（筑波大學(xué)數(shù)理物質(zhì)科學(xué)研究科伊藤研究室，日本 筑波 3050005）

（筑波大學(xué)數(shù)理物質(zhì)科學(xué)研究科伊藤研究室，日本 筑波 3050005）

隨著平板顯示技術(shù)的發(fā)展，透明電極ITO膜的厚度越來(lái)越薄。為了測(cè)試這種極薄的ITO膜，本文通過(guò)改進(jìn)已有的頻域分析算法，以便測(cè)試膜厚在20～150nm之間的ITO膜。與現(xiàn)有算法相比，該算法有效改進(jìn)了各個(gè)波長(zhǎng)的位相解析精度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，待測(cè)透明電極薄膜的厚度為90～104nm，其結(jié)果和標(biāo)定值一致，證明了該算法能夠測(cè)量膜厚小于100nm的透明電極ITO薄膜。

白光干涉；頻域分析；測(cè)量；厚度；透明電極

1 引言

透明電極ITO薄膜是國(guó)際上從20世紀(jì)70年代開(kāi)發(fā)出的一種新型材料，是生產(chǎn)平板顯示器不可缺少的重要材料之一［1-2］。平板顯示器隨著時(shí)代發(fā)展而迅速普及，并在功能上得到快速發(fā)展，進(jìn)而透明電極ITO膜的需求不斷增大，對(duì)器件特性的要求也越來(lái)越大。薄膜的物理厚度是透明電極ITO膜最基本的參數(shù)之一，它會(huì)影響整個(gè)器件的最終性能。因此，精確測(cè)量透明電極ITO薄膜的厚度具有重要的意義［3-4］。

測(cè)量透明薄膜厚度最直接最原始的方法是用掃描電子顯微鏡來(lái)觀測(cè)薄膜的斷截面分布，但該方法復(fù)雜且會(huì)給測(cè)量樣品帶來(lái)永久的損害，因此并不適用于品質(zhì)管理方面［5］。觸針?lè)m然方法簡(jiǎn)便，但需制作特殊帶有薄膜的臺(tái)階樣品［6］。分光法可以做到非破壞非接觸樣品測(cè)量，但是只適用于測(cè)量厚度在200nm～50μm間的薄膜，對(duì)于極薄薄膜的測(cè)量結(jié)果并不穩(wěn)定［7］。橢圓偏振法是由測(cè)量被測(cè)樣品表面反射光的偏振狀態(tài)解析出被測(cè)樣品的膜厚和折射率等參數(shù)，不僅能測(cè)量單層薄膜，而且能夠測(cè)量多層薄膜的厚度，其測(cè)量精度高，但是解析過(guò)程復(fù)雜、測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，也不利于實(shí)時(shí)測(cè)量［8］。應(yīng)用白光干涉法測(cè)量的薄膜厚度是較為理想的方法之一，但以前的研究多是針對(duì)膜厚很大的薄膜，根據(jù)薄膜上下表面反射的干涉圖樣，利用兩個(gè)包絡(luò)線的中心位置求出透明膜的膜厚和表面形狀。但是透明膜的膜厚在1μm以下時(shí)，干涉圖樣兩個(gè)包絡(luò)線區(qū)域重合，從中無(wú)法嚴(yán)格的區(qū)分出兩個(gè)包絡(luò)線中心位置。因此，這種方法并不適用于測(cè)量超薄的薄膜厚度［9］。Kim提出了一種算法，成功地測(cè)量出膜厚在1μm以下的透明薄膜，該算法可以測(cè)量厚度最薄為300nm的透明薄膜［10］。

近年來(lái)，隨著各種電子產(chǎn)品的小型化，使用的薄膜也越來(lái)越薄。本文通過(guò)改良Kim提出的算法，實(shí)現(xiàn)了100nm以內(nèi)的超薄透明電極薄膜厚度的測(cè)量。

2 測(cè)量原理和實(shí)驗(yàn)裝置

白光干涉計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)如圖1所示，白光光源發(fā)出的光線入射到分光棱鏡中，光線經(jīng)由分光棱鏡分成兩束光線，一束光線入射到參考鏡，另一束光線入射到待測(cè)樣品［11］。待測(cè)樣品上層是透明電極ITO膜，下面是玻璃基板。假設(shè)參考面關(guān)于分光棱鏡的對(duì)稱平面為z=0，以該平面作為試件的基準(zhǔn)面，由計(jì)算機(jī)控制壓電陶瓷PZT沿z軸進(jìn)行掃描到相對(duì)基準(zhǔn)面的位置為h處，兩束光線經(jīng)過(guò)反射再次通過(guò)分光棱鏡后發(fā)生干涉，然后由CCD相機(jī)取得掃描的干涉圖樣。最后利用計(jì)算機(jī)通過(guò)頻域分析算法對(duì)干涉圖樣進(jìn)行分析［12-14］。

圖1 白光干涉計(jì)光學(xué)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Optical system diagram of white light interferometer

根據(jù)單色光干涉理論公式可知，白光的干涉強(qiáng)度是單色光的干涉強(qiáng)度各個(gè)波數(shù)成分的疊加。

為了計(jì)算方便，假設(shè)兩束光的強(qiáng)度相等，光譜是高斯函數(shù)，則白光干涉式可以寫成余弦函數(shù)和高斯函數(shù)的乘積。式中：λ是入射光譜的波長(zhǎng)，lc是光譜的幅值。z是掃描樣品的方向，h是樣品到相對(duì)基準(zhǔn)面的高度，k是波數(shù)，即k=。

而測(cè)量有透明電極ITO膜的待測(cè)樣品時(shí)，由于多出了透明膜內(nèi)部多次反射帶來(lái)的影響，此時(shí)白光干涉式變?yōu)椋?5-17］：

式中：n為透明電極ITO膜的折射率，D為透明電極ITO膜的膜厚。利用美國(guó)Zygo公司開(kāi)發(fā)出的頻域分析算法，對(duì)干涉圖樣進(jìn)行頻域分析，即干涉圖樣經(jīng)過(guò)傅里葉變換之后，能夠得到振幅信息和相位信息［18］。

其相位信息的公式為：

綜合相位信息φt（λ，z，D）包括依存于z的由掃描高度引起的相位φL（λ，z）和不依存z的由透明電極薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位φd（λ，n，D）兩部分。本文僅通過(guò)分析相位信息能夠計(jì)算出透明電極ITO膜的膜厚D。

圖2 由多重反射引起的相位遲延Fig.2 Phase delay caused by multiple reflections

其中由透明電極薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位φd（λ，n，D），是各個(gè)路徑的光入射到CCD相機(jī)，由于經(jīng)過(guò)多次的透射和反射發(fā)生的衰減。如圖2所示，分光棱鏡的振幅透射系數(shù)為tBS，振幅反射系數(shù)為rBS，參考鏡的振幅反射系數(shù)為rm。光從空氣入射到透明膜中，空氣和透明膜的振幅透射系數(shù)為t12，振幅反射系數(shù)為r12，透明膜和基板的振幅反射系數(shù)為r23［8］。根據(jù)費(fèi)尼爾公式，從透明膜到空氣方向的振幅透射系數(shù)和振幅反射系數(shù)，分別是nt12和—r12。

實(shí)驗(yàn)時(shí)，光線以很小的入射角θ1近似于垂直入射，無(wú)論在反射還是透射過(guò)程中，每一個(gè)波和它前一個(gè)波的位相之差對(duì)應(yīng)于透明電極膜內(nèi)是“之”字形。則這一位相差為：

則光從空氣進(jìn)入透明電極ITO膜時(shí)，反射系數(shù)r為：

通過(guò)反射系數(shù)r能夠求出由透明電極薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位φd［19-20］。

3 膜厚測(cè)量

根據(jù)上一節(jié)得到的相位信息，這一節(jié)具體說(shuō)明如何通過(guò)分析相位從而得到透明電極的膜厚。由式（4）可以看出，相位信息包含兩個(gè)部分，分別是由掃描高度引起的相位和由透明電極薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位。本文根據(jù)Seung-Woo Kim和Gee-Hong Kim論文中提出的Levenberg-Marquardt非線性最優(yōu)化方法進(jìn)行改良［8］，利用Mat-Lab軟件對(duì)采樣數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得出透明電極薄膜的厚度。實(shí)驗(yàn)用透明電極薄膜樣品的膜厚標(biāo)定值是（90±20）nm，折射率為2.15。假設(shè)空氣折射率為1，基板折射率為1.5［21］。以透明電極ITO膜面上的一個(gè)坐標(biāo)點(diǎn)（50，50）為例，由CCD相機(jī)獲取樣本的該點(diǎn)干涉圖樣，如圖3（a）。然后對(duì)干涉圖樣進(jìn)行頻域分析，經(jīng)過(guò)傅立葉變換之后，能夠得到該點(diǎn)的相位信息，如圖3（b）。而根據(jù)式（3）和式（4）僅需要分析相位信息就能夠求出透明電極ITO膜的膜厚。

Kim提出的非線性最優(yōu)化方法僅對(duì)干涉圖樣經(jīng)過(guò)傅里葉變化之后得到的綜合相位信息進(jìn)行分析，因?yàn)橛赏该麟姌O薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位變化很小，因此Kim的算法并不適用于超薄薄膜厚度的測(cè)量。本文改良的分析相位信息方法如下：通過(guò)上述傅利葉變換后得到的相位信息與已知的綜合相位是曲線關(guān)系，如圖3（b）。利用MatLab軟件線性擬合出由掃描高度引起的相位，此相位是直線關(guān)系，如圖3（c）。從綜合相位中除去此直線部分，理論上得到的是由透明電極薄膜內(nèi)部多次反射引起的相位φd，如圖3（d）虛線部分。同樣利用MatLab軟件能夠模擬出一系列不同膜厚的透明電極在膜內(nèi)部多次反射引起的相位φ，如圖3（e）實(shí)線部分（膜厚為90nm）。與理論值進(jìn)行一一比較，求出各個(gè)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中最小值對(duì)應(yīng)的膜厚是所求樣品的膜厚如圖3（e），測(cè)量結(jié)果是96nm。由該點(diǎn)能夠擴(kuò)展到測(cè)量整個(gè)透明電極薄膜面，能夠得到樣品膜厚的三維分布，如圖4（a）（實(shí)驗(yàn)使用50×的Mirau型物鏡，1 pixel為7.1μm）。則從測(cè)量結(jié)果的x軸和y軸的截面圖4（b）和4（c）能夠看出，樣品表面上數(shù)據(jù)點(diǎn)的膜厚測(cè)量結(jié)果大致分布在90～104nm之間，與樣品的標(biāo)定值一致。

圖3 分析相位信息算法Fig.3 Analysis phase information algorithm

一般而言，膜厚的測(cè)量結(jié)果和所使用的光源光譜分布有關(guān)。為了驗(yàn)證光源光譜分布對(duì)膜厚測(cè)量結(jié)果的影響，下面討論根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)光源光譜分布與膜厚測(cè)量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

圖4 測(cè)量結(jié)果Fig.4 Measurement results

對(duì)5組標(biāo)定膜厚相同的樣品同一點(diǎn)利用改良算法進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)光源光譜范圍是384～768nm時(shí)，膜厚測(cè)量結(jié)果如表1所示。

表1 光源光譜范圍是384～768nm時(shí)樣品薄膜厚度Tab.1 Sample film thickness in the range of light source spectral 384-768nm

使用光源光譜范圍是389～526nm時(shí)，其膜厚的測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 光源光譜范圍是389～526nm時(shí)樣品薄膜厚度Tab.2 Sample film thickness in the range of light source spectral 389—526nm

使用光源光譜范圍在384～768nm的膜厚測(cè)量結(jié)果較標(biāo)定值偏大，而使用光源光譜范圍是389～526nm的測(cè)量結(jié)果與樣品的標(biāo)定值（（90±20）nm）更為一致，但是使用光源光譜范圍389～526nm時(shí)的測(cè)量再現(xiàn)性較光譜范圍是384～768nm時(shí)的再現(xiàn)性差。試驗(yàn)表明：當(dāng)膜厚小于100nm時(shí)，使用短波段光源會(huì)提高膜厚測(cè)量的精度。因?yàn)槭褂枚滩ㄩL(zhǎng)光源測(cè)量時(shí)，能夠敏感的識(shí)別出超薄薄膜厚度的微小變化，但是測(cè)量的數(shù)據(jù)量較少，容易因?yàn)槌霈F(xiàn)誤差點(diǎn)使其測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)定；而使用白光全光譜范圍測(cè)量的數(shù)據(jù)量較多，即使出現(xiàn)少數(shù)誤差點(diǎn)對(duì)于測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性影響不大。

4 結(jié)論

本文通過(guò)改進(jìn)現(xiàn)有的算法，可以有效測(cè)量極薄透明電極ITO薄膜厚度分布。該算法利用線性擬合技術(shù)，從采樣數(shù)據(jù)的相位分布中有效提取由于薄膜多重反射引起的位相分布。該組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論數(shù)據(jù)相比較，有效地測(cè)量出標(biāo)定膜厚為（90±20）nm的超薄透明電極ITO薄膜樣品的厚度。使得白光干涉系統(tǒng)能夠應(yīng)用于100nm以下超薄膜膜厚的實(shí)時(shí)監(jiān)控或者薄膜均勻性測(cè)量。但是此測(cè)量方法需要已知薄膜的折射率，限制了此測(cè)量方法的應(yīng)用范圍。

今后還將對(duì)各種不同介質(zhì)、不同膜厚的薄膜樣品進(jìn)行膜厚測(cè)量，進(jìn)一步驗(yàn)證本文所提出改良算法可以測(cè)量的有效范圍，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)基于白光干涉系統(tǒng)對(duì)更薄的透明電極ITO膜厚度的測(cè)量。

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陳 凱（1987—），男，吉林長(zhǎng)春人，博士，主要從事白光干涉方面的研究。E-mail：cmfuchenkai@163.com

雷 楓（1965—），男，陜西渭南人，研究員，主要從事光學(xué)精密測(cè)量和光學(xué)信息處理方面的研究。E-mail：lei@gabor.bk.tsukuba.ac.jp

伊藤雅英（1955—），男，日本人，教授，主要從事應(yīng)用光學(xué)、量子光學(xué)、光學(xué)信息處理等方面的研究。E-mail：itoh@bk.tsukuba.ac.jp

白光干涉測(cè)量超薄透明電極ITO薄膜的厚度

陳 凱，雷 楓，伊藤雅英*

Measurement of ITO transparent electrode film thickness with white-light interferometer

CHEN Kai，LEI Feng，ITOH Masahide*
（Graduate School of Pure and Applied Sciences，University of Tsukuba，Tsukuba 3050005，Japan）
*Corresponding author，E-mail：itoh@bk.tsukuba.ac.jp

The transparent electrode thin film of ITO is widely used to implement the touch function of flat panel display（FPD）.Its physical thickness has a great impact on touch panel operation，therefore it is very important to measure the thickness of transparent electrode film.The frequency domain analysis algorithm has been used to measure film thickness.However，it is difficult to measure the very thin film.A new algorithm is proposed to measure the film thickness ranged from 20nm to 150nm.This algorithm aims to get the precision phase distribution due to multiple reflection of film.The experimental results show that the thickness of the measured transparent electrode film is 90—104nm，which illustrates that there is no difference from the calibration value.This result proves that the new algorithm can be used to measure the very thin film of ITO within 100nm.

white light interferometry；frequency domain analysis；measurement；thickness；transparent electrode

2015-03-26；

2015-04-22

2095-1531（2015）04-0567-07

O438；O439 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A doi：10.3788/CO.20150804.0567