田建華，王巨成

(山西省林業(yè)科學(xué)研究院，山西 太原 030012)

黃刺玫果為薔薇科薔薇屬落葉灌木黃刺玫(Rosa xanthina Lindl.)的成熟果實(shí)，呈球形，紅褐色，內(nèi)生果籽，果籽黃白色，廣泛分布于我國北方的山區(qū)和丘陵地帶。在山西省太行山脈、呂梁山區(qū)、中條山、五臺(tái)山、關(guān)帝山等地均有分布，資源十分豐富。黃刺玫果營養(yǎng)豐富，民間大量采食或用于泡茶、泡酒等。《中藥大辭典》謂其有健脾理氣、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)的作用。唐培宇等的試驗(yàn)分析表明，刺玫果籽油含有大量不飽和脂肪酸，具有降血脂、降膽固醇等活性，是保健食品的重要來源。超臨界流體萃取技術(shù)具有萃取效率高、無毒、無害、無殘留、無污染的特點(diǎn)，還可避免產(chǎn)物氧化，避免活性成分在高溫下?lián)p失。這一系列優(yōu)點(diǎn)使其成為國際上備受關(guān)注的高新技術(shù)之一，在食品、醫(yī)藥、日化、石油化工等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，尤其適用于食品生物活性物質(zhì)、熱敏性物質(zhì)的分離提取。目前，以超臨界流體萃取技術(shù)萃取黃刺玫果籽油的研究鮮有報(bào)道。筆者對超臨界CO2萃取黃刺玫果籽油的影響因素進(jìn)行了研究，旨在為黃刺玫果籽油的提取和利用提供理論參考，為黃刺玫果資源的充分利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

黃刺玫果，由山西省左權(quán)縣百利士生物科技有限公司提供。將其籽肉分離，使籽自然風(fēng)干，粉碎至40目，待用。經(jīng)測定原料含水率為7.35%.

主要儀器設(shè)備為1 L超臨界CO2萃取裝置，由廣州輕工業(yè)研究所制造。

CO2氣體，食品級，純度＞99%，購于太原宜虹氣體有限公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

分別設(shè)取不同的萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間、原料粒度，分析其對黃刺玫果籽油萃取率的影響。

萃取率=(萃取物重量/原料重量)×100%.

1.3 工藝流程

超臨界CO2萃取裝置流程見圖1.

圖1 超臨界CO2萃取裝置流程示意

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取壓力對萃取率的影響

設(shè)定萃取溫度為40℃，分離溫度為50℃，分離壓力為8 MPa，萃取時(shí)間為2 h時(shí)，不同萃取壓力對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖2.

圖2 萃取壓力與萃取率的關(guān)系

由圖2可知，隨著萃取壓力的增大，黃刺玫果籽油萃取率曲線的變化規(guī)律呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。當(dāng)萃取壓力為15 MPa時(shí)，萃取率為3.5%;當(dāng)萃取壓力升至20 MPa時(shí)，萃取率達(dá)到4.8%;當(dāng)萃取壓力為25 MPa時(shí)，萃取率達(dá)到最大值;當(dāng)萃取壓力升至30 MPa時(shí)，萃取率出現(xiàn)下降趨勢?？赡苁且?yàn)檩腿毫εcCO2的密度相關(guān)，壓力越大，CO2密度越大，溶解力越強(qiáng)。到達(dá)一定壓力后，CO2的壓縮能力減小。如果再繼續(xù)增加壓力，反而將物料壓得更實(shí)，不利于CO2流體與物料充分接觸，致使萃取率下降。

2.2 萃取溫度對萃取率的影響

當(dāng)萃取壓力為25 MPa，分離溫度為50℃，分離壓力為8 MPa時(shí)，不同萃取溫度對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖3.

由圖3可知，隨著萃取溫度的升高，黃刺玫果籽油萃取率曲線變化規(guī)律呈現(xiàn)出先升后降的趨勢。萃取溫度為35℃時(shí)，萃取率為4.9%;當(dāng)萃取溫度升至40℃時(shí)，萃取率達(dá)到最高值;當(dāng)萃取溫度升高至45℃，萃取率下降;當(dāng)溫度達(dá)到50℃時(shí)，萃取率下降為5.8%.由此可以看出，隨著溫度升高，超臨界CO2流體的擴(kuò)散能力增強(qiáng)，被萃取組分溶解度增加，萃取率也增加。溫度達(dá)到一定程度后，超臨界CO2溶解能力降低，萃取率也隨之降低。

圖3 萃取溫度與萃取率的關(guān)系

2.3 萃取時(shí)間對萃取率的影響

根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果，選擇萃取壓力為25MPa，萃取溫度為40℃，不同萃取時(shí)間對萃取率的影響，見圖4.

圖4 萃取時(shí)間與萃取率的關(guān)系

由圖4可以看出，隨著萃取時(shí)間的增加，萃取率升高。當(dāng)萃取時(shí)間達(dá)到2 h時(shí)，萃取率達(dá)到最大值，之后趨于穩(wěn)定。

2.4 原料粒度對萃取率的影響

原料粒度是影響萃取率的另一重要參數(shù)，不同原料粒度對黃刺玫果籽油萃取率的影響，見圖5.

圖5 原料粒度與萃取率的關(guān)系

由圖5可以看出，原料粒度減小，增加了原料與CO2流體的接觸面積，萃取率升高。但當(dāng)原料粒度為60目時(shí)，物料過小、過細(xì)，嚴(yán)重堵塞了篩孔，還使萃取器出口過濾網(wǎng)堵塞。因此，選擇原料粒度40目為宜。

2.5 脂肪酸組成分析

經(jīng)檢測，野刺玫果籽油脂肪酸的組成見表1.

表1 野刺玫果籽油脂肪酸的組成 %

3 結(jié)論

超臨界CO2流體萃取是萃取黃刺玫果籽油的有效技術(shù)，可在較短的時(shí)間內(nèi)得到較高的萃取率，同時(shí)還可得到品質(zhì)較好的產(chǎn)品。萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間以及原料粒度對黃刺玫果籽油的萃取率和萃取過程均有影響。綜上所述，超臨界CO2流體萃取黃刺玫果籽油的較佳條件為:1 L萃取釜裝料量200 g，壓力25 MPa，溫度40℃，釜底放置填料，時(shí)間為2 h，原料粒度40目。

經(jīng)檢測分析，超臨界萃取的黃刺玫果籽油，不飽和脂肪酸達(dá)96.7%.其中亞油酸54.2%，亞麻酸23.3%，這是人體所必需的脂肪酸。野生刺玫果營養(yǎng)豐富、功能多樣，在我國有著得天獨(dú)厚的資源優(yōu)勢，具有較高的開發(fā)價(jià)值和廣闊的開發(fā)前景。

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