董洪霞，周 成，杜佳朋

(1.上饒師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，江西上饒334001; 2.上饒師范學(xué)院 生命科學(xué)學(xué)院，江西上饒334001)

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廢水中油含量的測定

董洪霞1，周 成1，杜佳朋2

(1.上饒師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，江西上饒334001; 2.上饒師范學(xué)院 生命科學(xué)學(xué)院，江西上饒334001)

采用紫外分光光度法測定廢水中油的含量，并對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明：廢水中油的含量與吸光度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為y = 0.4378x + 0.4143，相關(guān)系數(shù)R為0.9996，RSD為4.5%, 樣品平均加標(biāo)回收率為99.32%。所用溶劑為石油醚，溶解能力強(qiáng)，來源較廣，毒性小。利用紫外分光光度法測定廢水中油的含量簡單、快速，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

紫外分光光度法；油含量；測定

油類測定在水的質(zhì)檢中是一個重要的檢查項(xiàng)目，河水中的廢油浮在水面會影響水體與大氣間的交換，然而水中的油易被微生物氧化分解，從而消耗水中的溶解氧，導(dǎo)致水質(zhì)惡化、發(fā)臭[1]。若粘附在水生生物的器官上，會引起生物的窒息死亡。若粘附在水生植物的根系上，會影響植物的蒸騰、呼吸和光合作用[2]。然而廢水中的油成分十分復(fù)雜，不能用單一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對照，此外不同地區(qū)廢水中的油含量是不同的，不能用同種油標(biāo)準(zhǔn)量進(jìn)行分析測量[3-4]。故廢水中油含量的測定，在環(huán)境分析化學(xué)中是一個歷史悠久的遺留問題[5-8]。為能更好的檢測廢水中油的含量，本文利用紫外分光光度法測定水中油的含量，尋找更好的測量方案。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

UV-1201型分光光度計(上海茂欣儀器有限公司)、SHA-CA水浴恒溫振蕩器(金壇市白塔金昌實(shí)驗(yàn)儀器廠)、電子分析天平、電熱恒溫干燥箱、分液漏斗。石油醚(60℃-90℃)、硫酸、氯化鈉，所用試劑均為分析純。試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

標(biāo)準(zhǔn)油：用脫芳烴并重蒸餾過的30℃-60℃石油醚，從待測水樣中萃取油，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾，將過濾液置于65±5℃水浴上蒸出石油醚，然后在65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品，但是由于從水中萃取標(biāo)準(zhǔn)油比較困難，所以在本文中用15#機(jī)油代替作為標(biāo)準(zhǔn)油[9-10]。

油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mg·L-1)：準(zhǔn)確稱取100mg標(biāo)準(zhǔn)油于燒杯中，加入少量石油醚溶解，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線，混勻。

油標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mg·L-1)：移取5.00mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用石油醚稀釋至標(biāo)線，混勻。

水樣：取自上饒市某油水分離廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取含油廢水樣25.00mL于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上震蕩7min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉1.20g，后用玻璃棒將其引流至玻璃漏斗中，過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出廢水中油含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

2.1.1 最佳波長的選擇

移取油標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL于50.00mL具塞比色管中，用石油醚稀釋至標(biāo)線，搖勻。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，在200nm-300nm范圍內(nèi)每隔10nm測量標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。由圖1可以看出，在波長200-300nm范圍內(nèi)，隨著波長的增加，吸光度先逐漸增加后逐漸減少。在225nm處有最大吸收，故選225nm為最大吸收波長。

2.1.2 最佳萃取用水量的選擇

分別移取15.00mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有100mL、150mL、200mL、250mL、300mL和350mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，分別加入石油醚20.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上震蕩5min，取下后靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉2.0g，后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖2知，油的萃取量隨蒸餾水用量的增加先增加后降低，在蒸餾水用量為250mL時有最大吸收，故選最佳萃取用水量為250mL。

圖1 最佳波長的選擇圖2 最佳用水量

2.1.3 最佳石油醚加入量的選擇

移取7份15.00mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，分別加入石油醚0.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL和30.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上震蕩5min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉2.0g，后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖3知，油的萃取量隨石油醚用量的增加先增加后降低，當(dāng)石油醚用量為15.00mL時有最大的吸收，故選擇石油醚最佳用量為15.00mL。

2.1.4 最佳硫酸用量的選擇

移取6份15.00mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，分別加入1∶1硫酸0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，于振蕩器上震蕩5min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉2.0g后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖4知，1∶1硫酸用量為1.0mL時，有最大吸收，故最佳硫酸用量為1.0mL。

圖3 最佳石油醚用量 圖4 最佳硫酸用量

2.1.5 最佳振蕩時間的選擇

移取7份15.00mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上分別振蕩1min、3min、5min、7min、10min和15min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉2.0g，后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖5知，隨著振蕩時間的延長，吸光度先增大后減小，在振蕩7min時有最大吸收，故選最佳振蕩時間為7min。

2.1.6 最佳無水硫酸鈉加入量的選擇

移取7份15.0mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，加入1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上震蕩7min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，分別加入無水硫酸鈉0.50g、0.80g、1.00g、1.20g、1.50g、2.00g和3.00g，后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖6知，隨著無水硫酸鈉用量的增加，吸光度先增大后減小，在無水硫酸鈉用量為1.20g時有最大吸收，故選無水硫酸鈉最佳用量為1.20g。

圖5 最佳振蕩時間圖6 最佳無水硫酸鈉用量

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

移取1.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL和24.0mL油標(biāo)準(zhǔn)液于裝有250mL蒸餾水的500mL分液漏斗中，加入石油醚15.0mL，1∶1硫酸1.0mL，于振蕩器上震蕩7min，靜置15min分層后，將下方水相放出，有機(jī)相倒入100mL小燒杯中，加入無水硫酸鈉1.20g，后用玻璃棒將其引流于玻璃漏斗中過濾到50.00mL具塞比色管中，用石油醚定容至刻度。以石油醚為參比，用1cm石英比色皿，于225nm處測其吸光度。由圖7可知，油的含量與吸光度呈良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為y=0.4378x+0.4143，相關(guān)系數(shù)R=0.9996。

圖7 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.3 樣品的測定

2.3.1 水樣的測定

按1.2實(shí)驗(yàn)方法測定3份25.00mL廢水樣中油的吸光度，分別代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出廢水含油量平均值為0.0806mg.mL-1。

2.3.2 樣品加標(biāo)回收率

分別移取25.00mL廢水樣于3個裝有250mL蒸餾水的500ml分液漏斗中，各加入標(biāo)準(zhǔn)油使用液1.00mL、5.00mL、10.00mL，按1.2實(shí)驗(yàn)方法測定各樣品中油的吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出油含量及加標(biāo)回收率。由表1可知，平均加標(biāo)回收率為99.32%，此方法準(zhǔn)確度高。

2.3.3 精密度

分別移取25.00mL含油廢水樣于11個裝有250mL蒸餾水的500ml分液漏斗中，按1.2實(shí)驗(yàn)方法測定廢水中油的吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求出油含量，計算出RSD為4.5%。表明該方法精密度良好。

3 結(jié)論

采用紫外分光光度法測定廢水中油的含量，對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：最大吸收波長為225nm，萃取用水最佳用量為250mL，石油醚最佳用量為15.0mL，最佳震蕩時間為7min，1∶1硫酸最佳用量為1.0mL，無水硫酸鈉最佳用量為1.20g。廢水中油的含量與吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=0.4378x+0.4143，相關(guān)系數(shù)R為0.9996，樣品回收率為99.32%，RSD為4.5%。此方法簡單，易于操作，準(zhǔn)確度較好。

[1]龐艷華,丁永生,公維民.紫外分光光度法測定水中油含量[J].大連海事大學(xué)學(xué)報,2002,(4):68-71.

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[5]徐曼英.紫外分光光度法測定水中油的準(zhǔn)確性問題[J].環(huán)境污染與防治,1992,(3):30-32.

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Measuring Oil Content in Waste Water Using UV-spectrum

DONG Hong-xia1, ZHOU Cheng1, DU Jia-peng2

(1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Shangrao Normal University， Shangrao Jiangxi 334001; 2.School of Life Science, Shangrao Notmal University, Shangrao Jiangxi 334001)

In this paper,the method of measuring oil content was introduced by UV-spectrum in waste water, and the experimental conditions were optimized. The result showed that they were a good linear relationship between the oil content and absorbtion, the linear regression equation was y=0.4378x+0.0143 and correlation coefficient R is 0.9996, RSD is 4.5% , the average recovery is 99.32%. The petroleum ether is used solvents, because its solvency is strong,its source is relatively wide and its toxicity is small. It shows that the method of measuring oil content in waste water using UV-spectrum is simple, feasible and reliable.

UV-spectrum; oil content in waste water; measuring

2015-10-15

上饒師范學(xué)院校級課題(201305)

董洪霞(1977-)，女，吉林人，講師，碩士，主要從事環(huán)境分析化學(xué)方面研究。 E-mail:donghongxia00-08@163.com

U657.32

A

1004-2237(2015)06-0048-04

10.3969/j.issn.1004-2237.2015.06.010