林香菊 等

摘要：采用ICP-AES光譜法對(duì)合金鋼中鈮元素含量進(jìn)行測(cè)定。研究了測(cè)量條件對(duì)繪制工作曲線的影響，考察了該方法的精密度和準(zhǔn)確度。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好，分析準(zhǔn)確度完全滿足生產(chǎn)要求。

關(guān)鍵詞：ICP-AES光譜法 合金鋼 鈮

0 引言

鈮作為合金元素加入鋼中，能細(xì)化晶粒，降低過(guò)熱敏感性和回火脆性，改善鋼的焊接性能，提高耐熱鋼強(qiáng)度和抗腐蝕性。近年來(lái)，含鈮的特殊鋼、不銹鋼及耐熱鋼的用途日益增廣。準(zhǔn)確測(cè)量鋼中的鈮元素含量是一個(gè)重要課題。撫順特殊鋼股份有限公司冶煉的含鈮元素的鋼種較多，濕法分析僅限于氯磺酚S分光光度法。ICP-AES光譜法適用于多元素的聯(lián)合測(cè)定，在分析合金鋼多元素測(cè)定時(shí)，鈮元素的分析結(jié)果偏差較大，經(jīng)采用硫酸處理樣品后，分析結(jié)果較好，擬合后的分析曲線相關(guān)系數(shù)為0.9989，達(dá)到了滿意的分析效果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

Thermo公司生產(chǎn)的ICAP6300型電感耦合等離子體光譜儀。

1.2 試劑及用品

氬氣：純度>99.995%；鹽酸：ρ約1.19g/ml；硝酸：ρ約1.42g/ml；去離子水。鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液采用冶金部鋼鐵研究總院制備的一級(jí)儲(chǔ)備液，0.10mg/ml的工作標(biāo)液以稀釋制得。

1.3 儀器測(cè)量條件見(jiàn)表1

表1 儀器測(cè)量條件

1.4 試驗(yàn)方法

以0.07-0.08g純鐵（精確至0.0001g）為基準(zhǔn)，于150ml三角燒杯中，以適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸，低溫加熱溶解試樣，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下。稍冷加水溶鹽，加入不同濃度的鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同酸處理的影響

樣品不經(jīng)硫酸處理及經(jīng)硫酸處理的測(cè)試結(jié)果如表2。

表2 測(cè)試結(jié)果

由測(cè)試結(jié)果可見(jiàn)，樣品經(jīng)過(guò)硫酸處理后，分解的較為完全，測(cè)試結(jié)果接近真實(shí)值。

2.2 工作曲線的繪制。

稱(chēng)取4份與試樣中基體成份相近的平行樣（純鐵），稱(chēng)樣量精確至0.0001g，于150ml三角燒杯中，以適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸，低溫加熱溶解試樣，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下。稍冷加水

溶鹽，分別加入鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mg/ml）0ml、1.5ml、3.0ml、 5.0ml，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測(cè)量，繪制工作曲線。

2.3 精密度試驗(yàn)。

測(cè)量鈮含量為0.27%的合金鋼10次，求得RSD為0.302%。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)。

準(zhǔn)確稱(chēng)取純鐵0.1g，精確至0.0001g兩份，同試驗(yàn)方法進(jìn)行溶解，溶解后分別加入鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mg/ml）1.0ml和4.0ml，定容后測(cè)試。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 回收率試驗(yàn)

3 樣品分析

一個(gè)樣品稱(chēng)取兩份于150ml三角燒杯中，稱(chēng)樣量為0.10g，精確至0.0001g，以1：1的鹽酸與硝酸的混合酸8ml，低溫加熱溶解，待試樣完全溶解后，加1：1硫酸10ml加熱冒煙，取下，稍冷加水溶鹽，用去離子水稀釋至100ml，混勻后測(cè)量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 樣品測(cè)試

4 結(jié)論

采用ICP-AES光譜法測(cè)定合金鋼中鈮元素的含量，試樣經(jīng)適宜比例的鹽酸、硝酸溶解，以硫酸冒煙進(jìn)一步分解樣品，消除了樣品分解不徹底的影響，測(cè)試結(jié)果較好。樣品的加標(biāo)回收率也能滿足分析要求，樣品測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較低。通過(guò)本試驗(yàn)的研究，確定了較好的試驗(yàn)條件，并充分證實(shí)了本方法的可行性，本方法具有準(zhǔn)確度高，精密度好，測(cè)定簡(jiǎn)便快速，易于掌握的特點(diǎn)，是分析測(cè)試合金鋼中鈮元素的可靠分析方法。

參考文獻(xiàn)：

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[3]歐陽(yáng)義華，唐毅，韋克橋，李偉平，朱松.ICP-AES光譜法測(cè)定化探樣品中多元素[J].云南地質(zhì)，2010（02）.