趙燕(四川康西銅業(yè)有限責(zé)任公司,四川 西昌 615013）

試樣在經(jīng)過硝酸和鹽酸分解之后，可以采用尿素消除硝酸根離子，此時(shí)的試樣溶液中，單質(zhì)銅和氧化銅會(huì)生成二階的銅離子，采用乙酸銨對(duì)其的酸度進(jìn)行調(diào)節(jié)，保持溶液的酸堿度保持在3.0-4.0時(shí)二階的銅離子和碘發(fā)生氧化還原反應(yīng)從而析出相應(yīng)的碘，這可以把淀粉作為指示劑，然后再用已知的硫代硫酸鈉滴定析出的碘，依據(jù)于所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，進(jìn)而計(jì)算出銅的實(shí)際含量多少。

1 在工廠測(cè)定銅所使用的對(duì)比分析快速法

1.1 標(biāo)定的分析

在250燒杯內(nèi)部放入大約0.0800純的銅片，再加入水予以濕潤(rùn)，實(shí)現(xiàn)溶解時(shí)要進(jìn)行2-3硝酸的添加，并直接的蒸到快干的狀態(tài)，采用蒸餾水來實(shí)現(xiàn)對(duì)它的四周沖洗，把體積的容量大小控制在30ml之內(nèi)，然后再利用電熱爐進(jìn)行煮沸，取下后采用氨水中和來把其變?yōu)樗{(lán)色，通過溫度的加熱升高把氨氣去除，添加3-4的冰乙醇，進(jìn)行溫度的冷卻直至室溫的狀態(tài)，滴定一定量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液將其變?yōu)榈S色，經(jīng)過這一環(huán)節(jié)后，再添加2-3ml10%含量的淀粉溶液，然后一直的進(jìn)行滴定，一直到變?yōu)闇\藍(lán)色為準(zhǔn)，再添加0.2gl硫酸氰胺成分，和上述一樣一直的滴定到變?yōu)樗{(lán)色結(jié)束。標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度計(jì)算：

在上述的表達(dá)式中，各個(gè)字母代表不同的含義。其中T代表的是銅被硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所作用的滴定度大小，g/ml；V表示的是在標(biāo)定時(shí)，滴定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)所進(jìn)行滴定溶液的體積大小，ml；那么G代表的是所采用的純銅的質(zhì)量，g。

1.2 具體的分析流程

首先進(jìn)行試樣的稱取0..2-0.4g，精確到0.0001g；其次，進(jìn)行空白試驗(yàn)；最后進(jìn)行測(cè)定。將待測(cè)試試樣（0.2-0.5g）置于250ml的燒杯中，加入氯酸鉀0.2-0.5g，再將4-5ml硝酸添加，置于電熱板上進(jìn)行加熱溶解，當(dāng)蒸發(fā)至臨近干狀態(tài)時(shí)將4—5ml鹽酸加入，一直的進(jìn)行加熱溶解，直到快接近干的臨界點(diǎn)，但是，燒干時(shí)不需要徹底完全，取下后采用上述提到的含量不多的冷卻蒸餾水進(jìn)行全面的沖洗，使其體積始終在25-30ml左右，而后利用電熱板進(jìn)行加熱的煮沸處理，尿素的加入要在可溶性鹽徹底的溶解后添加，含量的大小為0.5g再進(jìn)行均勻的搖晃振動(dòng)，也是一直冷卻到室溫的狀態(tài)，把一般含量的醋酸銨溶液酸堿度改變到其他顏色，通過氟化氫銨溶液的添加并且均勻的搖動(dòng)，一直等到鐵元素徹底的消失后，再相應(yīng)的添加5g的碘化鉀，在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用下，滴定一定的量使其變?yōu)榈S色，淀粉溶液的加入使其一直的滴定到淺藍(lán)色的狀態(tài)，添加一定量的硫氰酸銨溶液，再進(jìn)行滴定，一直持續(xù)到它變?yōu)樗{(lán)色再結(jié)束。

2 測(cè)定的另一種方法——國(guó)標(biāo)法分析

2.1 標(biāo)定分析

取三份50.00ml的銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500ml錐形的燒杯之中，加入約5ml，在電熱板上的低溫處蒸至溶液體積約為1ml，取下后冷卻，采用大約30ml的蒸餾水進(jìn)行四周的沖洗，冷卻至室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溫度，我們從實(shí)際的工作研究中總結(jié)計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定：

在上述的表達(dá)式中，各個(gè)字母代表的含義是不一樣的，其中T代表的是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)于銅的滴定度，g/ml；C代表的是銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/ml；V代表的是移取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

2.2 具體的分析流程

首先，稱取0.2-0.4g試樣，精確到0.0001g；其次，進(jìn)行空白試驗(yàn)；最后進(jìn)行測(cè)定環(huán)節(jié)。把銅精礦為0.2000g直接的放置在250ml燒杯中，然后再采用一定含量的水分，這樣做的目的是維持濕潤(rùn)，在電熱板上添加10ml的鹽酸進(jìn)行規(guī)定時(shí)間的加熱，把硝酸和溴進(jìn)行合理的融合，均勻低溫的加熱，等到把其中的試樣成分徹底的分解后，進(jìn)行溫度的冷卻，和上述一樣采用冷卻的蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后沖洗完成后再進(jìn)行溫度的升高直至趨于干的臨界點(diǎn)，再進(jìn)行溫度的冷卻處理。沖洗的時(shí)候蒸餾水的含量是在30ml左右，完成后在電熱板上進(jìn)行煮沸環(huán)節(jié)的處理，這樣可以保證全部的、徹底的溶解可溶性的鹽。

3 結(jié)語

綜上所述，通過對(duì)兩者方法的分析比較，可以看出前者在溶解試樣時(shí)可以在很大程度上大大的節(jié)省所需要的時(shí)間，而且試驗(yàn)的數(shù)據(jù)信息誤差也較小，這是和實(shí)際的檢測(cè)是相一致的，那么在同一的時(shí)間內(nèi)就可以有更多的礦樣離析出。

[1]陳魏,胡德聰,金濤,陳誠(chéng).國(guó)標(biāo)短碘量法測(cè)定銅精礦中銅含量的方法改進(jìn)研究[J].檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,（01）:29-31.

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