李文杰，侯 霞，郝秋偉

（唐山出入境檢驗(yàn)檢疫局國(guó)家陶瓷檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山 063000）

0 引 言

在復(fù)雜的地球化學(xué)演變過(guò)程中，由于鈾元素通常以類質(zhì)同象形式存在于鋯石礦等陶瓷原輔材料中，微量226Ra、232Th、40K等放射性核素的加入無(wú)形中為其增添了一定的放射性污染隱患[1]。放射性為元素的固有屬性，高溫、高壓、電磁或溶解、化合等任何物理化學(xué)過(guò)程均無(wú)法改變其放射線性質(zhì)，故美國(guó)、德國(guó)、俄羅斯等國(guó)均對(duì)陶瓷產(chǎn)品天然放射性的豁免值加以明確限定[2]，我國(guó)亦先后出臺(tái)GB 6566——2010《建筑材料放射性核素限量》[3]、HJ/T 297——2006《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求 衛(wèi)生陶瓷》[4]、SN/T 1570.2——2005《出口建筑衛(wèi)生陶瓷檢驗(yàn)規(guī)程 第2部分：衛(wèi)生陶瓷》[5]等近10部標(biāo)準(zhǔn)對(duì)建筑衛(wèi)生陶瓷材料的放射性水平提出具體要求。鑒于目前各級(jí)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和科研院所用于放射性測(cè)試的碘化鈉γ能譜儀存在一定的溫度效應(yīng)[6]，故為確保不同溫度條件下最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，亟待研究?jī)x器的溫度漂移對(duì)陶瓷材料放射性核素測(cè)定的影響并有效防范。

1 放射性基本原理

當(dāng)某元素原子核處于某激發(fā)態(tài)能級(jí)時(shí)，其自發(fā)地釋放光子或射線，從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)并改變核結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N核素的性質(zhì)即放射性；在放射性衰變過(guò)程中具備電離輻射特征的α、β及γ射線乃放射性危害的內(nèi)在根源[7]。理論上常采用放射性比活度（CRa、CTh、Ck）評(píng)判元素的放射性水平，用某核素放射性活度除以該物質(zhì)質(zhì)量所得的商來(lái)表示，單位為Bq/kg[8]，在實(shí)際應(yīng)用中往往借助外照射指數(shù)Iγ和內(nèi)照射指數(shù)IRa來(lái)定量衡量某種材料的放射性大小；其放射性比活度與內(nèi)、外照射指數(shù)的關(guān)系為：IRa=CRa/200；Iγ=CRa/370+CTh/260+Ck/4200[9]。

2 放射性測(cè)試方法

2.1 測(cè)試原理

自然界中任何兩種核素所發(fā)出的γ射線能量皆不相同，因此通過(guò)能譜測(cè)量可有效識(shí)別核素種類[10]。碘化鈉γ能譜儀作為一種放射性探測(cè)器，當(dāng)γ輻射能量全部耗盡在閃爍體內(nèi)時(shí)，探測(cè)器輸出脈沖幅度與入射粒子能量成正比，即在能譜分析中全吸收峰的道址和γ入射線的能量成正比，此為定性應(yīng)用的前提[11]。γ射線對(duì)居于閃爍體探頭位置的NaI晶體的輻射作用所產(chǎn)生的光電效應(yīng)和能譜差異，經(jīng)線性放大和前級(jí)放大后，相應(yīng)的記錄儀表可顯示不同能譜的道址峰，根據(jù)其特征峰道址位置、高度和峰面積即可判定其應(yīng)屬何種核素及其放射性強(qiáng)弱；全吸收峰的凈峰面積與該能量作用于探測(cè)器的γ射線數(shù)成正比，通過(guò)能量刻度確定道址與γ粒子能量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即定量分析基礎(chǔ)[12]。

閃爍體發(fā)光效率是一項(xiàng)重要的核性能參數(shù)，且與溫度密切相關(guān)，測(cè)定各類閃爍體在不同溫度下的相對(duì)發(fā)光效率及其與溫度的相對(duì)變化關(guān)系具有重要的實(shí)用價(jià)值。閃爍探測(cè)器的溫度效應(yīng)通常由閃爍體的溫度效應(yīng)與光電倍增管的溫度效應(yīng)兩部分構(gòu)成。就Nal（Ti）閃爍體發(fā)光效率而言，其溫度系數(shù)可近似分為5段：-50℃時(shí)脈沖幅度下降至室溫幅度的40%～50%；-40～-15℃區(qū)間變化最劇烈，光電峰脈沖幅度隨溫度升高而增大,-15℃以上變化趨緩，至25℃時(shí)幅度最大，25～40℃間幅度基本不變，或稍有下降；40～120℃時(shí)產(chǎn)生負(fù)效應(yīng)，溫度系數(shù)為-0.1%/℃～-0.2%/℃[13]。

另外，因光電倍增管存在一定的溫度系數(shù),故碘化鈉γ譜儀的計(jì)數(shù)管必須在一定的溫度范圍內(nèi)方可正常工作，溫度過(guò)低時(shí)部分猝熄蒸汽的凝聚可能導(dǎo)致猝熄作用減弱、坪長(zhǎng)縮短直至完全喪失猝熄能力而連續(xù)放電；若溫度過(guò)高則由于陰極表面熱電子發(fā)射等原因?qū)⒃斐善洪L(zhǎng)縮短、坪斜增大。

2.2 測(cè)試儀器

GB 6566——2010《建筑材料放射性核素限量》中規(guī)定測(cè)量?jī)x器應(yīng)為低本底多道γ譜儀，NaI作為一種性能卓越的傳統(tǒng)無(wú)機(jī)閃爍晶體，其高達(dá)100%的發(fā)光效率在所有與光電倍增管耦合的閃爍晶體中優(yōu)勢(shì)突顯，故對(duì)γ射線具有良好的分辨能力。本實(shí)驗(yàn)測(cè)試所用碘化鈉γ譜儀的硬件系統(tǒng)包括下列設(shè)備：

2.2.1 探測(cè)器

若NaI晶體尺寸過(guò)小，則γ譜儀的探測(cè)效率較低，導(dǎo)致待測(cè)樣品凈計(jì)數(shù)的統(tǒng)計(jì)誤差偏大、比活度的分散性較高。本實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)Target公司制造的ScinbiSPEC-3型碘化鈉γ能譜儀，其NaI晶體尺寸為φ76mm×76mm，在不同溫度條件下儀器分辨率[14]（即當(dāng)全譜計(jì)數(shù)率＜1500cps、峰位計(jì)數(shù)＞10000 時(shí)，137Cs的特征峰半高寬（FWHM）除以該峰值峰位（661.66keV的數(shù)值）見(jiàn)表1。另外，γ譜儀的短期穩(wěn)定性[15]可通過(guò)選取137Cs點(diǎn)源的適當(dāng)測(cè)量位置，在全譜計(jì)數(shù)率＜1500 cps、峰位計(jì)數(shù)＞10000條件下記錄661.66keV全能峰的峰位X1；在8 h內(nèi)的不同時(shí)刻分別重復(fù)測(cè)定137Cs點(diǎn)源4次，每次測(cè)試位置和測(cè)量時(shí)間均相同，且各次時(shí)間間隔不應(yīng)少于1 h，記錄每次測(cè)得的661.66keV 全能峰峰位 Xi，（i=2，3，4，5），則峰位相對(duì)漂移為s=|Xi-X1|max/X1=|351.65-351.9|keV/351.9 keV=0.07%。

2.2.2 鉛屏蔽室

在自然界及實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所周圍待測(cè)核素226Ra、232Th、40K無(wú)處不在，若屏蔽室的等效鉛當(dāng)量較小，則上述核素輻射出的γ粒子可穿透鉛室進(jìn)入碘化鈉探測(cè)器內(nèi)部，無(wú)形中將增大γ譜儀的本底計(jì)數(shù)。本實(shí)驗(yàn)所用鉛屏蔽層厚度為10mm，內(nèi)腔直徑為220mm，散射效應(yīng)較小、屏蔽效果較好。關(guān)閉鉛屏蔽室，測(cè)試30min后計(jì)算59～3 000 keV全譜計(jì)數(shù)（即1～1 024道全譜計(jì)數(shù)之和）除以測(cè)量活時(shí)間，得出本底計(jì)數(shù)率[16]為0.165 cps。

表1 不同溫度條件下碘化鈉γ能譜儀的分辨率

2.2.3 多道脈沖幅度分析器和γ譜數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)

本實(shí)驗(yàn)所用多道分析器的道數(shù)為1024道，數(shù)據(jù)分析軟件具備測(cè)量預(yù)置（實(shí)時(shí)間和活時(shí)間）、ROI區(qū)域設(shè)置、能量刻度、峰位查尋、核素識(shí)別等功能。另外，由于碘化鈉γ譜儀的能量分辨率較低,各γ能峰常常重疊，采用總峰面積法計(jì)算活度將引起較大的不確定度，故實(shí)驗(yàn)運(yùn)用逐道最小二乘擬合法計(jì)算樣品的放射性比活度，因解譜計(jì)算所涉道數(shù)較多，可最大限度地利用能譜數(shù)據(jù)，修正各組分零點(diǎn)漂移和增益漂移，降低統(tǒng)計(jì)誤差。

2.3 體標(biāo)準(zhǔn)源選取

因本實(shí)驗(yàn)所用解譜技術(shù)實(shí)為一種相對(duì)比較法，即通過(guò)測(cè)定樣品及標(biāo)準(zhǔn)源中某待測(cè)核素γ射線全能峰的凈面積，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)源中該放射性核素活度，以獲得樣品中該元素的相對(duì)活度；故226Ra、232Th、40K 3個(gè)體標(biāo)準(zhǔn)源的均勻性、穩(wěn)定性和活度值對(duì)于樣品測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響至關(guān)重要，本實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)源比活度量值均已計(jì)量檢定合格，具體數(shù)值詳見(jiàn)表2。

表2 體標(biāo)準(zhǔn)源放射性數(shù)據(jù)

2.4 待測(cè)樣品制備

本實(shí)驗(yàn)所用測(cè)試樣品為外購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)樣品，為防止在傳遞過(guò)程中受潮，接收樣品后再次對(duì)其進(jìn)行恒量處理，即將樣品放置于110℃的烘箱內(nèi)連續(xù)烘烤3～4h，冷卻后稱量樣品凈質(zhì)量為295.6g。為確保解譜方法對(duì)于同一數(shù)量級(jí)γ粒子輻射能量的測(cè)定效率，需將樣品裝入φ75mm×70mm的硬塑樣品盒，此盒應(yīng)與盛裝標(biāo)準(zhǔn)源的樣品盒體積及幾何形狀完全相同，并保持與探測(cè)器的相對(duì)位置一致，并用石蠟密封保存4周，以便樣品中鈾、鐳及其短壽命子體能夠達(dá)到放射性衰變平衡。

2.5 測(cè)試條件要求

2.5.1 設(shè)定測(cè)試參數(shù)

由于閃爍體探頭晶體不允許溫度驟變，故碘化鈉γ譜儀實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安裝空調(diào)等溫控設(shè)施，將環(huán)境溫度控制在一定范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)時(shí)須嚴(yán)格控制變溫速率，使之不超過(guò)±8℃/h，且到達(dá)各溫度測(cè)定點(diǎn)后應(yīng)至少保溫1h進(jìn)行測(cè)試；數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)電壓應(yīng)調(diào)至802V、放大系數(shù)設(shè)置為1.001倍，且將樣品測(cè)定時(shí)間均設(shè)定為7200s。

2.5.2 確定能址關(guān)系

在不同溫度條件下對(duì)碘化鈉γ譜儀進(jìn)行能量刻度以確定道址與γ粒子能量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即當(dāng)儀器計(jì)數(shù)率≤1 000 cps時(shí)，在 10，13，14，17，19℃的環(huán)境溫度中分別對(duì)137Cs點(diǎn)源（半衰期為30.2年，活度為15.91×103Bq）進(jìn)行10min的譜圖數(shù)據(jù)采集，并選取兩次間斷測(cè)量的平均值。經(jīng)測(cè)定在上述溫度條件下與γ射線全能峰661.64 keV所對(duì)應(yīng)的道址分別為296.50，296.52，296.57，296.62，296.89；其對(duì)應(yīng)關(guān)系如圖1所示。

圖1 碘化鈉γ譜儀道址隨溫度變化圖

2.6 不確定度要求

測(cè)量不確定度應(yīng)符合國(guó)標(biāo)GB 6566——2010第4.4條規(guī)定：當(dāng)樣品中226Ra、232Th、40K放射性比活度之和＞37Bq/kg時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法要求測(cè)量不確定度（擴(kuò)展因子k=1）≤20%。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品計(jì)數(shù)率的溫度效應(yīng)

為研究在不同溫度條件下碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)同一樣品計(jì)數(shù)率的影響，分別于10，13，14，17，19℃的室溫環(huán)境中以2.5.2所確定的能址關(guān)系為基礎(chǔ)，對(duì)2.4所述樣品進(jìn)行3600 s的放射性數(shù)據(jù)采集，其全能峰譜（即復(fù)合譜線）中本底譜及鐳、釷、鉀核素譜的計(jì)數(shù)率隨溫度上升呈現(xiàn)出一定的規(guī)律性變化。因在鉛室內(nèi)低能粒子測(cè)量中，每次閃爍事件僅產(chǎn)生幾個(gè)光電子，外來(lái)粒子引起的脈沖幅度和本底脈沖幅度為同數(shù)量級(jí)，無(wú)法以常規(guī)電壓甄別方法剔除噪聲脈沖，只能將其作為本底計(jì)數(shù)。故當(dāng)環(huán)境溫度為10～14℃時(shí)，本底譜計(jì)數(shù)率以0.70%的幅度緩降；另外，由于光陰極材料的熱發(fā)射現(xiàn)象所引起的暗電流不可避免，且隨溫度升高而迅速增大，故室溫升至14～17℃時(shí)，本底計(jì)數(shù)率驟增6.38%。同時(shí)，由于圖1中溫度變化對(duì)能址關(guān)系的影響，盡管在17～19℃的升溫過(guò)程中，137Cs特征峰所對(duì)應(yīng)的道址已由296.62攀升至296.89，且隨著道址的改變脈沖幅度分析器中與之對(duì)應(yīng)的下、上甄別域（即甄別電壓）V1和V2亦隨之增大，使得低于V1或高于V2的電壓信號(hào)皆被阻擋；而本底譜的能量峰相對(duì)恒定于100.72 keV，因此輸出脈沖的減少必然導(dǎo)致本底全譜計(jì)數(shù)率明顯降低。

另外，鑒于入射粒子強(qiáng)度和儀器工作電壓不變時(shí)，NaI單晶γ閃爍能譜儀的全譜計(jì)數(shù)率經(jīng)一定時(shí)間積累后其數(shù)值基本趨于穩(wěn)定的特性，放射性測(cè)試樣品中各單（或系列）核素譜的計(jì)數(shù)率以及由其進(jìn)行算術(shù)疊加而成的復(fù)合譜線的總計(jì)數(shù)率在任何溫度下數(shù)值均為一固定值，因而鐳、釷、鉀核素譜的計(jì)數(shù)率隨溫度的變化趨勢(shì)與本底譜的曲線走勢(shì)截然相反，表現(xiàn)為先降后升。具體變化情況如圖2所示。

因此，隨著季節(jié)變更和溫度變化，檢測(cè)人員應(yīng)每隔1～2個(gè)月須根據(jù)當(dāng)時(shí)具體溫度條件重新對(duì)碘化鈉γ譜儀進(jìn)行能量刻度，且當(dāng)室溫＞17℃時(shí)必須更新能量道址對(duì)應(yīng)關(guān)系；無(wú)論本底、226Ra、232Th、40K體標(biāo)準(zhǔn)源抑或樣品譜圖數(shù)據(jù)的采集均須以當(dāng)時(shí)環(huán)境溫度條件下碘化鈉γ譜儀有效的能量刻度為基準(zhǔn)。

3.2 樣品譜圖采集與建庫(kù)分析數(shù)據(jù)溫度相同條件下碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)及防控

為驗(yàn)證譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫度相同時(shí)，碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響，當(dāng)本底、體標(biāo)準(zhǔn)源與樣品數(shù)據(jù)采集溫度相同時(shí)，即樣品譜圖采集溫度與數(shù)據(jù)分析溫度一致時(shí)，應(yīng)用碘化鈉γ譜儀依據(jù)2.5規(guī)定的測(cè)試條件和能量刻度對(duì)已知比活度標(biāo)定值的待測(cè)樣品進(jìn)行放射性核素測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表3。

圖2 碘化鈉γ譜儀計(jì)數(shù)率隨溫度變化圖

無(wú)論環(huán)境溫度在 10，13，14，17，19℃之間如何變化，當(dāng)樣品譜圖采集溫度與數(shù)據(jù)分析溫度相同時(shí)，基于相對(duì)比較法的解譜技術(shù)優(yōu)勢(shì)，其放射性核素比活度測(cè)試結(jié)果與其標(biāo)定值之間的相對(duì)誤差均＜5%，滿足國(guó)標(biāo)GB 6566——2010對(duì)測(cè)量不確定度的相關(guān)要求。

3.3 樣品譜圖采集與建庫(kù)分析數(shù)據(jù)溫度不同條件下碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)及防控

為探索譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫度不同時(shí)，碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響，當(dāng)本底、體標(biāo)準(zhǔn)源與樣品數(shù)據(jù)采集溫度不同，即樣品譜圖采集溫度與數(shù)據(jù)分析溫度存在一定的溫差時(shí)，應(yīng)用碘化鈉γ譜儀依據(jù)2.5規(guī)定的測(cè)試高壓、放大系數(shù)和測(cè)定時(shí)長(zhǎng)等技術(shù)參數(shù)要求，分別以 10，13，14，17，19℃時(shí)確定的能量道址對(duì)應(yīng)關(guān)系為基準(zhǔn)，在溫度漂移范圍為±2，±3，±4，±（6～7）℃的條件下對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行放射性譜圖采集，并以 10，13，14，17，19℃時(shí)能量刻度與數(shù)據(jù)采集溫度相同的本底及鐳、釷、鉀體標(biāo)準(zhǔn)源譜圖數(shù)據(jù)建庫(kù)分析，具體結(jié)果詳見(jiàn)表4～表7。

表3 碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響（譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫度相同）1）

由表4～表7可推導(dǎo)出，當(dāng)樣品譜圖采集溫度與數(shù)據(jù)分析溫度相異時(shí)，碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響程度與溫差之間存在一定的必然聯(lián)系，在溫度變化不超過(guò)±3℃的條件下，樣品放射性核素226Ra、232Th、40K比活度測(cè)定值及內(nèi)、外照射指數(shù)計(jì)算值的最大誤差均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，但當(dāng)溫度漂移≥±4℃后，在溫差由±4℃增至±（6～7）℃的過(guò)程中，比活度測(cè)定值的最大誤差則自26.50%驟增至32.19%，且隨著環(huán)境溫度漂移幅度的增大，碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響呈非線性遞增，測(cè)定值與真實(shí)值之間的差異相應(yīng)加劇?；谏鲜龇治?，可以判斷碘化鈉γ譜儀在陶瓷材料放射性核素檢測(cè)中存在一個(gè)最大溫度漂移允許限值，即溫度差異應(yīng)≤±3℃；即樣品譜圖采集與數(shù)據(jù)分析時(shí)建庫(kù)所采用的本底、標(biāo)準(zhǔn)源譜圖的采集溫度相同時(shí)，其結(jié)果誤差最?。欢邷夭罘秶鷳?yīng)以±3℃為限。

表4 碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響（譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫差不超過(guò)±2℃）

表5 碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響（譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫差不超過(guò)±3℃）

表6 碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響（譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫差不超過(guò)±4℃）

表7 碘化鈉γ譜儀溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響（譜圖采集與數(shù)據(jù)分析溫差不超過(guò)±（6～7）℃）

4 結(jié)束語(yǔ)

目前，陶瓷材料的放射性污染問(wèn)題備受社會(huì)關(guān)注，已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)科技發(fā)展的新興方向之一；但受多種因素制約，相關(guān)測(cè)試活動(dòng)的規(guī)范性和結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性缺乏有效的科學(xué)保障。本文以現(xiàn)階段各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)中使用率最高的碘化鈉γ能譜儀的溫度效應(yīng)及其對(duì)陶瓷樣品放射性測(cè)定的影響為重點(diǎn)，研究在不同溫度條件下樣品計(jì)數(shù)率的變化趨勢(shì)和能址關(guān)系的波動(dòng)幅度，探索當(dāng)建庫(kù)分析用本底、體源與待測(cè)樣品譜圖數(shù)據(jù)采集溫度相同/各異時(shí)最終檢測(cè)結(jié)果的顯著性差異水平。研究表明，在一定誤差范圍內(nèi)碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性存在著不容忽視的影響，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取有效的溫控措施，將環(huán)境溫差控制在允許限值內(nèi)。本文不受儀器規(guī)格和樣品種類的限制，對(duì)不同溫度漂移區(qū)間內(nèi)碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)對(duì)陶瓷放射性核素測(cè)試的定性/定量影響給予科學(xué)評(píng)價(jià)，可作為實(shí)驗(yàn)室完善環(huán)境設(shè)施監(jiān)控的參考依據(jù)和優(yōu)化儀器設(shè)備管理的有益補(bǔ)充，并對(duì)提高陶瓷放射性測(cè)定工作質(zhì)量提供有實(shí)踐價(jià)值的建議。但受測(cè)試條件所限，本文未涉及低于10℃及高于20℃時(shí)碘化鈉γ譜儀的溫度效應(yīng)，同時(shí)無(wú)法分辨和確定由實(shí)驗(yàn)時(shí)間的長(zhǎng)短等因素導(dǎo)致的系統(tǒng)誤差。

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