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        光譜儀分析偏差的原因探討

        2015-05-11 08:17:44蔡冬梅
        中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2015年3期
        關(guān)鍵詞:化學元素鐵液光譜儀

        蔡冬梅

        (沈陽斯林達安科新技術(shù)有限公司,遼寧 沈陽 110136)

        使用光譜儀對爐前的鐵液進行化學元素含量的分析,已經(jīng)成為目前整個鑄造行業(yè)爐前鐵液化學成分的主要控制方法之一。使用光譜儀對爐前鐵液進行化學元素含量的分析主要具有以下優(yōu)點:(1)較快的速度,通常情況下來講,從試樣的制取開始一直到光譜儀的分析結(jié)束以后,最多需要兩分鐘到三分鐘的時間;(2)具有較高的精確度,通常情況下來講,鐵液化學元素的含量在光譜儀中的分析所得到結(jié)果的偏差一般都會小于1%;(3)使用光譜儀器可以較為全面的分析化學元素的種類,一般情況下來講,只要需要可以對任何的化學元素進行分析;(4)光譜儀器的操作并不復雜,經(jīng)過一個簡短的培訓后就可以對光譜儀器進行操作。

        1 光譜儀出現(xiàn)偏差的原因以及改正

        雖然在理論上來講光譜儀的偏差是在1%之內(nèi),但是在我們實際應(yīng)用的過程中偏差往往會高于1%,在某些特殊的情況下有可能會達到5%以上。出現(xiàn)這種偏差情況的主要原因有以下幾點:(1)用光譜儀分析的試樣位置不同;(2)使用不同的光譜儀對同一試樣進行分析;(3)用手工以及光譜儀對同一個試樣進行對比分析。

        通常情況下來講,出現(xiàn)誤差最大的可能性就是試樣的本身出現(xiàn)問題。

        1.1 在進行光譜儀分析的時候所選用的試樣應(yīng)該是白口的試樣,而不能選用灰口的試樣。這主要是由于當灰口的試樣受到光譜儀的激發(fā)時,其表層的電阻很大,很難被電流擊穿,這將在一定程度上影響分析的結(jié)果,造成分析的數(shù)值較低??梢酝ㄟ^以下的實驗對此問題進行說明,在對兩爐鐵液進行化學分析的時候,同時制作白口的試樣與灰口的試樣,隨后在光譜儀上對兩種試樣進行分析,將兩種試樣的結(jié)果進行比較,所得到的結(jié)果見表 1。

        通過實驗過程中對兩者的對比可以發(fā)現(xiàn)兩者之間相差的并不是很遠,這樣的話就要求在進行試樣制作的時候,盡量將試樣的厚度控制在2mm~3mm之間,不要太厚,在制作試樣模型的時候?qū)Σ牧系倪x擇應(yīng)該盡量選取具有良好散熱性的金屬,如:銅、鐵等。在選擇的時候要把握一個原則,就是所選取的試樣的白口化程度越高,光譜儀對其的分析精度就越高。

        表1 兩種試樣的化學分析結(jié)果對比(質(zhì)量分數(shù)的對比)%

        表2 不同溫度下試塊化學成分分析對比(質(zhì)量分數(shù))(%)

        1.2 在準備激發(fā)的時候,需要將試樣的溫控控制在室溫下

        為了尋找出偏差值,進行了如下的試驗:將兩個溫度較高的試樣擺放到光譜儀上進行分析,在分析結(jié)束后對其進行標記,當試樣冷卻以后,在對標記的部分進行分析,將兩個結(jié)果進行比較,可以得出表2。

        通過實驗的分析可以發(fā)現(xiàn),在溫度較高的情況下進行的光譜儀分析得出去的結(jié)果會比室溫條件下所得出的結(jié)果高。

        2 改正方法

        光譜儀的主要工作原理是當試樣受到電流的激發(fā)以后,經(jīng)過聚光、色散等步驟,最終會使得每一元素譜線都會被分解出來,然后這些被分解出來的元素譜線通過光電倍增管的作用后,可以將這些元素的光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏餍盘?,然后根?jù)電流強度對化學元素的含量多少進行確定,以上的每個步驟出現(xiàn)偏差都將會對光譜儀對元素的分析造成影響。

        2.1 光譜儀中所使用的氬氣必須為高純氬

        在使用光譜儀對試樣分析的時候需要注意,必須要使用惰性的氬氣,這主要是因為火花激發(fā)的過程中只有在有保護氣體的環(huán)境下進行使用。同時還有另一個原因就是氬氣為紫外線范圍內(nèi)的光提供了透明的媒介傳導。因為這種氣體也為等離子區(qū)提供等離子體,這也就導致了需要的氬氣具有很高的純度,這樣可以有效的確保分析結(jié)果的正確性。

        2.2 光譜儀分析的上下限

        如果分析的范圍超出了光譜儀的范圍,分析的結(jié)果就會有非常大的偏差出現(xiàn),所以為了確保在進行光譜儀分析時候的精確程度,通常會將分析范圍的上限降低10%,將下限減少20%。

        結(jié)語

        通常情況下來講可以根據(jù)以下幾點準確的判斷出對試樣的分析結(jié)果是否出現(xiàn)了偏差:

        (1)對試樣的分析結(jié)果與鐵液在進行配料時候所計算的化學元素的含量是否一致。

        (2)對試樣的不同部位的分析結(jié)果是不是一致的。

        一旦發(fā)現(xiàn)分析的結(jié)果出現(xiàn)了偏差,我們首先要做的就是對試樣的激發(fā)部位進行觀察,看看是否有氣孔、裂紋以及污染情況的存在,將試樣可能出現(xiàn)的問題的情況排除后,在對光譜儀可能出現(xiàn)的問題進行排查,查看氬氣是否收到污染以及光學系統(tǒng)是否存在問題,對出現(xiàn)的問題予以及時的處理。

        [1]劉震宇.微型光纖光柵光譜儀的研制及在物理實驗室中的應(yīng)用[D].湖南大學碩士學位論文,2008.

        [2]程梁.微型光譜儀系統(tǒng)的研宄及其應(yīng)用[D].浙江大學信息學院博士學位論文,2008.

        [3]鞠揮,吳一輝.微型光譜儀的發(fā)展[J].微納電子技術(shù),2003(01):36.

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