范樂(lè)慶 李兆磊 黃昀昉 林建明 吳季懷

(華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廈門(mén)361021)

Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉在染料敏化太陽(yáng)電池中的應(yīng)用

范樂(lè)慶＊李兆磊 黃昀昉 林建明 吳季懷

(華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廈門(mén)361021)

采用沉淀-煅燒法制備了Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉，通過(guò)X射線衍射、掃描電子顯微鏡、能譜和熒光光譜對(duì)其進(jìn)行了表征，并利用該發(fā)光粉具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光的特性將其應(yīng)用于染料敏化太陽(yáng)電池(DSSC)。結(jié)果表明，管狀Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉可增加電池對(duì)太陽(yáng)光的吸收范圍和吸收效率，提高電池的光電流和光電壓。研究了摻雜量對(duì)電池性能的影響，當(dāng)摻雜量為5wt%時(shí)，光電轉(zhuǎn)換效率從5.93%升高到7.55%，提高約27%。

染料敏化太陽(yáng)電池；上轉(zhuǎn)換；稀土；發(fā)光粉

近年染料敏化太陽(yáng)電池(DSSC)由于環(huán)保、成本低廉和較高的光電轉(zhuǎn)換效率等優(yōu)點(diǎn)而引起廣泛關(guān)注[1-5]。DSSC利用染料吸收太陽(yáng)光并實(shí)現(xiàn)光生電子，而目前性能良好的染料只能吸收300～800 nm區(qū)域的可見(jiàn)光區(qū)的太陽(yáng)光[6]，紅外和紫外區(qū)域的太陽(yáng)光沒(méi)有被利用。如何實(shí)現(xiàn)拓寬DSSC的光譜響應(yīng)到紅外和紫外區(qū)域，進(jìn)一步提高DSSC的光電流密度，從而提高光電轉(zhuǎn)換效率，這是當(dāng)前此領(lǐng)域的研究方向之一。合成新的能夠在紅外光或紫外光區(qū)域響應(yīng)的有機(jī)染料，是一種方法。但是，有機(jī)染料的設(shè)計(jì)合成過(guò)程非常復(fù)雜，要想實(shí)現(xiàn)此目的相當(dāng)困難；另外有機(jī)染料不可避免有易分解和長(zhǎng)期穩(wěn)定性的問(wèn)題。

利用光轉(zhuǎn)換材料，將不能被染料有效吸收的紅外光或紫外光轉(zhuǎn)換為可被吸收的可見(jiàn)光，會(huì)是一種很好的途徑。在DSSC的光陽(yáng)極引入上或下轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，將低能量的紅外光或高能量的紫外光轉(zhuǎn)換為可被染料吸收的可見(jiàn)光，可以實(shí)現(xiàn)此目標(biāo)。目前含稀土離子的上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換發(fā)光粉已被應(yīng)用在DSSC，并獲得較好的結(jié)果[7-11]。另外，大粒徑的光陽(yáng)極可產(chǎn)生光散射作用，提高光吸收效率，這也會(huì)提高光電流的輸出，從而提高光電轉(zhuǎn)換效率[12-13]。

本工作采用沉淀-煅燒法制備了管狀的Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉，引入到DSSC的光陽(yáng)極，利用其上轉(zhuǎn)換和散射雙功能作用，同時(shí)增強(qiáng)DSSC對(duì)紅外光的響應(yīng)，拓寬對(duì)太陽(yáng)光的吸收范圍，且提高光吸收效率，增大電池的光電流和光電壓，從而提高DSSC的光電轉(zhuǎn)換效率。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

二氧化鈦(P25，分析純，德國(guó)Degussa公司)；鈦酸四丁酯、聚乙二醇20000、氧化餌、氧化釓、四丁基碘化銨、碘、碘化鋰、4-叔丁基吡啶、OP乳化劑(Triton X-100)、硝酸、醋酸、氫氧化鈉、氨水、乙腈(均為分析純，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司)；敏化染料N719[cis-dithiocyanato-N，N′-bis(2，2′-bipyridyl-4，4′-dicarboxylic acid)-ruthenium](分析純，瑞士Solarnix公司)。

電化學(xué)工作站(CHI660D，上海辰華儀器有限公司)，熒光光譜儀(FLS920，Edinburgh公司，英國(guó))，X射線粉末衍射儀(D8-ADVANCE，Bruker公司，德國(guó))，場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(S-4800，日立公司，日本)。

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.2.1 TiO2膠體的制備

采用水熱法制備TiO2膠體[14]。將10 mL鈦酸四丁酯在強(qiáng)烈攪拌下逐滴加入到100 mL去離子水中，持續(xù)攪拌45 min，然后進(jìn)行抽濾、洗滌3～4次得到白色沉淀。將沉淀加入80 mL的pH值為1的硝酸和醋酸的混合溶液中，在80℃攪拌，直到生成透明的藍(lán)色溶液。向此溶液中加入0.2 g的P25，在200℃水熱處理12 h，然后取出，自然冷卻到室溫后，再向其中加入TiO2質(zhì)量25%的聚乙二醇和3滴OP乳化劑，在80℃下攪拌、濃縮得TiO2膠體。

1.2.2 摻Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉TiO2膠體的制備

以氧化釓和氧化鉺為原料，利用沉淀-煅燒法制備Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉。將1.98 mmol氧化釓和0.02 mmol氧化鉺倒至50 mL的0.2 mol·L-1硝酸溶液中，加熱溶解、蒸干、冷卻，得稀土硝酸鹽混合物。再加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙猓?wt%氨水調(diào)節(jié)pH值為9后攪拌10 min，再在75℃恒溫強(qiáng)烈攪拌18 h，過(guò)濾并用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次得白色粉末。在80℃干燥5 h，再在管式爐中800℃煅燒1 h，即得Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉。不同量的Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉加入到上述1.2.1中由鈦酸四丁酯形成的藍(lán)色溶液中，攪拌5 h并超聲90 min，然后在200℃水熱處理12 h，在80℃攪拌、濃縮得摻Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉TiO2膠體，Gd2O3∶Er3+的含量為分別1wt%、3wt%、5wt%、7wt%、9wt%。

1.2.3 上轉(zhuǎn)換發(fā)光電極的制備

將經(jīng)過(guò)處理的導(dǎo)電玻璃洗干凈并吹干，將其四邊用透明膠帶固定，中間留出1 cm×1 cm的空隙，用于涂覆TiO2膠體。將制備的TiO2膠體均勻刮涂于導(dǎo)電玻璃上，自然晾干后，450℃熱處理30 min，緩慢冷卻，得納晶多孔TiO2膜，厚度約為12 μm。按相同的方法在納晶多孔TiO2膜上涂一層摻有Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉TiO2膠體，再進(jìn)行熱處理，含發(fā)光粉的TiO2膜厚度約為4 μm。將此膜在0.5 mmol·L-1N719染料中浸泡24 h，取出后用乙醇沖洗掉吸附在表面的染料，自然晾干，得到含Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的染料敏化光陽(yáng)極。

1.2.4 表征與分析

采用X射線粉末衍射儀(XRD)測(cè)定Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的晶體結(jié)構(gòu)，測(cè)試條件：Cu Kα1(λ= 0.154 06 nm)，Variol Johansson聚焦單色器，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描速度為4°·min-1，掃描范圍2θ為10°～70°；用場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡(SEM)觀察Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的形貌；通過(guò)SEM附帶的能譜儀(EDS)對(duì)其組成進(jìn)行分析，工作電壓為10 kV；用熒光光譜儀測(cè)定Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜，常溫下測(cè)試，450 W氙燈光源，掃描速度為2 nm·s-1。

1.2.5 電池組裝及光電性能測(cè)試

采用鍍鉑的導(dǎo)電玻璃為對(duì)電極，將染料敏化光陽(yáng)極與對(duì)電極組裝，在兩者之間滴入電解質(zhì)溶液(0.6 mol·L-1四丁基碘化銨+0.1 mol·L-1碘化鋰+0.1 mol·L-1碘+0.5 mol·L-14-叔丁基吡啶，溶劑為乙腈)，組裝成染料敏化太陽(yáng)電池。用短弧氙燈/汞燈穩(wěn)流電源為太陽(yáng)光模擬器，其入射光強(qiáng)Pin為100 mW· cm-2，用電化學(xué)工作站進(jìn)行光電性能測(cè)試，并用如下公式計(jì)算其填充因子(FF)和光電轉(zhuǎn)換效率(η)：

其中，Vmax和Jmax分別使在J-V曲線最大功率輸出點(diǎn)上的電壓和電流密度，Voc和Jsc分別為開(kāi)路電壓和短路電流密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的物相及形貌分析

圖1為800℃煅燒的Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的XRD圖。衍射峰與PDF(12-0797)卡片的各條衍射線一一對(duì)應(yīng)，說(shuō)明沒(méi)有其他雜質(zhì)相出現(xiàn)，Er3+的引入并沒(méi)有改變Gd2O3的晶體結(jié)構(gòu)，所制備的Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉純度較高。圖2為Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的EDS圖譜。樣品由Gd、O和Er 3種元素組成，表明Gd2O3中摻雜了Er3+。圖3為Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的SEM圖。所獲得的發(fā)光粉為管狀(直徑20～50 nm，長(zhǎng)度100～300 nm)，且表面附著納米顆粒聚集體。

圖1 Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的XRD圖Fig.1 XRD pattern of Gd2O3∶Er3+up-conversion luminescent powder

圖2 Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的能譜圖Fig.2 EDS of Gd2O3∶Er3+up-conversion luminescent powder

圖3 Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉的掃描電鏡圖Fig.3 SEM images of Gd2O3∶Er3+up-conversion luminescent powder

2.2 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜

圖4為在562 nm監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)下，Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的激發(fā)光譜圖。如圖所示，在965～1 000 nm區(qū)間內(nèi)有很強(qiáng)的吸收帶，說(shuō)明Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉可以吸收紅外區(qū)域的太陽(yáng)光。圖5為Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉在979 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。從圖中可以看出，樣品的發(fā)射光譜由520～565 nm的綠光和650～690 nm的紅光組成。其中，綠光可分為520～530 nm和530～565 nm兩部分，分別對(duì)應(yīng)著Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2躍遷，650～690 nm的微弱紅光對(duì)應(yīng)著Er3+的4F9/2→4I15/2躍遷[15-16]。這說(shuō)明Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉可作為上轉(zhuǎn)換材料實(shí)現(xiàn)將紅外光轉(zhuǎn)換成可被染料N719吸收的可見(jiàn)光。因此，Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉引入到DSSC的光陽(yáng)極有望實(shí)現(xiàn)染料N719的吸光范圍從可見(jiàn)光拓寬到紅外光，增大光生電子的濃度，提高DSSC的光電轉(zhuǎn)換效率。

圖4 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的激發(fā)光譜圖Fig.4 Excitation spectrum of Gd2O3∶Er3+luminescent powder

2.3 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉對(duì)DSSC光電性能的影響

圖5 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉在979 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖Fig.5 Emission spectrum of Gd2O3∶Er3+luminescent powder excited at 979 nm

圖6 摻與未摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC在33 mW· cm-2紅外光(λ＞900 nm)光照下的J-V曲線Fig.6 J-V curves of DSSCs with or without Gd2O3∶Er3+luminescent powder under the light(λ＞905 nm) irradiation of 33 mW·cm-2

在模擬太陽(yáng)光100 mW·cm-2光強(qiáng)下，利用帶通型BPF-905近紅外濾光片，濾去波長(zhǎng)小于905 nm的光，測(cè)試了摻與未摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC對(duì)紅外光的響應(yīng)情況，此時(shí)紅外光入射光強(qiáng)約為33 mW·cm-2。圖6為摻與未摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC的J-V曲線。由圖可知，未摻雜Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉DSSC的Jsc為0.112 mA·cm-2，Voc為0.392 V,FF為0.737，η為0.098%；摻5wt%Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC的Jsc為0.262 mA·cm-2，Voc為0.502 V，F(xiàn)F為0.734，η為0.293%。明顯地，摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC的光電性能有較大提高。其主要原因是Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉引入到DSSC的光陽(yáng)極，通過(guò)上轉(zhuǎn)換作用，增強(qiáng)了電池對(duì)紅外光的響應(yīng)，將紅外光轉(zhuǎn)換為染料可吸收的可見(jiàn)光(主要是綠光和紅光)，增大了電池內(nèi)部光生電子的濃度，提高了光電轉(zhuǎn)換性能。

圖7為在100 mW·cm-2模擬太陽(yáng)光照下，不同摻雜量Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉DSSC的J-V曲線，表1列出了他們的Jsc、Voc、FF和η。綜合圖7和表1可知，電池的Jsc隨Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉摻雜量的增加出現(xiàn)先增大后減小的現(xiàn)象，Voc隨Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉摻雜量的增加逐漸增大，F(xiàn)F維持在0.7左右。當(dāng)發(fā)光粉的摻雜量為5wt%時(shí)，DSSC的光電轉(zhuǎn)換效率最高。

圖7 摻不同量Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC在100 mW· cm-2光強(qiáng)下的J-V曲線Fig.7 J-V curves of DSSCs with different contents of Gd2O3∶Er3+luminescent powder under a simulated solar light irradiation of 100 mW·cm-2

隨著Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉摻雜量的增加，電池的Jsc先增大后減小，主要原因可歸結(jié)為：Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉引入到DSSC光陽(yáng)極中，Gd2O3∶Er3+通過(guò)上轉(zhuǎn)換作用把紅外光轉(zhuǎn)換為染料N719可以強(qiáng)吸收的綠光和紅光，使電池內(nèi)部光生電子濃度增大，電流密度增加；同時(shí)，Gd2O3∶Er3+納米管的引入，還可以起到光散射的作用，增大了入射光在電池內(nèi)部的傳播距離，提高了電池對(duì)光的吸收和利用效率；另外，光陽(yáng)極中引入稀土離子，可以減少光生電子與空穴的復(fù)合，增大短路電流[17]。然而，當(dāng)光陽(yáng)極中存在過(guò)多Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉時(shí)，由于稀土氧化物的絕緣性質(zhì)，光陽(yáng)極內(nèi)阻增大，光電流下降；過(guò)多的發(fā)光粉還產(chǎn)生了很多晶界和界面，這會(huì)增大光生電子與空穴的復(fù)合幾率，也會(huì)減低光電流[7,18]；過(guò)多的大粒徑Gd2O3∶Er3+納米管會(huì)降低光陽(yáng)極膜的比表面積小而使其染料吸附量變少，從而降低光電流。綜上所述，適量Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉有利于提高DSSC光電流密度，Jsc隨其摻雜量增加而增大，但過(guò)多的發(fā)光粉會(huì)產(chǎn)生負(fù)面作用，反而會(huì)降低Jsc。

表1 Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的摻雜量對(duì)DSSC光電性能的影響Table1 Influence of Gd2O3∶Er3+luminescent powder content on photovoltaic properties of DSSCs

隨著Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的摻雜量增大，電池的Voc逐漸增大，未摻雜時(shí)，Voc為0.724 V，當(dāng)摻雜量為9wt%時(shí)，電池的Voc升高至0.766 V。主要是因?yàn)镚d2O3∶Er3+引入到TiO2產(chǎn)生的p型摻雜效應(yīng)：稀土離子取代Ti4+，使TiO2平帶電勢(shì)負(fù)向移動(dòng)，費(fèi)米能級(jí)升高[19-20]；而DSSC的Voc取決于半導(dǎo)體氧化物的費(fèi)米能級(jí)和電解質(zhì)的氧化還原電勢(shì)。所以，Gd2O3∶Er3+摻雜到TiO2中導(dǎo)致其費(fèi)米能級(jí)與電解質(zhì)的氧化還原電勢(shì)差值增大，Voc也隨著升高。

電池的FF未隨Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的摻雜量而變化。當(dāng)DSSC光陽(yáng)極中Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉含量為5wt%時(shí)，電池光電轉(zhuǎn)換效率達(dá)到最大值7.55%，比未摻雜時(shí)提高了約27%。

為了更好地理解摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC在入射光波段的吸收響應(yīng)行為，測(cè)試了其在300～1 000 nm的單色光光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE)，如圖8所示。從圖中可以看出，所測(cè)兩種電池在300～750 nm波段都有較強(qiáng)吸收現(xiàn)象，這與染料N719的吸收特性是匹配的。在900～1 000 nm區(qū)間，摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC有微弱響應(yīng)，未摻發(fā)光粉的DSSC幾乎沒(méi)有響應(yīng)。由圖4和5可知，Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉在965～1 000 nm附近有強(qiáng)吸收，并通過(guò)其上轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)，轉(zhuǎn)換成可被染料吸收的可見(jiàn)光，所以摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC可產(chǎn)生光電流；在350～750 nm區(qū)間，摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC的IPCE值比未摻發(fā)光粉的明顯要高，這是因?yàn)镚d2O3∶Er3+管的光散射作用。

圖8 摻與未摻Gd2O3∶Er3+發(fā)光粉的DSSC的單色光光電轉(zhuǎn)換效率(IPCE)曲線Fig.8 Monochromatic incident photon-to-electron conversion efficiency(IPCE)curves for DSSCs with or without Gd2O3∶Er3+luminescent powder

3 結(jié)論

本工作采用沉淀-煅燒法制備了Gd2O3∶Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉，并將其應(yīng)用到DSSC中，把DSSC吸收很少的紅外光轉(zhuǎn)化為染料可吸收的可見(jiàn)光，拓寬了電池對(duì)太陽(yáng)光的響應(yīng)，并利用管狀發(fā)光粉的光散射作用，共同提高了電池的光電流；同時(shí)，利用Er3+替代TiO2中的Ti4+離子，形成一種p型摻雜效應(yīng)，提高了電池的開(kāi)路電壓。電池的光電轉(zhuǎn)換效率得到了很大的提高。當(dāng)摻雜量為5wt%時(shí)，光電轉(zhuǎn)換效率最高，為7.55%，比未摻雜發(fā)光粉的DSSC提高大約27%。

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Application of Gd2O3∶Er3+Up-Conversion Luminescent Powder in Dye-Sensitized Solar Cells

FAN Le-Qing＊LI Zhao-LeiHUANG Yun-FangLIN Jian-MingWU Ji-Huai
(College of Materials Science and Engineering,Huaqiao University,Xiamen,Fujian 361021,China)

Gd2O3∶Er3+up-conversion luminescent powder was synthesized by precipitation-calcination method,and characterized by X-ray diffraction,scanning electron microscope,energy dispersive spectrometry and fluorescence spectroscopy.The luminescent powder was added to the TiO2photoanode of dye-sensitized solar cells to make use of up-conversion luminescent character.The results indicate that Gd2O3∶Er3+up-conversion luminescent powder with tubular morphology improves the light harvesting via a conversion luminescence process and increases absorption efficiency by light scattering,resulting in the increment of photocurrent and photovoltage.When TiO2is doped by 5wt%Gd2O3∶Er3+,the overall light-to-electric conversion efficiency is enhanced from 5.93%to 7.55%, i.e.about 27%increase.

dye-sensitized solar cells;up-conversion;rare earth;luminescent powder

O614.121

A

1001-4861(2015)01-0147-06

10.11862/CJIC.2015.005

2014-08-14。收修改稿日期：2014-09-29。

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.U1205112，No.21301060)；教育部高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)(博導(dǎo)類(lèi))專項(xiàng)科研基金(No.20123501110001)；華僑大學(xué)中青年教師科研提升資助計(jì)劃(No.ZQN-PY106)；福建省高等學(xué)校新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃資助項(xiàng)目。

＊通訊聯(lián)系人。E-mail：leqingfan@163.com