查南
摘 要:氣相色譜儀是工業(yè)生產(chǎn)中的一種重要技術(shù)設(shè)備,作為一種先進(jìn)的定性、定量分析技術(shù)手段,被廣泛應(yīng)用于社會(huì)經(jīng)濟(jì)生活的各行各業(yè)。為保證其正常運(yùn)行,必須重視其日常維護(hù)管理,掌握故障維修技術(shù),在出現(xiàn)異常現(xiàn)象時(shí)立即進(jìn)行故障的排除,定位故障,從而進(jìn)行針對(duì)性維修,使設(shè)備正常穩(wěn)定運(yùn)行。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀;維護(hù);故障;維修
前言
氣相色譜儀以其操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、快捷等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于各種實(shí)驗(yàn)分析中,廣泛應(yīng)用于石化、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、公共衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)控等領(lǐng)域。目前市場(chǎng)上的氣相色譜儀種類非常多,但是基本結(jié)構(gòu)大同小異,一般是由溫控系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)系統(tǒng)等組成,正確認(rèn)識(shí)氣相色譜儀的各個(gè)組成部分和故障,有助于對(duì)其進(jìn)行合理的日常維護(hù)與故障維修,確保氣相色譜儀的正常穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。
1 氣相色譜儀日常維護(hù)方法
1.1 主要儀器設(shè)備的維護(hù)
據(jù)Agilent6890/7890 GC氣相色譜儀的故障統(tǒng)計(jì),90%的故障出現(xiàn)在進(jìn)樣口。因此,做好進(jìn)樣口的維護(hù)十分必要。進(jìn)樣口的主要配件包括隔墊、襯管、密封墊、石墨墊、O環(huán)等。定期更換隔墊,并在使用時(shí)確保進(jìn)樣口的溫度低于隔墊的最高使用溫度。經(jīng)常檢查密封墊的氣密性,由于進(jìn)樣口的穿刺較多,硅橡膠墊碎屑很容易進(jìn)入汽化室,碎屑過多可能會(huì)影響到儀器的正常運(yùn)行,在高溫時(shí)影響基線的穩(wěn)定性。因此,要經(jīng)常更換密封墊并保持汽化室的氣密性,經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。定期清洗汽化室,流程為:先卸掉色譜柱,在加熱和通氣的條件下往進(jìn)樣口注入無水乙醇,反復(fù)幾次后加熱通氣干燥。
對(duì)于島津GC-2014氣相色譜儀來說,應(yīng)定期進(jìn)行玻璃襯管、O形環(huán)、隔墊、毛細(xì)管柱等的檢查和維護(hù)。如:在分析前仔細(xì)檢查玻璃襯管是否存在污染現(xiàn)象,并對(duì)其進(jìn)行清潔處理,若更換了玻璃襯管,則也需更換O形環(huán)。在隔墊的更換上,一般是在100次進(jìn)樣后。
1.2 控制系統(tǒng)的維護(hù)
氣相色譜儀的檢測(cè)器結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn),在維護(hù)拆裝過程中要非常小心,不能用力過猛,以免造成零部件的污染,要戴手套,并用消毒過的鑷子拿取零件。對(duì)于TCD檢測(cè)器來說,先進(jìn)行常規(guī)清洗,然后通氣吹干,或是將其放入到70℃的烘箱中加熱使溶劑蒸發(fā)。在安裝四臂鎢絲時(shí)先測(cè)量對(duì)地電阻,同時(shí)固定螺絲,以免造成鎢絲的扭曲或短路等現(xiàn)象。在FID檢測(cè)器的維護(hù)上,當(dāng)其噴嘴、發(fā)射極、絕緣墊等部件上有擠壓的沉淀物或污垢,則用小刀將其輕輕刮掉或是用砂紙將其打磨干凈,然后用水清洗干凈,并放入恒溫的烘箱中烘干。
2 氣相色譜儀的維修技術(shù)
2.1 溫控系統(tǒng)故障與維修
溫控系統(tǒng)是氣相色譜儀中的一個(gè)重要組成部分,其常見故障是無法加熱或無法達(dá)到設(shè)定溫度等,此時(shí)必須仔細(xì)檢查溫度的設(shè)定值是否合理。當(dāng)保險(xiǎn)絲被熔斷,必須立即更換。用萬用表檢查加熱電阻絲是否存在短路等現(xiàn)象,若存在則立即更換加熱電阻絲。用萬用表檢查溫度傳感器是否正常,若存在問題,則對(duì)其進(jìn)行維修或更換。
2.2 氣路系統(tǒng)故障與維修
載氣和氣路對(duì)氣相色譜儀的定性、定量分析結(jié)果具有重要影響,必須保證氣路系統(tǒng)的正常運(yùn)行,氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)由氣源系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)、壓力流量控制系統(tǒng)和儀器氣路組成。某公司的氣相色譜儀長期進(jìn)行生產(chǎn)檢測(cè),運(yùn)行穩(wěn)定,但是在更換自制色譜柱并出現(xiàn)老化現(xiàn)象后,出現(xiàn)出峰異常故障現(xiàn)象。通過分析認(rèn)為,由于更換色譜柱后的出峰是正常的,故而可以排除色譜柱的故障。出峰異常表現(xiàn)為:峰形變得小而矮。通過加大載氣的進(jìn)氣壓力,出峰故障依然存在。接著檢查氣路系統(tǒng)的連接點(diǎn)是否存在泄露現(xiàn)象,結(jié)果表明無異常。通過一系列檢查,懷疑是電氣故障,但檢查發(fā)現(xiàn)電氣部分沒有問題。最后,懷疑該故障是由載氣量過小造成的,在設(shè)備上增加一個(gè)外置載氣流量計(jì),發(fā)現(xiàn)載氣流量幾乎是0,因此我們確定該故障是由色譜柱堵塞造成的。確定故障原因后,將色譜柱取下,退出一部分的擔(dān)體,適當(dāng)敲擊后按照程序安裝好。在本次故障排除以及維修中,自制的色譜柱比常規(guī)色譜柱多一些擔(dān)體,這是為了提高樣品的分離度,但是由于檢測(cè)中進(jìn)樣口的物質(zhì)多為冷凝物質(zhì),擔(dān)體又過滿。在出現(xiàn)故障后,維修人員反復(fù)驗(yàn)證各個(gè)組成部分是否正常,頻繁進(jìn)樣分析,最終導(dǎo)致色譜柱的幾乎完全堵塞,出現(xiàn)出峰異?,F(xiàn)象。
在氣相色譜儀故障維修中,當(dāng)確定為氣路系統(tǒng)的故障后,應(yīng)先從氣源系統(tǒng)開始,沿著管路一步步排除是否存在管道的堵塞、泄露問題。檢查氣源壓力、調(diào)壓器、閥門、壓力表、流量計(jì)等是否正常,從而確定是否存在堵塞故障。在泄露問題的檢查上,常規(guī)步驟是:堵塞載氣出口,往管道中充氣,并使壓力增加至0.4MPa,在壓力穩(wěn)定后關(guān)閉總閥門。若15min內(nèi),管路壓力沒有變化,則表明沒有泄露問題;若管路壓力變小,則存在泄露問題。接著,對(duì)管路進(jìn)行重新加壓,仔細(xì)檢查管路中的泄露點(diǎn)。
2.3 信號(hào)系統(tǒng)故障與維修
信號(hào)系統(tǒng)故障主要有基線漂移、噪聲大等問題。當(dāng)排除氣路故障、溫控系統(tǒng)故障后,應(yīng)重點(diǎn)檢查信號(hào)系統(tǒng)是否存在故障。首先,檢查電源是否穩(wěn)定,若不穩(wěn)定則可能導(dǎo)致基線的失穩(wěn),因此必須保證電源的穩(wěn)定,使電源電壓在允許范圍內(nèi)波動(dòng)。若電源電壓穩(wěn)定,則接著檢查記錄儀、積分儀、數(shù)據(jù)處理器等是否能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。常規(guī)檢查方法為:將這些設(shè)備從主機(jī)上取下來,然后對(duì)其輸入標(biāo)準(zhǔn)電壓信號(hào),若數(shù)據(jù)記錄儀、數(shù)據(jù)處理器調(diào)零、滿度不正常,則說明該氣相色譜儀本身正常,需要維修外部設(shè)備。若記錄儀、數(shù)據(jù)處理器等能正常運(yùn)轉(zhuǎn),則需要對(duì)色譜儀進(jìn)行維修。
3 結(jié)束語
文章從氣相色譜儀的日常維護(hù)要點(diǎn)以及維修要點(diǎn)兩個(gè)方面對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)、維修進(jìn)行分析,指出維護(hù)和維修的注意事項(xiàng),希望對(duì)同行的氣相色譜儀維護(hù)、維修工作有所幫助。
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