張亞蓮，柳 菡，王歲樓*，丁 濤*，徐牛生，余可垚，沈偉健，趙增運(yùn)，劉 蕓，吳 斌，張 睿，沈崇鈺

(1.中國藥科大學(xué) 藥學(xué)院，江蘇 南京 210009；2.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 南京 210001；3.賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部，上海 201206)

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豆芽中8種藥物殘留

張亞蓮1，柳 菡2，王歲樓1*，丁 濤2*，徐牛生3，余可垚2，沈偉健2，趙增運(yùn)2，劉 蕓2，吳 斌2，張 睿2，沈崇鈺2

(1.中國藥科大學(xué) 藥學(xué)院，江蘇 南京 210009；2.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 南京 210001；3.賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部，上海 201206)

建立了豆芽中8種藥物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌靈)殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測方法。豆芽樣品經(jīng)0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、濃縮，分散固相萃取劑凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。8種藥物在5～100 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r2>0.99)，定量下限為5 μg/kg。在5，10，20 μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下，8種藥物的回收率為71.6%～87.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于14.6%。方法準(zhǔn)確、簡單、快速，可用于豆芽中8種藥物的同時(shí)測定。

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)；豆芽；藥物殘留

豆芽是日常生活中極為常見的一種蔬菜，其生產(chǎn)過程簡單，成本低、利潤大。不少商販紛紛轉(zhuǎn)向豆芽生產(chǎn)，但市場上的豆芽貨源混亂。一些商販為獲取高額利潤，在豆芽生產(chǎn)過程中使用一些藥物(如“無根粉”、“速長劑”、“AB粉”等)，導(dǎo)致毒豆芽事件時(shí)有發(fā)生。在豆芽生長中常用的藥物有4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌靈等。這些藥物大部分屬于植物生長調(diào)節(jié)劑，是一類用于調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育的農(nóng)藥，可促進(jìn)植物生長、提高農(nóng)作物的質(zhì)量和產(chǎn)量。如4-氯苯氧乙酸(又名防落素)是一種有機(jī)酸，可防止植物落花、落果，將其以4-氯苯氧乙酸鈉的形式用于豆芽生產(chǎn)中，可抑制豆芽生根并催熟生長；6-芐基腺嘌呤是細(xì)胞分裂素的一種，可促進(jìn)細(xì)胞分裂，誘導(dǎo)組織分化，用于豆芽生產(chǎn)中可促進(jìn)芽的生長，抑制根的生長，縮短生長周期[1]；2,4-二氯苯氧乙酸主要用于誘導(dǎo)細(xì)胞增殖，引起脫分化和未組織化的細(xì)胞生長，對豆芽生長具有很好的促進(jìn)和調(diào)節(jié)作用；赤霉素是廣泛存在的一類植物激素，可刺激葉和芽的生長，在植物幼苗生長過程中用于提高發(fā)芽率，可提高豆芽產(chǎn)量。但近年來研究發(fā)現(xiàn)，植物生長調(diào)節(jié)劑雖然低毒，但會在農(nóng)作物中殘留并通過食物鏈進(jìn)入人體，若長期食用會造成一定程度的傷害。GB2760-2011有關(guān)問題的復(fù)函[2]中明確指出，4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤等物質(zhì)不得作為食品用加工助劑生產(chǎn)經(jīng)營和使用。GB2760-2011[3]規(guī)定，2,4-二氯苯氧乙酸在經(jīng)表面處理的新鮮蔬菜、鮮水果中的最大使用量為0.01 g/kg，最大殘留量為2.0 mg/kg；其他植物生長調(diào)節(jié)劑未被收錄其中。

目前，針對豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸和赤霉素的檢測方法主要有高效液相色譜法[4-10]和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[1,11-14]，氣相色譜法[15]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[16-17]、離子色譜法[18]和薄層色譜法[19]也有報(bào)道；而豆芽中多菌靈的檢測方法較少，有高效液相色譜法[9]和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[11]；已報(bào)道的豆芽中吲哚乙酸和吲哚丁酸的檢測方法只有高效液相色譜法[20]。其中，高效液相色譜法和氣相色譜法的靈敏度低、定性能力差、抗干擾能力弱；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法一般用于檢測易揮發(fā)、弱極性的化合物，而上述幾種藥物均為難揮發(fā)、強(qiáng)極性的化合物，如采用此方法檢測，需要進(jìn)行衍生化；離子色譜法對非溶液樣品的凈化要求高；薄層色譜法的靈敏度差，定量誤差大；高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的特異性強(qiáng)、靈敏度高、定性能力好，且不需對待測物進(jìn)行衍生化。目前采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)同時(shí)檢測豆芽中8種藥物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-芐基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多菌靈)的研究尚未見報(bào)道。

根據(jù)豆芽基質(zhì)的特點(diǎn)，本文采用QuEChERS技術(shù)[21]從4個(gè)方面(提取方式、提取溶劑、鹽的選擇和用量、分散固相萃取劑的選擇和用量)對上述8種藥物回收率的影響進(jìn)行考察，得到最優(yōu)的前處理方法，并采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測。方法簡單、快速、靈敏，能夠滿足大批量豆芽樣品中8種藥物同時(shí)檢測的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Accela高效液相色譜儀(Thermo公司)和TSQ Quantum Access三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(Thermo-Fisher公司)，配有Xcalibur 1.4版軟件，KQ-250DE超聲儀(昆山市超聲儀器有限公司)，XW-80A渦旋混勻器(上海醫(yī)大儀器廠)，LDZ5-2離心機(jī)(Sigma公司)，Milli-Q去離子發(fā)生器(Millipore公司)，真空氮?dú)獯蹈蓛x(Caliper公司)。

4-氯苯氧乙酸(4-Chlorophenoxyacetic acid，4-CPA)、吲哚乙酸(Indole-3-acetic acid，IAA)、吲哚丁酸(Indole-3-butyric acid，IBA)、1-萘乙酸(1-Naphthlcetic acid，NAA)、6-芐基腺嘌呤(6-Benzylaminopurine，6-BAP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-Dichlorophenoxyacetic acid，2,4-D)、赤霉素(Gibberellin acid，GA3)、多菌靈(Carbendazim)8種藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均大于99%，購于Sigma公司；甲醇、醋酸銨(色譜級，德國Merck公司)；乙腈(分析級)、冰醋酸(南京化學(xué)試劑有限公司)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

實(shí)驗(yàn)用黃豆芽、綠豆芽樣品均購自超市。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的上述8種藥物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解并稀釋配制成0.2 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于冰箱中0 ℃保存?zhèn)溆?。分別準(zhǔn)確量取適量的上述8種標(biāo)準(zhǔn)儲備液，混合，用甲醇稀釋配制成1 mg/L和0.1 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，并置于冰箱中0 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用甲醇-水(體積比3∶7)混合溶液稀釋至5，10，20，50，100 μg/L，作為標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取經(jīng)組織粉碎機(jī)粉碎的豆芽樣品2.00 g于50 mL塑料離心管中，加入10 mL 0.1%冰醋酸-乙腈溶液，渦旋混勻，超聲15 min，加入1.5 g NaCl，渦旋混勻，以8 000 r/min離心3 min，取上清液于10 mL玻璃管中，氮?dú)獯蹈?，用甲?水(體積比3∶7)定容至1 mL，加入40 mg C18和40 mg PSA，渦旋混勻，過0.22 μm有機(jī)濾膜后于進(jìn)樣小瓶中，供LC-MS/MS測定。

1.4 儀器條件

1.4.1 色譜條件 色譜柱：Waters Atlantis T3色譜柱(150 mm×2.1 mm，5 μm)。流動相：A為1 mmol/L醋酸銨，B為甲醇，采用梯度洗脫方式；洗脫程序：0～1.0 min，10%B；1.0～4.0 min，10%～90%B ；4.0～7.0 min，90%B；7.0～7.1 min,90%～10%B;7.1～9.0 min,10%B。流速：250 μL/min；進(jìn)樣量：25 μL；柱溫：室溫。

1.4.2 質(zhì)譜條件 離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正負(fù)離子分段掃描；監(jiān)測模式：選擇離子反應(yīng)監(jiān)測(SRM)；毛細(xì)管溫度：350 ℃；鞘氣流速：16 L/min；輔助氣流速：2 L/min；掃描寬度：0.01；掃描時(shí)間：0.01 s；Q1分辨率：0.7 Da；Q3分辨率：0.7 Da。8種化合物的定性定量離子對及其碰撞能量見表1。

表1 8種化合物的LC-MS/MS 選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)參數(shù)

* quantitation ion

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的提取

根據(jù)豆芽基質(zhì)的特點(diǎn)，本文采用QuEChERs方法，從提取方式、提取溶劑的選擇、鹽的選擇和用量、分散固相萃取劑的選擇和用量4個(gè)方面對黃豆芽和綠豆芽樣品的測定條件進(jìn)行優(yōu)化，并以2，4-D和多菌靈作為代表，以考察不同測定條件對待測物回收率的影響。

2.1.1 提取方式 比較了振蕩提取、超聲提取兩種最常用的提取方式對黃豆芽和綠豆芽中2，4-D和多菌靈回收率的影響。準(zhǔn)確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL 0.1%(體積分?jǐn)?shù))冰醋酸-乙腈，分別采取超聲(15 min)和振蕩(40 min)提取，每種基質(zhì)每種提取方式做兩個(gè)平行。結(jié)果顯示，采用超聲提取時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率比振蕩提取時(shí)高，且提取時(shí)間明顯少于振蕩提取。因此，實(shí)驗(yàn)選擇超聲提取方式對豆芽中8種藥物進(jìn)行提取。

2.1.2 提取溶劑的選擇 待測8種藥物的化學(xué)性質(zhì)差異較大，在不同溶劑中的溶解度不同。因此，本研究根據(jù)這8種藥物的性質(zhì)選取0.1%冰醋酸-乙腈、乙腈、丙酮、乙酸乙酯4種有機(jī)溶劑進(jìn)行考察。準(zhǔn)確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL提取溶劑，超聲15 min，每種基質(zhì)、每種提取溶劑做兩個(gè)平行。結(jié)果顯示，以0.1%冰醋酸-乙腈作為提取溶劑時(shí)，兩種基質(zhì)(黃豆芽、綠豆芽)中2,4-D和多菌靈的回收率最高(見表2)。因此，實(shí)驗(yàn)選擇0.1%冰醋酸-乙腈作為最佳提取溶劑。

表2 不同提取溶劑對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.1.3 鹽的選擇及用量 在QuEChERS方法中一般會加入一定量的無水硫酸鎂、無水乙酸鈉和氯化鈉，以去除水分和水溶性雜質(zhì)，促進(jìn)待測物向乙腈溶液中轉(zhuǎn)移。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加入無水硫酸鎂和無水乙酸鈉后，2,4-D的回收率升高至85%，但多菌靈的回收率降至26%。說明無水硫酸鎂和無水乙酸鈉的加入能夠促進(jìn)2,4-D提取，但對多菌靈有很強(qiáng)的吸附作用。而加入氯化鈉時(shí)，8種待測物的吸附作用很小，甚至無吸附作用。因此，本研究選用NaCl對樣品進(jìn)行除雜凈化，考察了不同的NaCl用量(0.5，1.0，1.5，2.0 g)時(shí)豆芽中2,4-D和多菌靈的回收率，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，當(dāng)NaCl的加入量由0.5 g增加到1.5 g時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率明顯提高；但當(dāng)NaCl的加入量超過1.5 g時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率反而降低。因此，實(shí)驗(yàn)選擇加入1.5 g NaCl。

表3 不同用量的NaCl對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.1.4 分散固相萃取劑的選擇及用量 QuEChERS方法常會加入一定量的分散固相萃取劑(如十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB))，以達(dá)到除雜凈化的作用。C18可去除基質(zhì)中的脂肪等弱極性化合物，PSA可去除基質(zhì)中的有機(jī)酸、脂肪酸等極性化合物，GCB可吸附色素等物質(zhì)。根據(jù)豆芽基質(zhì)的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)分別考察了3種分散固相萃取劑的加入量對豆芽中2,4-D及多菌靈回收率的影響(見表4)。結(jié)果顯示：當(dāng)C18的加入量由20 mg增至40 mg時(shí)，兩種基質(zhì)中2,4-D和多菌靈的回收率顯著提高，說明C18的加入有較強(qiáng)的凈化作用，明顯減弱了基質(zhì)抑制效應(yīng)；但當(dāng)C18的加入量達(dá)到60 mg時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率明顯降低，說明過量的C18加入可能存在一定的吸附作用。當(dāng)PSA的加入量由20 mg增至40 mg時(shí)，兩種基質(zhì)中2,4-D和多菌靈的回收率顯著提高，說明PSA的加入有明顯的凈化作用，顯著降低了基質(zhì)抑制效應(yīng)；但當(dāng)PSA的加入量達(dá)到60 mg時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率顯著降低，說明PSA過量加入可能導(dǎo)致吸附作用。隨著GCB用量的增多，2,4-D和多菌靈的回收率明顯降低，說明GCB對其有很強(qiáng)的吸附作用。

由于單獨(dú)加入40 mg C18或40 mg PSA時(shí)，2,4-D和多菌靈的回收率均顯著提高。為進(jìn)一步確認(rèn)分散固相萃取劑的種類和用量，本研究考察了同時(shí)加入40 mg C18和40 mg PSA對8種藥物回收率的影響。準(zhǔn)確稱取(2.00±0.05) g樣品，加入10 mL 0.1%冰醋酸(體積分?jǐn)?shù))-乙腈，超聲提取，加入1.5 g NaCl后渦旋混勻，高速離心，取上清液氮?dú)獯蹈?，用甲?水(體積比3∶7)定容至1 mL，同時(shí)加入40 mg C18和40 mg PSA。結(jié)果顯示，與單獨(dú)加入C18或PSA時(shí)相比，8種藥物的回收率均明顯提高，達(dá)到78%～89%。說明同時(shí)加入40 mg C18和40 mg PSA后，凈化作用明顯增強(qiáng)，基質(zhì)抑制效應(yīng)顯著降低。因此，實(shí)驗(yàn)選擇同時(shí)加入40 mg C18和40 mg PSA。

表4 不同加入量的分散固相萃取劑對豆芽中2,4-D和多菌靈回收率的影響

2.2 儀器條件的優(yōu)化

2.2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化 由于4-氯苯氧乙酸、1-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸和赤霉素的分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基，因此采用負(fù)離子方式對其進(jìn)行電離；而多菌靈和6-芐基腺嘌呤的分子結(jié)構(gòu)中均含有氨基，因此采用正離子模式對其進(jìn)行電離。質(zhì)譜條件見表1。

2.2.2 色譜條件的優(yōu)化 本研究選擇Waters Atlantis T3柱分離8種化合物，以甲醇作為有機(jī)相進(jìn)行梯度洗脫。由于分析物多為酸性化合物，流動相的pH值會對其解離產(chǎn)生一定影響，從而影響其離子化效率和保留行為。因此，本研究考察了甲酸、水和醋酸銨分別作為水相時(shí)對8種化合物分離效果的影響。結(jié)果表明，在甲酸溶液中，負(fù)離子的形成受到抑制，其中吲哚乙酸和吲哚丁酸的抑制程度最強(qiáng)；在水溶液中，吲哚乙酸的保留較弱，在2 min前出峰。因此，本研究采用醋酸銨溶液作為水相，并進(jìn)一步考察了其濃度不同(0.05，0.5，1.0，5.0 mmol/L)時(shí)對8種化合物分離效果的影響。結(jié)果顯示：當(dāng)醋酸銨濃度分別為0.05 mmol/L和0.5 mmol/L時(shí)，吲哚乙酸的保留均較弱，在3 min前出峰；其他7種化合物的保留較好。當(dāng)醋酸銨濃度為5.0 mmol/L時(shí)，萘乙酸的響應(yīng)低，達(dá)不到檢測要求；當(dāng)醋酸銨濃度為1.0 mmol/L時(shí)，各待測物的響應(yīng)、峰形、保留均較好，達(dá)到最佳檢測效果。因此，實(shí)驗(yàn)選擇1.0 mmol/L醋酸銨-甲醇作為流動相。

2.3 線性關(guān)系與定量下限

在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，對一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，對應(yīng)質(zhì)量濃度(X，μg/L)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，8種藥物在5～100 μg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r2)不低于0.991 1(見表5)。以信噪比等于10確定方法定量下限，分別通過陰性黃豆芽和陰性綠豆芽加標(biāo)測定，8種藥物的定量下限均為5 μg/kg。

表5 8種化合物的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

2.4 回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

本研究選擇5，10，20 μg/kg 3個(gè)濃度水平分別對黃豆芽和綠豆芽進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，各化合物的回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表5。黃豆芽中8種藥物的加標(biāo)回收率為71.6%～87.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于14.6%。綠豆芽中8種藥物的加標(biāo)回收率為73.7%～85.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于14.0%?？梢姡朔椒ㄟm用于豆芽中8種藥物的檢測，其準(zhǔn)確度及精密度滿足檢測要求。圖1為黃豆芽中添加8種藥物(10 μg/kg)的色譜圖。

圖1 黃豆芽中添加8種藥物(10 μg/kg)的SRM色譜圖

2.5 實(shí)際樣品的檢測

采用本文建立的方法，對市售843批豆芽樣品進(jìn)行檢測。其中，485批豆芽中檢出4-CPA，殘留量范圍為0.02～12.3 mg/kg；442批豆芽中檢出6-BAP，殘留量范圍為0.03～11.4 mg/kg；82批豆芽中檢出GA3，殘留量范圍為0.01～0.15 mg/kg；65批豆芽中檢出2,4-D，殘留量范圍為0.01～0.23 mg/kg；其他化合物均有檢出，但殘留量較低。

3 結(jié) 論

本文建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豆芽中8種藥物的分析方法。該法的選擇性好、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，從而降低了對樣品前處理的凈化要求，提高了提取效率。同時(shí)通過優(yōu)化前處理，基質(zhì)抑制現(xiàn)象得到消除，方法的回收率滿足檢測要求。該方法可快速檢測豆芽中8種藥物的殘留量，適用于市場上豆芽的質(zhì)量監(jiān)測。

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DSC助力我國聚丙烯材料性能擴(kuò)展

在現(xiàn)代高分子材料學(xué)發(fā)展中，樹脂行業(yè)的發(fā)展尤為迅速，其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度最快的品種之一，其較高的性價(jià)比也使之成為商家競相追逐的焦點(diǎn)。通過一定的技術(shù)手段，還可以賦予其更多的優(yōu)異性能。譬如調(diào)控PP的晶型就是PP改性的重要手段之一。

中國科學(xué)院化學(xué)研究所的科研人員最近通過一定的技術(shù)手段合成了具有β-定向結(jié)晶特性的PP樹脂，其中β晶含量占80%左右，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

該研究組利用DSC(示差掃描量熱法)方法對β-定向結(jié)晶PP樹脂的結(jié)晶動力學(xué)做了進(jìn)一步探究，并與普通PP樹脂的結(jié)晶行為進(jìn)行了對比，得出其結(jié)晶速率的優(yōu)越性。進(jìn)而從結(jié)晶過程的微觀角度對釜內(nèi)聚合獲得β-定向結(jié)晶PP樹脂的方法進(jìn)行了評價(jià)。

β晶型PP不僅具有普通樹脂材料的基本性能，還具有較高的沖擊強(qiáng)度、熱變形溫度以及加工延展性?；谶@些優(yōu)良特性，β晶型PP作為抗沖工程塑料制品及抗高溫?zé)嶙冃沃破吩诮ㄖb、家電及高速交通等行業(yè)都具有廣泛的應(yīng)用前景。

(信息來源：儀器信息網(wǎng))

Simultaneous Determination of Eight Kinds of Drug Residues in Sprouts by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

ZHANG Ya-lian1，LIU Han2，WANG Sui-lou1*，DING Tao2*，XU Niu-sheng3，YU Ke-yao2，SHEN Wei-jian2，ZHAO Zeng-yun2，LIU Yun2，WU Bin2，ZHANG Rui2，SHEN Chong-yu2

(1.College of Pharmacy，China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China；2.Jiangsu Import & Export Inspection and Quarantine Bureau，Nanjing 210001，China；3.Life Science and Mass Spectrometry，Thermofisher Scientific，Shanghai 201206，China)

A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric(LC-MS/MS) method was developed for the determination of eight kinds of drugs(4-chlorophenoxyacetic acid，indole-3-acetic acid，2,4-dichlorophenoxyacetic acid，indole-3-butyric acid，1-naphthlcetic acid，gibberellin acid，6-benzylaminopurine and carbendazim) in sprouts.The samples were extracted with acetonitrile containing 0.1% acetic acid，concentrated and cleaned up with dispersive solid phase extraction powder.The extract was analyzed by LC-MS/MS.The linear ranges of eight compounds ranged from 5 μg/L to 100 μg/L with correlation coefficients(r2) more than 0.99.The limits of quantitation of eight compounds were 5 μg/kg.At three spiked concentration levels of 5，10，20 μg/kg，the recoveries of eight compounds ranged from 71.6% to 87.9% with relative standard deviations(RSDs) not more than 14.6%.The method was accurate，simple and quick，and was suitable for the simultaneous determination of eight compound residues in sprouts.

high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)；sprouts；drug residues

2014-10-31;

2014-12-10

國家科技支撐計(jì)劃課題(2014BAK19B02，2012BAK08B01,2015KJ29)

10.3969/j.issn.1004-4957.2015.02.007

O657.63；TQ460.72

A

1004-4957(2015)02-0164-07

*通訊作者：王歲樓，博士，教授，研究方向：食品質(zhì)量與安全，Tel：13912990382，E-mail：cpuwsl@126.com 丁 濤，碩士,高級工程師,研究方向：食品安全，Tel：025-52345193，E-mail：dingt@jsciq.gov.cn