李秋蘭,崔曉晨,陳麗林（內(nèi)蒙古礦山安全與職業(yè)危害檢測檢驗中心實驗室,內(nèi)蒙古 包頭014060）

參加實驗室能力驗證的體會

李秋蘭,崔曉晨,陳麗林
（內(nèi)蒙古礦山安全與職業(yè)危害檢測檢驗中心實驗室,內(nèi)蒙古 包頭014060）

為了加強實驗室建設和管理，提高檢測檢驗質(zhì)量和檢測能力,實驗室檢測過程質(zhì)量控制等,促進了檢測檢驗質(zhì)量的提高,使檢測檢驗工作進一步規(guī)范化、標準化。

氣相色譜實驗室比對；質(zhì)控盲樣樣；標準物質(zhì)

為提高實驗室檢測質(zhì)量，在做好實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的同時，我實驗室每年都積極參加國家疾控中心盲樣考核及其它實驗室之間比對和能力驗證試驗，既質(zhì)控實驗室間的能力比對工作，使本實驗室檢驗技術(shù)水平進一步得到了提高。

2013年11月我們參加了國家安監(jiān)總局組織的5個項目實驗室質(zhì)控盲樣考核,通過比對，均順利通過，并取得滿意結(jié)果，正確率100%，測定項目包括：金屬元素，有機物，無機物，分別是濾膜中鎘的測定，活性炭管中正己烷，三氯乙烯，四氯乙烯的測定，水中氨的測定。

現(xiàn)就其有機物質(zhì)量控制盲樣結(jié)果分析過程如下:

制定實驗方案：根據(jù)質(zhì)控盲樣樣品狀態(tài)選擇相關檢驗試劑與方法，包括：質(zhì)控盲樣樣品信息、標準物質(zhì)的信息、檢驗試劑信息、實驗操作步驟、盲樣樣品處理及測定過程、測定結(jié)果數(shù)據(jù)分析等。

1　質(zhì)控盲樣樣品信息

（1）質(zhì)控盲樣樣品狀態(tài)：活性碳管。

（2）檢驗要求檢測到μg/支。

（3）檢測標準按GBZ/T160中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準，工作場所空氣有毒物質(zhì)測定方法測定。

2　標準物質(zhì)信息

正己烷：天津市津科精細化工研究所，證書編號：GF0621，批號:20130725；三氯乙烯：天津市光復精細化工研究所，證書編號：GF0979，批號：20130525；四氯乙烯：天津市光復精細化工研究所，證書編號：GF0981，批號：20130417。

3　檢驗試劑信息

二硫化碳試劑由成都艾科達化學試劑有限公司提供，CAS：75-15-0,GR,99.5%,生產(chǎn)批號：201304251。

4　實驗方法與步驟：

（1）將安捷倫7890A氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳操作條件，柱溫：70℃，進樣器：200℃，檢測器：200℃，流速1.2L/min，分流比10:1。

（2）二硫化碳空白測定：取1.0μl二硫化碳進樣測定，測得的空白值小于所用方法的檢出限，本底清楚，無干擾雜質(zhì)。

（3）標準曲線的繪制：于3只10ml具塞刻度試管中，分別加入約5ml二硫化碳解吸液，準確稱量后，加入一定量待測物，，三氯乙烯，四氯乙烯，再準確稱量，用解吸液稀釋至刻度，由2次稱量之差計算出濃度分別為三氯乙烯，四氯乙烯的濃度為1600μg/ml，分別用二硫化碳稀釋成0、150、300、600μg/ml三氯乙烯或四氯乙烯標準系列。

于4只10ml具塞刻度試管中，分別加入約5ml二硫化碳解吸液，準確稱量后，加入一定量待測物，正己烷，，再準確稱量，用解吸液稀釋至刻度，由2次稱量之差計算出正己烷的濃度為1200μg/ml標準溶液。分別用二硫化碳稀釋成0,150.300,600,1200μg/ml正己烷標準系列，分別對三氯乙烯或四氯乙烯濃度（μg/ml）正己烷濃度（μg/ml）繪制標準曲線。其標準曲線方程及相關系數(shù)：

三氯乙烯：Y=0.373126x+0.839492，r=0.9999，

四氯乙烯：y=0.348717x-0.413651，r=0.9999

正己烷：y=1.47068x-0.369748,r=1.0000

5　盲樣樣品處理過程

（1）將活性碳管倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封閉后，不時振搖，解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計數(shù)時乘以系數(shù)倍數(shù)。

（2）樣品測定過程：按照測定標準管的操作條件和測定方法進行樣品測定，測得峰面積值后，并代入標準曲線計算三氯乙烯，四氯乙烯，正己烷的濃度（μg/支）。

6　測定結(jié)果數(shù)據(jù)分析：

正己烷408μg/支，三氯乙烯856.2μg/支，四氯乙烯934.4μg/支,結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)按考核單位注明的要求保留。

通過這次質(zhì)控考核，使本實驗室基本掌握了混合樣品的檢驗方法，實驗室間比對是有效消除檢測結(jié)果偏差的手段，針對本次實驗室間質(zhì)控比對數(shù)據(jù)準確性提點體會。

6.1人員要求

首先，實驗人員要熟悉實驗步驟，了解實驗工作原理，有良好的操作技能，對可能發(fā)生危及人身安全的實驗做好防范措施。正確處理檢測步驟的每個環(huán)節(jié)，從減少或設法消除誤差著手，才能使整個檢測過程的檢測質(zhì)量得到保證。

6.2儀器設備要求

實驗人員要掌握實驗儀器設備的規(guī)格，構(gòu)造，性能，工作原理，檢測方法等。

6.3檢測方法

按照實驗室工作規(guī)范實驗室間質(zhì)控樣品規(guī)定的檢測方法，檢測方法應采用計量認證的檢測分析方法。

6.4檢測環(huán)境條件

針對有機樣品易揮發(fā)的特性，盡可能滿足檢測環(huán)境條件為室溫20℃左右。

6.5標準物質(zhì)的選擇

使用標準物質(zhì)要規(guī)范。實驗室可根據(jù)各自的實際情況，正確選用標準物質(zhì)。

6.6空白值的確定

空白值的大小和它的分散程度，直接影響所用方法的檢出線和檢測結(jié)果的精密度。因此，要盡量選用優(yōu)級純試劑、新制備的符合要求的實驗室用水。

6.7測定結(jié)果

本次混合質(zhì)控盲樣為3種沸點相近的物質(zhì)。根據(jù)混合物中單個物質(zhì)的不同沸點特性進行分離，在柱溫設定時，多增加升溫梯度的次數(shù)，使各種物質(zhì)能有效的分離，避免出現(xiàn)包峰，避免漏檢。配制時要嚴格按照實驗操作規(guī)程進行操作。

盲樣數(shù)值按修約規(guī)則進行數(shù)值修約。結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)按考核單位注明的要求保留。

[1]周興，林黨柒，陳娟.實驗室盲樣考核綜合能力量化評價探討.[J].中國熱帶醫(yī)學.2006,6(03):498-499.

[2]陸麗麗，夏捷，陶賢繼，魏華，胡家文.檢測實驗室盲樣考核及其質(zhì)量控制.[J]環(huán)境科技.2011,S(02):568-570.

[3]梁雪飛.基層疾控中心實驗室水質(zhì)盲樣考核過程的質(zhì)量保證.2008,18(10):2129-2131.