任德財(cái), 趙冬梅, 杜宇虹，李 楠，鄧巍巍

(黑龍江東方學(xué)院 食品與環(huán)境工程學(xué)部，哈爾濱 150086)

高分子材料與工程專業(yè)的綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

任德財(cái), 趙冬梅, 杜宇虹，李 楠，鄧巍巍

(黑龍江東方學(xué)院 食品與環(huán)境工程學(xué)部，哈爾濱 150086)

設(shè)計(jì)了一個(gè)高分子材料與工程專業(yè)的綜合性實(shí)驗(yàn)。利用紅外光譜(FT-IR)、差示掃描量熱(DSC)和熱重(TG)三種分析方法，對(duì)生活中常見的礦泉水瓶材料(PET)和太空杯材料(PC)進(jìn)行了剖析與認(rèn)知，確定了兩種材料的組成，解釋了礦泉水瓶盛裝沸水變形，而太空杯仍保持原有形狀的原因。該實(shí)驗(yàn)加深了學(xué)生對(duì)材料結(jié)構(gòu)與性能的認(rèn)識(shí)，有助于學(xué)生分析測(cè)試能力的提高，該實(shí)驗(yàn)己經(jīng)多年應(yīng)用于教學(xué)中，教學(xué)效果良好。

綜合性實(shí)驗(yàn)；高分子材料與工程；聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；聚碳酸酯

由于近年來(lái)儀器分析技術(shù)的迅速發(fā)展，使其越來(lái)越成為高分子材料研究和生產(chǎn)中不可缺少的工具。對(duì)于高分子材料與工程專業(yè)的學(xué)生，不僅要了解常用儀器結(jié)構(gòu)、原理、制樣方法、譜圖解析及數(shù)據(jù)處理等知識(shí)，還應(yīng)當(dāng)具備將各種實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)融會(huì)貫通，以及綜合應(yīng)用的能力。如何將這些知識(shí)、技能、操作及新技術(shù)、新成果和交叉技術(shù)進(jìn)行綜合應(yīng)用，成為教學(xué)過(guò)程中需要思考和亟待解決的問(wèn)題。為此，本文設(shè)計(jì)了一個(gè)綜合性實(shí)驗(yàn)，旨在幫助學(xué)生鞏固已經(jīng)掌握的聚合物分析測(cè)試的基本知識(shí)與技能, 更重要的是培養(yǎng)學(xué)生的知識(shí)綜合運(yùn)用能力、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，培養(yǎng)創(chuàng)新思維。

日常生活中我們經(jīng)常用不易破裂的塑料杯來(lái)盛裝沸水飲用，礦泉水瓶會(huì)因受熱變形，而太空杯則不會(huì)發(fā)生變形。所以，太空杯可以盛裝開水?dāng)y帶。當(dāng)問(wèn)到學(xué)生為什么同為塑料會(huì)出現(xiàn)不同的現(xiàn)象時(shí)，學(xué)生們回答是材料不同；當(dāng)進(jìn)一步問(wèn)到具體是何種材料時(shí)，學(xué)生們的答案并不準(zhǔn)確，也沒能答出材料變形的實(shí)質(zhì)。因此，以上述學(xué)生感興趣的生活現(xiàn)象為切入點(diǎn)，對(duì)兩種材料的成分進(jìn)行剖析與認(rèn)知。一方面可以解答學(xué)生們的疑惑——確定兩種材料的組成，解釋材料形變的機(jī)理；另一方面，可以掌握常用聚合物分析測(cè)試儀器的使用。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

1)了解FT-IR、DSC和TG的基本原理和操作步驟。

2)掌握FT-IR、DSC和TG的樣品制備方法及譜圖分析方法。

3)分析并確定礦泉水瓶和太空杯材料的組成。

2 實(shí)驗(yàn)儀器及材料

2.1 儀器

紅外光譜儀(VERTEX 70)，Bruker；差示掃描量熱儀(DSC 200F3)，德國(guó)耐弛公司；熱重分析儀(Q600 SDT)，美國(guó)TA公司。

2.2 材料

市售的礦泉水瓶和太空瓶，洗凈晾干，備用。

3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

對(duì)聚合物進(jìn)行紅外光譜測(cè)試時(shí)，常見的樣品制樣方法一般包括流延薄膜法、熱壓薄膜法和溴化鉀壓片法，此外，還有切片法、溶液法、石蠟糊法等[1]。本實(shí)驗(yàn)采用熱壓膜法制樣，用剪刀在材料上取下5 mm×5 mm的小片，將其放在兩個(gè)載玻片中間，置于加熱的電爐上，當(dāng)加熱至熔融狀態(tài)時(shí)，將其壓平，冷卻后將材料薄膜剝離下來(lái)進(jìn)行紅外和紫外測(cè)試。

測(cè)定DSC和TG時(shí)，則使用原始材料，質(zhì)量為3～5 mg，N2氣氛，升溫速率為10 K/min。

4 結(jié)果與討論

4.1 FT-IR分析

紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的地位，能對(duì)聚合物的化學(xué)性質(zhì)、立體構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定。目前，在高聚物的構(gòu)型、成分分析中廣泛應(yīng)用紅外光譜[1-2]。

由圖1可知，1 718 cm-1為C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 575 cm-1、1 510 cm-1為苯環(huán)的特征吸收峰，1 450 cm-1為-CH2的彎曲振動(dòng)峰，1 340 cm-1、972 cm-1、848 cm-1為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯晶帶的特征吸收峰，1 244 cm-1、1 090 cm-1為C-O的伸縮振動(dòng)峰，1 018 cm-1、719 cm-1為C-H的彎曲振動(dòng)峰。通過(guò)分析，可以確定該材料為PET[3]。

圖1 礦泉水瓶材料的紅外光譜圖

由圖2可知，1 780 cm-1為C=O的伸縮振動(dòng)，與1 240 cm-1的C-O伸縮振動(dòng)共同指示為酯類；1 500 cm-1和1 600 cm-1屬于苯環(huán)的骨架振動(dòng)，3 050 cm-1屬于苯環(huán)中C-H的伸縮振動(dòng)，1 080 cm-1屬于C-H面內(nèi)變形振動(dòng)(1,4取代苯環(huán))，830 cm-1和1 020 cm-1屬于C-H面外變形振動(dòng)(1,4取代苯環(huán))；2 870 cm-1和2 960 cm-1屬于CH3對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，可以確定該材料為PC[4-6]。

圖2 太空杯材料的紅外光譜圖

4.2 DSC分析

差示掃描量熱儀(DSC) 測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(△W=dH/dt)，反映了樣品焓的變化，可用來(lái)確定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)[7]。

圖3是兩種材料的DSC曲線，對(duì)于礦泉水瓶材料，由DSC曲線可以得到玻璃化區(qū)為50 ℃～75 ℃，Tg為62 ℃。由文獻(xiàn)[8]可知，無(wú)定形PET的Tg為67 ℃。通過(guò)比較，實(shí)測(cè)值與文獻(xiàn)值基本一致，可以確定礦泉水瓶瓶身材料為PET。對(duì)于太空杯杯身材料，由DSC曲線可以得到其玻璃化溫度轉(zhuǎn)變區(qū)為135 ℃～160 ℃，Tg為150 ℃。由文獻(xiàn)[8]可知，PC的Tg為150 ℃左右。通過(guò)比較，實(shí)測(cè)值與文獻(xiàn)值相符，可以確定太空杯杯身材料為PC。

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是指高分子鏈段由凍結(jié)到解凍、活動(dòng)到凍結(jié)轉(zhuǎn)變點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，表明環(huán)境溫度在Tg以上高分子鏈要發(fā)生形變[9]。沸水的溫度約為100 ℃，遠(yuǎn)高于PET的Tg，而遠(yuǎn)低于PC的Tg，所以在盛裝開水時(shí)礦泉水瓶會(huì)變形，而太空杯能長(zhǎng)期使用。

4.3 TG分析

TG是測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系，是評(píng)價(jià)聚合物熱穩(wěn)定性最簡(jiǎn)單、方便的方法。由圖4可知，礦泉水瓶瓶身材料的最大熱失重溫度為417.0 ℃，太空杯杯身材料的最大熱失重溫度為574.5 ℃。由文獻(xiàn)[10]可知，PC為工程塑料，熱穩(wěn)定性要高于通用塑料PET的熱穩(wěn)定性。通過(guò)比較并結(jié)合以上分析，可以定性比較得出礦泉水瓶材料為PET，太空杯材料為PC。

圖3 兩種材料的DSC曲線

圖4 兩種材料的TG曲線

5 結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)以日常生活中常見的礦泉水瓶和太空杯為實(shí)驗(yàn)原料，將常用的聚合物研究方法及技術(shù)融會(huì)貫通，對(duì)礦泉水瓶材料(PET)和太空杯材料(PC)進(jìn)行了比較，加深了學(xué)生對(duì)基本理論的理解，有助于學(xué)生分析測(cè)試能力的提高，加強(qiáng)了對(duì)材料構(gòu)效關(guān)系的理解，取得了良好的教學(xué)效果。

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Comprehensive Teaching Experiment Design for Undergraduate of Polymer Material and Engineering

REN Decai, ZHAO Dongmei, DU Yuhong, LI Nan, DENG Weiwei

(Department of Food and Environmental Engineering, Heilongjiang East University, Harbin 150086, China)

A comprehensive teaching experiment for undergraduate of polymer material and engineering was designed in this paper. By FT-IR, DSC and TG analysis, the compositions of materials of mineral water bottle and space cup were determined, and provide reasonable explanation for a common phenomenon in the daily life, that is, mineral water bottle is easy to deform when poured into boiled water, however, space cup would be not. The comprehension between structure and properties of polymer materials was enhanced by this experiment. Effective teaching performance was obtained in several years.

comprehensive experiment; polymer material and engineering; PET; PC

2013-11-03；修改日期: 2014-02-23

黑龍江省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練基金資助項(xiàng)目(201311917009)；黑龍江東方學(xué)院高等教育教學(xué)改革基金資助項(xiàng)目。

任德財(cái)(1982-)，男，在讀博士，講師，研究方向：特種與高性能高分子材料。

G642.423

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.01.035