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        利用FTIR-ATR快速鑒別幾種常見產(chǎn)業(yè)用纖維*

        2015-05-04 02:08:20張賢淼董激文
        產(chǎn)業(yè)用紡織品 2015年9期
        關(guān)鍵詞:芳綸酰胺甲基

        張賢淼 董激文

        (1.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心,無錫,214101; 2.無錫出入境檢驗(yàn)檢疫局,無錫,214101)

        利用FTIR-ATR快速鑒別幾種常見產(chǎn)業(yè)用纖維*

        張賢淼1,2董激文1

        (1.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心,無錫,214101; 2.無錫出入境檢驗(yàn)檢疫局,無錫,214101)

        利用衰減全反射傅里葉紅外光譜(FTIR-ATR)技術(shù)對(duì)幾種常見的產(chǎn)業(yè)用纖維——乙綸、丙綸、錦綸、滌綸、芳綸1313、芳綸1414、聚四氟乙烯纖維等進(jìn)行測(cè)試,通過提取各纖維紅外譜圖的特征峰及特征譜帶,實(shí)現(xiàn)從化學(xué)結(jié)構(gòu)上對(duì)幾種常見產(chǎn)業(yè)用纖維的定性鑒別。FTIR ATR技術(shù)采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣,所需樣品量少,可實(shí)現(xiàn)無損檢測(cè),且檢測(cè)周期短、測(cè)試靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        產(chǎn)業(yè)用纖維,衰減全反射傅里葉紅外光譜,快速鑒別

        產(chǎn)業(yè)用紡織品的使用環(huán)境通常要求纖維原料強(qiáng)度高,并具有較穩(wěn)定的耐化學(xué)和耐熱性能?;瘜W(xué)纖維性能優(yōu)良,耐久性好,價(jià)格優(yōu)勢(shì)明顯,故現(xiàn)已逐漸在產(chǎn)業(yè)用紡織品中占據(jù)統(tǒng)治地位。目前,產(chǎn)業(yè)用紡織品中超過80%的原料是化學(xué)纖維[1]。常用的產(chǎn)業(yè)用纖維,如乙綸、丙綸等,形態(tài)結(jié)構(gòu)相似,化學(xué)性質(zhì)多耐酸、耐堿,利用傳統(tǒng)的顯微鏡法或化學(xué)溶解法很難對(duì)它們進(jìn)行定性分析。本文根據(jù)FZ/T 01057.8—2012標(biāo)準(zhǔn)[2],利用更為方便、快捷的衰減全反射傅里葉紅外光譜(FTIR-ATR)技術(shù),對(duì)幾種常見的產(chǎn)業(yè)用纖維進(jìn)行測(cè)試分析,以為快速鑒別此類纖維提供依據(jù)。

        紅外光譜分析的主要原理為,物質(zhì)分子吸收紅外輻射后,其振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化,使得分子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),從而可獲得分子的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜,即紅外吸收光譜[3]。不同結(jié)構(gòu)的分子具有不同的紅外吸收方式,所得紅外譜圖各不相同,故紅外譜圖亦被稱為指紋譜圖??筛鶕?jù)紅外譜圖推斷化合物中存在的化學(xué)鍵類型,進(jìn)而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。衰減全反射(ATR)作為傅里葉紅外光譜(FTIR)的一項(xiàng)重要輔助技術(shù),彌補(bǔ)了傳統(tǒng)透射光譜會(huì)對(duì)樣品原有結(jié)構(gòu)造成破壞、制樣較為復(fù)雜、制樣效果難以控制等缺點(diǎn),已成為物質(zhì)表面性能分析的重要手段[4],并在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

        1 試驗(yàn)

        1.1 樣品

        選擇乙綸、丙綸、錦綸、滌綸、芳綸1313、芳綸1414、聚四氟乙烯纖維等用于定性鑒別。

        1.2 設(shè)備

        PerkinElmer Frontier傅里葉紅外光譜儀、ATR附件,ZnSe晶體,以及光譜采集與分析軟件——Spectrum One。

        1.3 光譜的采集

        掃描范圍為4 500~600 cm-1,掃描次數(shù)設(shè)為16次,分辨率為4 cm-1。

        1.4 測(cè)試步驟

        1.4.1 掃描背景譜圖

        由于傅里葉紅外光譜儀是單光束儀器,故在采集樣品譜圖之前通常需先采集背景。

        將ZnSe晶體空置,在掃描窗口下的“Scan”對(duì)話框中選擇“Background”,掃描得到背景譜圖。

        1.4.2 掃描樣品譜圖

        將樣品平放在ZnSe晶體上,測(cè)試面朝下,旋轉(zhuǎn)ATR附件固定鈕,使軟件顯示的壓力在總壓力承受范圍(0~150%)的90%左右,樣品與晶體緊密接觸。再在掃描窗口下的“Scan”對(duì)話框中選擇“Sample”,掃描得到樣品譜圖。

        1.4.3 譜圖處理及檢索

        2 結(jié)果分析

        2.1 乙綸

        乙綸(聚乙烯纖維,簡(jiǎn)稱PE)的紅外譜圖如圖1所示:2 921和2 849 cm-1附近為亞甲基的伸縮振動(dòng)吸收雙峰;1 464和720 cm-1處為亞甲基的扭曲變形振動(dòng)吸收雙峰;990和830 cm-1處有兩條分裂較為明顯的雙峰,它們分別歸屬于RCHCH2中C—H鍵反式面外彎曲振動(dòng)和亞甲基面外彎曲振動(dòng);1 376 cm-1處有甲基的對(duì)稱變形振動(dòng)譜帶。

        圖1 乙綸紅外譜圖

        2.2 丙綸

        丙綸(聚丙烯纖維,簡(jiǎn)稱PP)的紅外譜圖如圖2所示:甲基、亞甲基的對(duì)稱伸縮振動(dòng)和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)相疊加,形成了2 950、2 901、2 868、2 838 cm-1處的多重吸收峰;1 457 cm-1附近為亞甲基的彎曲振動(dòng)吸收峰;1 375 cm-1附近為甲基的彎曲振動(dòng)吸收峰;973和1 166 cm-1處呈現(xiàn)的是特征峰;1 250~830 cm-1區(qū)域出現(xiàn)一系列尖銳的中等強(qiáng)度吸收帶(1 116、997、899、840 cm-1)與分子鏈的螺旋排列有關(guān)。

        圖2 丙綸紅外譜圖

        2.3 錦綸

        錦綸(聚酰胺纖維,簡(jiǎn)稱PA)的紅外譜圖(圖3)主要由酰胺基的振動(dòng)和亞甲基鏈的振動(dòng)吸收組成:1 640 cm-1為最強(qiáng)譜帶(即酰胺Ⅰ帶),由酰胺基上的羰基伸縮振動(dòng)吸收引起; 1 535 cm-1為次強(qiáng)譜帶(即酰胺Ⅱ帶),為酰胺基中N—H鍵彎曲振動(dòng)和C—N鍵伸縮振動(dòng)的組合吸收峰;3 080 cm-1譜帶是酰胺Ⅱ帶的倍頻; 1 260 cm-1區(qū)域的譜帶為酰胺III帶,由酰胺基振動(dòng)產(chǎn)生;3 300 cm-1附近為酰胺基中N—H鍵伸縮振動(dòng)吸收峰;650 cm-1處的弱吸收峰歸屬于酰胺基面外搖擺振動(dòng)。

        圖3 錦綸紅外譜圖

        2.4 滌綸

        滌綸(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維,簡(jiǎn)稱PET)的紅外譜圖如圖4所示:

        1 720 cm-1附近的最強(qiáng)譜帶是羰基伸縮振動(dòng)引起的吸收峰;1 242和1 095 cm-1處的兩條譜帶歸屬于苯環(huán)上C—O鍵的伸縮振動(dòng);3 000~2 800及1 450~1 330 cm-1區(qū)域的譜帶由亞甲基振動(dòng)引起;730 cm-1處的譜帶由苯環(huán)上C—H鍵面外彎曲振動(dòng)吸收引起;872 cm-1處的譜帶歸屬于苯環(huán)上兩個(gè)相鄰的次甲基的變形振動(dòng);而1 620~1 450 cm-1間的譜帶較弱,這可能與分子對(duì)稱性有關(guān)。

        圖4 綸紅外譜圖

        2.5 芳綸

        芳綸1313(聚間苯二甲酰間苯二胺纖維,簡(jiǎn)稱PMIA,商品名Nomex)和芳綸1414(聚對(duì)苯二甲酰間苯二胺纖維,簡(jiǎn)稱PPTA,商品名Kevlar)都是一種聚酰胺纖維,因此兩者具有聚酰胺的特征譜帶: 1 640 cm-1處是較強(qiáng)的羰基伸縮振動(dòng)引起的酰胺Ⅰ帶;1 540和1 260 cm-1處是酰胺基與N—H鍵變形耦合振動(dòng)引起的酰胺Ⅱ和酰胺III帶,且酰胺Ⅲ的吸收譜帶比酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ的吸收譜帶弱得多;650 cm-1處有酰胺基面外搖擺振動(dòng)引起的酰胺Ⅳ帶; 720 cm-1處為酰胺基面外彎曲振動(dòng)的酰胺Ⅴ帶。

        但芳綸1313和芳綸1414的紅外譜圖還是有所區(qū)別的:芳綸1313在酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ和酰胺III帶均分裂為雙峰,而芳綸1414僅在酰胺Ⅱ帶為雙峰;芳綸1414在820 cm-1附近的吸收譜帶較芳綸1313強(qiáng)得多。

        圖5 芳綸紅外譜圖

        2.5 聚四氟乙烯纖維

        聚四氟乙烯纖維(簡(jiǎn)稱PTFE)的紅外譜圖如圖6所示:1 140~1 230 cm-1的區(qū)域內(nèi)有兩條由二氟甲基伸縮振動(dòng)引起的譜帶(1 203、 1 145 cm-1);有時(shí)還可在2 350 cm-1處觀察到它們的倍頻。由于含氟材料中的二氟甲基在1 200 cm-1附近伸縮振動(dòng)很強(qiáng),因此即使是少量的氟也可被識(shí)別出來。

        圖6 聚四氟乙烯纖維紅外譜圖

        3 結(jié)語

        紅外譜圖被譽(yù)為指紋譜圖,可通過特征峰、特征譜帶的位置及形態(tài)推斷化合物中存在的化學(xué)鍵類型,實(shí)現(xiàn)定性分析。FTIR-ATR技術(shù)采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)采樣,所需樣品量少,制樣簡(jiǎn)單,具有非破壞性,可實(shí)現(xiàn)無損檢測(cè),且定性結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢測(cè)靈敏度高,可為第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)快速鑒別常見的產(chǎn)業(yè)用纖維提供依據(jù)。

        [1]金舜.產(chǎn)業(yè)用紡織品原料構(gòu)成的探討[J].上海紡織科技,2002,30(5):45-46.

        [2]全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)分技術(shù)委員會(huì).FZ/T 01057.8—2012紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第8部分:紅外光譜法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2013.

        [3]傅明源,孫酣經(jīng).聚氨酯彈性體及其應(yīng)用[M].3版,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:27.

        [4]張勇,曹春昱,馮文英,等.ATR-FTIR分析技術(shù)在制漿造紙工業(yè)中的研究與應(yīng)用[J].光譜學(xué)與光譜分析,2011,31(3):652-655.

        2016年《山東紡織科技》征訂啟事

        《山東紡織科技》是山東省紡織工業(yè)唯一的綜合性科技期刊(國內(nèi)統(tǒng)一連續(xù)出版物號(hào)CN37-1127/TS,國際標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)出版物號(hào)ISSN 1009-3028),大16開本,雙月刊,公開發(fā)行。主要刊登紡織、印染及相關(guān)專業(yè)的紡織新產(chǎn)品、新技術(shù)、新工藝、新設(shè)備的研究報(bào)告、學(xué)術(shù)論文、生產(chǎn)實(shí)踐及管理經(jīng)驗(yàn)等文章,并介紹國外紡織科技信息。主要欄目有經(jīng)緯論壇、研究探討、產(chǎn)品開發(fā)、生產(chǎn)實(shí)踐、革新改造、儀器與檢測(cè)、服裝服飾、計(jì)算機(jī)應(yīng)用、企業(yè)縱橫、綜述和科技博覽等??镆驯恢袊鴮W(xué)術(shù)期刊(光盤版)和中國萬方數(shù)字化期刊群等數(shù)據(jù)庫收入,是《CAJ-CD規(guī)范》執(zhí)行優(yōu)秀期刊。

        歡迎廣大新老讀者到當(dāng)?shù)剜]政局訂閱,郵發(fā)代號(hào)2 4-132,亦可向編輯部直接辦理訂閱手續(xù),訂單函索即寄。

        《山東紡織科技》每期8.00元,全年定價(jià)48.00元(含郵費(fèi))。

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        山東省紡織科學(xué)研究院《山東紡織科技》編

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        傳真:(0532)85648088

        E-mail:sdtc8088@public.qd.sd.cn sdfzkj@163.com

        Rapid identification of several common indus trial fibers with FTIR ATR

        Zhang Xianmiao1,2,Dong Jiwen1
        (1.Textile Industry Product Testing Center of Jiangsu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau; 2.Wuxi Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau)

        The infrared absorption spectrum of several industrial fibers,such as PE,PP,PA,PET,PMIA,PPTA,PTFE,were tested with FTIR-ATR technology.Through analyzing characteristic peaks and brands of infrared spectrum of different industrial fibers,qualitative identification for several common industrial fibes from chemical construction was realized.FTIR-ATR technology had unique advantages such as point-to-point sampling,less sample,which could realize nondestructive examination andmake detection time shorten,measurement sensitivity higher,result exact and reliable.

        industrial fiber,F(xiàn)TIR-ATR,rapid identification

        TS15 7

        :A

        :1004-7093(2015)09-0031-05

        *江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014KJ21)

        2015-01-06

        張賢淼女,1987年生,技術(shù)員。主要從事紡織材料定性定量分析工作。

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