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        ICP—AES測定蘋果果實稀土元素鑭鈰含量簡報

        2015-04-29 00:00:00高鵬程馬林英韓穩(wěn)社
        西北園藝·果樹 2015年5期

        我國是稀土資源蘊藏最豐富的國家,其中主要元素為鑭和鈰。稀土元素雖非作物生長必需元素,但屬有益元素。關(guān)于稀土元素對作物生長發(fā)育的影響,國外早在上世紀(jì)30年代即開展了大量研究。我國對稀土元素在農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用研究始于上世界70年代初。研究表明,稀土元素可以促進作物生長發(fā)育,特別在蘋果樹上增施稀土元素,可以促進養(yǎng)分吸收,增加葉面積和葉綠素含量,提高坐果率,提高可溶性固形物、氨基酸、糖、維生素C、花青苷含量,增強 " 著色,增大一、二級果比率,增強耐貯性,增產(chǎn)10%~15%。

        西北干旱區(qū)是我國土壤中稀土元素含量較低的地區(qū),而蘋果種植是該區(qū)果農(nóng)脫貧致富的重要產(chǎn)業(yè),因此,應(yīng)用稀土元素會對西北干旱區(qū)蘋果產(chǎn)業(yè)發(fā)展產(chǎn)生一定的促進作用。然而,由于稀土元素在土壤和作物中含量極少,傳統(tǒng)的馬尿酸偶氮氯膦分光光度法靈敏度不高,難以對蘋果果實中的稀土元素進行準(zhǔn)確定量,而目前比較認(rèn)可的電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)成本高,普通研究機構(gòu)無力承擔(dān)。我們利用成本較低的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)進行了測定蘋果果實中稀土元素鑭、鈰含量的試驗,結(jié)果顯示該方法檢測限低,精確度高,方法可行。

        1 " 實驗原理

        利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使鑭、鈰完全分解形成激發(fā)態(tài),發(fā)射出特征譜線,利用檢測器檢測特定波長的強度,在一定濃度范圍,發(fā)射光強度與鑭、鈰元素濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

        2 " 儀器與材料

        試驗所用蘋果果實分別采自陜西楊凌和鳳翔。實驗儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國瓦里安公司產(chǎn));所用試劑硝酸和鹽酸均為光譜純,水為高純水,鈰和鑭標(biāo)準(zhǔn)儲備液 " "(1 000 mg/L)購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

        3 " 實驗方法

        3.1 " 樣品采集 " 分別在陜西楊凌、鳳翔各選擇3個蘋果園,于2014年9月25—28日取樣,采回后用去離子水清洗。

        3.2 " 樣品干制 " 將處理干凈的蘋果果實切成0.5 cm厚的果片,擺放于干凈的醫(yī)用白瓷盤中, " 在烘箱內(nèi)100~105 ℃下烘2小時,然后在75~85 ℃下烘至恒重,用球磨儀粉碎,過1 mm篩,備用。

        3.3 " 樣品消解 " 稱取上述果實粉末0.5 g左右,放入恒重的石英坩堝中,加蓋置電熱板上180 ℃下炭化(炭化過程中不應(yīng)有迸濺)。炭化完全后,轉(zhuǎn)移至馬福爐中于550 ℃下灰化,直至樣品呈白色粉狀。將灰分樣品杯置于溫控電熱板上,滴加硝酸并加熱消解樣品后,再加入3 ml高純水加熱至沸,使完全溶解,冷卻,轉(zhuǎn)移至 "10 ml容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,待測??瞻讓φ张c樣品同步操作。

        3.4 " 確定分析波長 " 鑭和鈰的分析線波長分別為334.456 nm和456.236 nm。

        3.5 " 確定檢出限 " 以空白液連續(xù)測量10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的含量為檢出限。

        3.6 " 加標(biāo)回收 " 分別稱取1.172 8 g純氧化鑭(La2O3)試劑和1.228 4 g氧化鈰(CeO2)試劑, 用鹽酸溶解后定容至1 000 ml容量瓶中,稀 "釋100倍后置于100 ml容量瓶中待用(濃度為10 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)儲備液)。稱取0.5 g果實粉末共18份,其中9份加入2 ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液,剩余9份加入相同pH的2 ml水溶液,然后進行樣品消解。

        加標(biāo)回收率計算方法:p =(c2-c1)÷c3

        式中:p-加標(biāo)回收率,c1-蘋果樣品測定值,c2-加標(biāo)蘋果樣品測定值,c3-加標(biāo)量。

        3.7 " 儀器測定 " 按照儀器工作條件,以空白溶液作參比,經(jīng)試劑空白校正,在鑭、鈰標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品濃度。

        4 " 結(jié)果與討論

        4.1 " ICP-AES測定鑭和鈰的檢出限 " 以空白液連續(xù)測量10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以3,鑭和鈰的結(jié)果分別為0.6 μg/L和0.8 μg/L,該結(jié)果即分別為鑭和鈰的檢出限,說明ICP-AES測定鑭和鈰的檢出限較低,方法可行。

        4.2 " ICP-AES測定鑭和鈰的加標(biāo)回收率 " ICP-AES測定鑭和鈰的加標(biāo)回收率結(jié)果見表1。由表1可知,ICP-AES測定鑭和鈰均有較高的加標(biāo)回收率(分別為103.3%和97.8%),誤差率低于5%,說明該方法有較高的精確度,測定結(jié)果準(zhǔn)確可信。

        4.3 " 鑭、鈰含量測定結(jié)果 " "陜西是我國蘋果種植面積最大的省份,本次取樣點楊凌和鳳翔屬我國稀土元素含量較低地區(qū)。表2顯示,同一地區(qū)不同果園蘋果果實中鑭、鈰含量變異較大,說明不同果園管理水平和土壤中鑭、鈰含量存在較大差異。整體而言,鳳翔蘋果樣品中鑭、鈰含量明顯高于楊凌蘋果樣品,這一結(jié)果是否可以說明鳳翔蘋果品質(zhì)優(yōu)于楊凌蘋果還有待進一步綜合研究。

        5 " 小結(jié)

        1)用ICP-AES測定蘋果果實中的鑭和鈰,檢測限低,精確度高,方法可行。

        2)不同果園蘋果果實中鑭和鈰含量差異性較大,其與果園立地條件、生產(chǎn)管理水平、稀土肥料應(yīng)用情況以及果實品質(zhì)的相關(guān)性有待進一步研究。

        (參考文獻略)

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