

在中國計(jì)量科學(xué)研究院的硬磁材料磁特性檢定裝置上進(jìn)行鋁鎳鈷標(biāo)樣測試試驗(yàn)，分析了鋁鎳鈷磁參量的測量不確定來源，通過獨(dú)立重復(fù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和數(shù)學(xué)模型的建立，評估了剩磁、矯頑力、內(nèi)秉矯頑力和最大磁能積的擴(kuò)展不確定度。

鋁鎳鈷；磁測量；不確定度

0 引言

鋁鎳鈷(以下以Alnico表示)是較早開發(fā)出來的一種永磁材料，其優(yōu)點(diǎn)是剩磁高、溫度系數(shù)小、使用溫度高，廣泛應(yīng)用于永磁電機(jī)、儀器儀表等。Alnico永磁材料使用性能的好壞直接與其磁參量有關(guān)[1]，主要包括：剩磁Br、內(nèi)稟矯頑力HcJ、矯頑力HcB和最大磁能積(BH)max。永磁材料生產(chǎn)企業(yè)和測試計(jì)量機(jī)構(gòu)都需要對這四個(gè)參量進(jìn)行測量，以判別其質(zhì)量優(yōu)劣，為用戶選材及研究者作研發(fā)提供技術(shù)數(shù)據(jù)支撐。國際上，普遍以IEC 60404-5作為永磁材料的測量標(biāo)準(zhǔn)[2]，我國緊跟國際形勢，于2013年對永磁材料測量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，并發(fā)布了新版本國標(biāo)[3]，為國內(nèi)的永磁材料磁性測量提供權(quán)威技術(shù)規(guī)范。王子生等[4]為Alnico的磁參量測量建立了不確定度數(shù)學(xué)模型并作出了詳細(xì)分析，本文在硬磁材料磁特性檢定裝置MTP-500H上進(jìn)行了Alnico標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量，對所得磁參量開展了測量不確定度評估研究。

1 試驗(yàn)依據(jù)和方法

按照GB/T 3217—2013規(guī)定[3]，對于HcJ≤600kA/m的永磁材料例如Alnico、鐵氧體等，一般用B線圈來測量磁通密度，用基于Hall效應(yīng)的高斯計(jì)或特斯拉計(jì)測量磁場強(qiáng)度，而磁通量Φ由磁通計(jì)測量得到。不同測試人員使用中國計(jì)量科學(xué)研究院的硬磁材料磁特性檢定裝置(MTP-500H)，對Alnico圓柱標(biāo)樣NIM0106(高度為19.06mm)進(jìn)行10次獨(dú)立測量；用表面溫度計(jì)測得樣品的溫度為19.8℃。結(jié)合技術(shù)規(guī)范JJF 1059.1—2012[5]及文獻(xiàn)[6,7]評估了測量結(jié)果的不確定度。

2 磁參量的測量不確定度評估

Alnico永磁體磁參量(剩磁Br、內(nèi)稟矯頑力HcJ、矯頑力HcB和最大磁能積(BH)max)的測量不確定來源主要包括：測量裝置產(chǎn)生的，測量時(shí)偏離正常工作條件產(chǎn)生的，測量重復(fù)性導(dǎo)致的。

2.1 剩磁Br的不確定度分析

磁通密度B的計(jì)算式為：

B=Φ/(NS)

式中，Φ是磁通計(jì)測得的磁通量；N是B線圈的匝數(shù)；S是線圈包圍部分試樣的截面積。由于B線圈探測到的信號中包含空氣磁通，應(yīng)予以修正，修正后的磁通密度為：

B=Φ/(NS)-μ0H(St-S)/S

式中，H是與磁通密度B對應(yīng)的磁場強(qiáng)度；St是測量線圈的有效橫截面積；μ0為真空磁導(dǎo)率。

測量過程中，B線圈采用線徑為小于0.15mm的漆包線單層、均勻且緊密地纏繞于試樣中部，經(jīng)修正后空氣磁通引入的不確定度忽略不計(jì)。B線圈匝數(shù)N是一整常數(shù)，其不確定度視為零。

2.1.1 剩磁Br的測量模型

2.1.2 測量裝置產(chǎn)生的不確定度

2.1.2.1 樣品直徑測量的影響δD

因此，直徑測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

=[(0.0012)2+(0.001)2]1/2

≈0.0016mm

相對不確定度為：

=(0.0016/16.501)×100%

≈0.0097%

2.1.2.2 磁通計(jì)測量磁通的影響δΦ

根據(jù)磁通計(jì)的檢定證書，擴(kuò)展不確定度U=0.2%，k=3，其相對不確定度為：

urel(Φ)=u(Φ)/Φ=U/k=0.2%/3≈0.067%

在校準(zhǔn)過程中，磁通量程通常選擇在1/2滿量程以上，磁通Φ的相對不確定度為：

urel(δΦ)=2urel(Φ)=0.067%×2=0.134%

對圓柱標(biāo)樣，其截面積為：S=pD2/4，因此，由測量裝置產(chǎn)生的相對不確定度為：

urel(δBr1) =[urel2(δΦ)+(-2)2×urel2(δD)]1/2

=[(0.134%)2+(-2×

0.0097%)2]1/2

≈0.135%

2.1.3 測量時(shí)偏離正常工作條件引起的不確定度

1)磁通計(jì)分辨力對測量結(jié)果的影響δf：采用了14位A/D和D/A，其分辨力為0.01%。如果B通道磁通計(jì)的量程選用5μWb，則每一個(gè)讀數(shù)值可能誤差應(yīng)在±0.00025μWb范圍內(nèi)。假定在該范圍內(nèi)滿足矩形分布，于是所引入的不確定度分量為：

2)磁場均勻區(qū)的影響δS：從電磁鐵的校準(zhǔn)報(bào)告可知，在以電磁鐵極頭中心為原點(diǎn)，直徑為20mm的區(qū)域內(nèi)，磁場不均勻性不超過0.019%。校準(zhǔn)時(shí)規(guī)定試樣的最大直徑為18mm，并對樣品進(jìn)行多次測量，取其平均值，因此，可以認(rèn)為磁場不均勻性所帶來的影響urel(δS)小于0.019%。

3)磁通計(jì)的漂移影響δp：由A/D對積分器輸出進(jìn)行實(shí)時(shí)采樣，測量出積分器在固定時(shí)間間隔內(nèi)的變化，再由單片機(jī)計(jì)算出合適的D/A值，然后反饋到運(yùn)算放大器的輸入端，補(bǔ)償引起漂移的偏置電壓。通過實(shí)驗(yàn)，將磁通計(jì)調(diào)至穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，3min內(nèi)記錄磁通計(jì)的漂移值，其變化量均在0.01%以內(nèi)。如果將整個(gè)測量時(shí)間控制在3min以內(nèi)，并對測量結(jié)果進(jìn)行漂移修正，磁通計(jì)漂移對測量結(jié)果的影響urel(δp)可小于0.010%。

4)溫度變化對Br的影響δΔT：Alnico永磁的剩磁溫度系數(shù)很小(取a =0.002%/℃)，在實(shí)際測量時(shí)采用表面溫度計(jì)直接測量樣品溫度，認(rèn)為給出的是樣品的實(shí)際溫度，因此溫度變化帶來的不確定度非常小，可以忽略(即aΔT≈0)，認(rèn)為urel(δΔT)=0。

6)樣品端面與極面之間氣隙的影響δg：氣隙的影響可表達(dá)為：ΔH/H=-(2gB)/(μ0LH)，其中，B、H為退磁曲線上給定點(diǎn)的磁通密度和磁場強(qiáng)度；L為試樣長度；g為試樣和極面間的氣隙。

測試時(shí)對試樣要作出嚴(yán)格要求，即試樣內(nèi)部及外部不能有砂眼、缺口、裂紋或其他缺陷，端面應(yīng)相互平行，其平行度不超過公差等級9級，端面垂直于軸線，垂直度不超過公差等級9級，表面粗糙度Ra≤1.6μm。最大氣隙可視為g=1.6μm，樣品兩端面的總氣隙為2×1.6μm=3.2μm。對于高度為19.06mm的標(biāo)準(zhǔn)樣品，氣隙帶來的相對不確定度urel(δg)=(3.2μm/19.06mm)×100%=0.017%。

綜合上述可得偏離規(guī)定的正常工作條件所引起的相對不確定度為：

urel(δBr2) =[urel2(δS)+[urel2(δp)+urel2(δg)]1/2

=[(0.019%)2+(0.010%)2+

(0.017%)2]1/2=0.027%

2.1.4 測量重復(fù)性所產(chǎn)生的不確定度

表1 Alnico標(biāo)樣的10次測量結(jié)果

2.1.5 剩磁Br的擴(kuò)展不確定度計(jì)算

=[(0.090%)2+(0.135%)2+

(0.027%)2]1/2≈0.16%

取置信概率p=95%，k=2，則剩磁Br的擴(kuò)展不確定度為：Urel(Br)=k×urel(Br)=2×0.16%=0.32%。

2.2 矯頑力HcB和HcJ的不確定度分析

2.2.1 矯頑力HcB的測量模型

其中，β為溫度系數(shù)；ΔT為樣品溫度與測量溫度之差；δH為測量裝置產(chǎn)生的影響；δHcB為偏離正常工作條件的影響，包括溫度影響δΔT、退磁速度影響δv、霍爾探頭的溫度系數(shù)影響δH(ΔT)、霍爾探頭的非線性影響δH(L)以及特斯拉計(jì)的分辨力影響δf。

2.2.2 測量裝置(特斯拉計(jì))產(chǎn)生的不確定度

特斯拉計(jì)經(jīng)計(jì)量部門檢定合格，其準(zhǔn)確度為0.5級，因此，在滿量程內(nèi)其最大允許誤差為±0.5%。通常在1/2滿量程以上使用，因而特斯拉計(jì)測量磁場強(qiáng)度引入的相對不確定度為：

2.2.3 偏離正常工作條件所引起的不確定度

1)Alnico永磁體矯頑力的平均溫度系數(shù)β=0.0003%/℃，與Br分析方法相同，溫度的影響予以忽略(即βΔT=0)，認(rèn)為urel(δΔT)=0。

3)霍爾探頭的溫度系數(shù)影響δH(ΔT)：取霍爾探頭的溫度系數(shù)為0.01%/℃。校準(zhǔn)時(shí)，要求測量溫度控制為(20±3)℃，于是溫度對HcB的影響為：

4)霍爾探頭的非線性的影響δH(L)：霍爾探頭的非線性可以用計(jì)算的方法進(jìn)行修正。實(shí)驗(yàn)表明，GaAs材料的霍爾探頭產(chǎn)生的非線性是霍爾電壓的奇次函數(shù)：δH=a0V+a1V3+a2V5+…，修正后的磁場強(qiáng)度H′=H-δH=H-a0V-a1V3-a2V5+…。其中，ai為修正系數(shù)，V為霍爾探頭輸出電壓。一般i取到2就可以將非線性在0.1～2.4T的范圍內(nèi)修正到0.10%以內(nèi)。測量Alnico時(shí)，磁場強(qiáng)度H≤79.6kA/m，霍爾探頭的非線性經(jīng)修正后為0.100%，因此，可認(rèn)為霍爾探頭的非線性帶來的不確定度影響urel(δH(L))在0.100%以內(nèi)。

={[2.9×10-5/(4p×10-7)]/

61.50}×100%≈0.038%

綜合上述可得，偏離規(guī)定的正常工作條件所引起的相對不確定度為：

urel(δHcB) =[urel2(δH(ΔT))+urel2(δH(L))+urel2(δf)]1/2

=[(0.017%)2+(0.100%)2+

(0.038%)2]1/2=0.108%

2.2.4 矯頑力HcB的擴(kuò)展不確定度

HcB的合成不確定度為：

=[(0.199%)2+(0.577%)2+

(0.108)2]1/2=0.62%

2.3 磁能積(BH)max的不確定度分析

最大磁能積(BH)max是退磁曲線上B和H乘積最大的值，即(BH)max=max{B×H}=Bd×Hd，其測量模型為：

式中，urel[δ(BH)max]=[urel2(Bd)+urel2(Hd)]1/2，Bd的相對不確定度可認(rèn)為與Br相同，而Hd的相對不確定度與HcB的不確定度相同，即：urel(Bd)≈urel(Br)=0.16%，urel(Hd)≈urel(HcB)=0.62%，故：urel[δ(BH)max])=[(0.16%)2+(0.62%)2]1/2=0.64%。因此，最大磁能積的相對不確定度為：

urel2[δ(BH)max]}1/2

=[(0.467%)2+(0.64%)2]1/2

=0.79%

取置信概率p=95%，k=2，則最大磁能積(BH)max的擴(kuò)展相對不確定度為：Urel[(BH)max]=k×urel[(BH)max]=2×0.79%=1.6%。

3 結(jié)論

本文從測量裝置、偏離正常工作條件及測量重復(fù)性三個(gè)方面分析了影響鋁鎳鈷磁測量的影響因素，確定了各磁參量的測量不確定度來源，通過重復(fù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和數(shù)學(xué)模型的建立，逐一評估了剩磁、矯頑力和磁能積的測量不確定度。當(dāng)置信概率p=95%，k=2時(shí)，擴(kuò)展不確定度分別為：Urel(Br)=0.32%、Urel(HcB)=Urel(HcJ)=1.2%、Urel[(BH)max])=1.6%。

[1] Fausto Fiorillo.Measurement and Characterization of Magnetic Materials [M].Elsevier, 2004

[2] IEC 60404-5: Magnetic materials-Part 5: Permanent magnet (magnetically hard) materials- Methods of measurement of magnetic properties [S]

[3] GB/T 3217—2013: 永磁(硬磁)材料磁性試驗(yàn)方法 [S]

[4] 王子生，李冬云，吳瓊，等.鋁鎳鈷永磁材料磁參量測量不確定度評定 [J].電工材料，2012(4)

[5] JJF 1059.1—2012 測量不確定度評定與表示 [S].北京: 中國質(zhì)檢出版社，2012

[6] 葉德培.測量不確定度理解 評定與應(yīng)用 [M].北京: 中國質(zhì)檢出版社，2013

[7] 倪育才.實(shí)用測量不確定度評定(第3版)[M].北京: 中國計(jì)量出版社，2010

中國計(jì)量科學(xué)研究院自籌基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)課題(35-JB1422)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.3.20