吳海江，張 瑩，遠(yuǎn) 輝，趙建勇，張煌濤，楊文菊

（新疆產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆烏魯木齊830011）

雪菊與市售菊花感官、多酚類化合物和氨基酸的對比研究

吳海江，張 瑩，遠(yuǎn) 輝，趙建勇，張煌濤，楊文菊*

（新疆產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，新疆烏魯木齊830011）

測定雪菊、市售菊花（杭白菊、黃山貢菊、滁菊）感官、多酚類化合物和氨基酸含量。感官測定參照菊花國家標(biāo)準(zhǔn)，超高效液相色譜（UPLC）測定槲皮素、木犀草苷、3，5-o-二咖啡?；鼘幩?、兒茶素含量，氨基酸自動分析儀測定氨基酸含量。結(jié)果表明：雪菊花形較小，花瓣桔黃，湯色呈琥珀紅，含有槲皮素、兒茶素；市售菊花湯色淡黃、氣味清香，花形較大，含有木犀草苷、3，5-o-二咖啡?；鼘幩帷Ｑ┚斩喾宇惢衔锟偭枯^市售菊花占優(yōu)，具有17種人體必需氨基酸，適合日常飲用和保健品開發(fā)。

雪菊，市售菊花，感官，多酚化合物，氨基酸

雪菊（Coreopsis Tinctoria）又名兩色金雞菊，為菊科金雞菊屬植物的干燥頭狀花序[1]，具有降血脂、降血糖、抗氧化、抗菌消炎的作用，主要分布在新疆和田地區(qū)海拔3000 m左右的昆侖山區(qū)，作為飲用和保健菊食用[2-5]。市售菊花指杭白菊、黃山貢菊、滁菊，具有清涼、降火、潤喉等功效[6]。雪菊與市售菊花主要通過鑒評外形、香氣、滋味、湯色等感官項目來判定品質(zhì)優(yōu)劣，方法簡便實際中，易被廣泛采用[7]，同時含有多酚類、氨基酸、揮發(fā)油類和糖類等活性物質(zhì)。

目前雪菊與市售菊花的研究主要集中在黃酮類化合物、揮發(fā)油成分、微量元素等[8-10]方面，利用傳統(tǒng)分光光度計、HPLC、GC-MS等方法測定化學(xué)分成，對感官、多酚類化合物和氨基酸尚無研究。本研究綜合菊花感官國家標(biāo)準(zhǔn)[11-13]，對雪菊與市售菊花感官進(jìn)行比較。利用超高效液相色譜（UPLC）測定槲皮素、木犀草苷、3，5-o-二咖啡?；鼘幩?、兒茶素含量。氨基酸自動分析儀測定氨基酸含量。兒茶素具有抗氧化、清除自由基、抗過敏、抗菌消炎、增強免疫功能等多種生物學(xué)功能[14]；3，5-o-二咖啡?？鼘幩帷⒛鞠蒈兆鳛椤吨袊幍洹罚?010年版）[15]評價菊花的活性成分的指標(biāo)；槲皮素具有抗腫瘤，抗炎，抗血小板聚集，擴張冠脈等作用[16]。本研究以期為雪菊與市售菊花提供科學(xué)理論依據(jù)，發(fā)展雪菊保健品開發(fā)價值。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

本實驗選取雪菊 產(chǎn)自新疆雪菊生物科技有限公司和田民豐縣葉亦克鄉(xiāng)生產(chǎn)基地，種植海拔2600 m；實驗對象：杭白菊、黃山貢菊、滁菊 均購自商場超市，詳見表1；多酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品：兒茶素（CAS號：154-23-4）、3，5-o-二咖啡?；鼘幩幔–AS號：89919-62-0）、木犀草苷（CAS號：5373-11-5）、槲皮素（CAS號：117-39-5） 均購自Sigma公司；甲醇 色譜純，F(xiàn)isher公司；甲酸 Sigma公司；實驗用水 均為高純水；濃鹽酸 分析純，上海國藥集團化學(xué)試劑有限公司；檸檬酸鈉緩沖液 pH=2.2；2.5 mmol/mL氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 日立公司；冷凍劑：食鹽∶水= 1∶3混合。

H-Class型超高效液相色譜儀、二極管陣列檢測器（PDA） 美國Waters公司；萬分之一電子天平 梅特勒公司；高速冷凍離心機 德國-HILLER；超純水凈化器 德國賽多利斯公司；勻質(zhì)器 德國IKA；超聲波 上?？茖?dǎo)超聲儀器公司；微孔濾膜（0.22 μm） 美國PALL公司；DHG-9203A型恒溫干燥箱 上海精宏公司；日立L-8900氨基酸自動分析儀 日本日立公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 感官 本實驗參照菊花感官評價的國家標(biāo)準(zhǔn)?；ㄐ?、花色：在自然光線下，目測、鼻嗅；湯色、滋味：雪菊稱取1 g、市售菊花取3 g樣品于干凈500 mL玻璃容器中，用沸水沖泡。

1.2.2 多酚類化合物測定 樣品的制備取適量菊花樣品，粉碎，過篩（篩孔尺寸：0.9 mm×0.9 mm），精確稱取篩下物0.30 g于50 mL帶蓋螺口離心管中，加入25 mL 70%甲醇，浸泡15 min后超聲萃取40 min，以4000 r/min離心15 min，上清液用0.22 mm PTET針式過濾器過濾后供超高效液相色譜分析，每個樣品平行制備三份[17]。

色譜條件：JADE-PAK CB-C18液相色譜柱（100 mm×2.1 mm，3 μm）；柱溫25℃，檢測波長采用3D通道，2D通道采用雙波長，分別為278、350 nm；采用A和B雙泵系統(tǒng)，流速0.2 mL/min；進(jìn)樣量1 μL。流動相A為甲醇，流動相B為0.5%甲酸。采用梯度洗脫：0～2 min，80%～60%A；2～5 min，60%A；5～5.5 min，60%～80%A；5.5～7 min，80%A；7～16 min，80%～0%A；16～16.5 min，0%～80%A；16.5～20 min，80%A。

1.2.3 氨基酸測定 樣品的制備：精確稱取0.5 g的粉碎處理的菊花樣品放入水解管中，加入6 mol/L的鹽酸10 mL，放到冷凍劑中冷凍5 min，抽真空后充入高純氮氣迅速封口，放入到恒溫干燥箱110℃下水解24 h，水解溶液冷卻后用濾紙過濾，濾液定容到100 mL的容量瓶中，精確吸取濾液稀釋液4 mL到10 mL燒杯中，放入真空干燥箱，60℃溫度下?lián)]發(fā)至干，加入1 mL pH=2.2的檸檬酸鈉溶液溶解，過0.22 μm膜供儀器測試[18]。

氨基酸測試條件：緩沖液流速0.400 mL/min，茚三酮流速0.350 mL/min；層析柱4.6 mm×60 mm，3 μm離子交換樹脂；分離柱柱溫：50℃，反應(yīng)柱柱溫：135℃，進(jìn)樣體積：25 μL。

表1 樣品信息Table 1 Material collected information

2 結(jié)果與分析

2.1 感官的測試

感官實驗從“形、色、湯、味”四方面對雪菊和市售菊花綜合對比評價。雪菊花形較小，花朵桔黃，湯色絳紅，味道獨特，稱取1 g樣品，可續(xù)水2～3次味道不變；市售菊花花形較大，呈白色或微黃，湯色淺黃明亮，味道清香。雪菊中含有大金雞菊查爾酮苷等黃酮類色素[19]，故其湯色呈現(xiàn)特有的琥珀紅色；市售菊花的湯色呈現(xiàn)出來的黃色則為葉黃素等花青素類色素[20]。實驗結(jié)果見表2。

表2 雪菊與市售菊花感官結(jié)果Table 2 Sensory results of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum

2.2 多酚類化合物的測定

雪菊和市售菊花都含有多酚類化合物，雪菊中兒茶素和槲皮素的含量較高，不含3，5-o-二咖啡?；鼘幩帷⒛鞠蒈?；市售菊花中均不含兒茶素，均含有3，5-o-二咖啡酰基奎寧酸、木犀草苷，且達(dá)到《中國藥典》（2010版）7.00、0.80 g/kg的含量要求。綜合實驗數(shù)據(jù)，市售菊花四種多酚類含量的總和均低于雪菊的含量，雪菊多酚化合物的總量具有一定的優(yōu)勢。雪菊和市售菊花4種多酚類化合物含量見表3，色譜圖見圖1。

表3 不同產(chǎn)地雪菊和市售菊花中4種多酚類化合物含量（g/kg，n=3）Table 3 Contents of 4 polyphenolic compounds in different regions of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum（g/kg，n=3）

圖1 雪菊樣品和杭白菊色譜圖Fig.1 Chromatograms of Coreopsis Tinctoria and Hangzhong white Chrysanthemum

2.3 氨基酸組成及含量

雪菊與市售菊花氨基酸種類、含量比較豐富，含有17種氨基酸。雪菊氨基酸總量、必需氨基酸含量均高于所測定的三種市售菊花。天冬氨酸、亮氨酸、賴氨酸的含量較高，天冬氨酸可調(diào)節(jié)腦和神經(jīng)的代謝功能，用作疲勞恢復(fù)劑，亮氨酸能控制血糖，賴氨酸則能促進(jìn)人體發(fā)育、增強免疫功能[21]。雪菊和市售菊花氨基酸組成及含量見表4，氨基酸色譜圖見圖2。

表4 雪菊與市售菊花中氨基酸組成及含量（g/100 g）Table 4 Amino acid composition and content of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum（g/100 g）

圖2 雪菊氨基酸色譜Fig.2 Amino acid chromatograms of Coreopsis Tinctori

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，雪菊花形較小，花瓣呈桔黃色，沖泡后湯色琥珀紅，具有獨特味道；市售菊花花形較大，沖泡后顏色淡黃，味道清香。多酚類化合物實驗結(jié)果，雪菊含有槲皮素和兒茶素含量較高，與市售菊花相比，總量上具有一定的優(yōu)勢。雪菊與市售菊花氨基酸種類、含量豐富，含有17種氨基酸；雪菊氨基酸總量、必需氨基酸含量均高于所測定的三種市售菊花，天冬氨酸、亮氨酸、賴氨酸的含量較高。綜上所述，雪菊適合廣泛的日常飲用，具有保健開發(fā)的潛質(zhì)。

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Determination of Coreopsis Tinctoria and commercial Chrysanthemum’s sense，polyphenolic compounds&amino acids

WU Hai-jiang，ZHANG Ying，YUAN Hui，ZHAO Jian-yong，ZHANG Huang-tao，YANG Wen-ju*
（Product Quality Supervision and Inspection Academy of Xinjiang，Urumqi 830011，China）

The Coreopsis tinctoria and commercial chrysanthemum（Hangzhou white chrysanthemum，Huangshan tribute chrysanthemum，Chuzhou chrysanthemum）were determinated，for their sense evaluation，polyphenolic compounds and amino acid.Experimental methods were referenced to the state standard of the chrysanthemum. The ultra high performance liquid chromatography（UPLC）was determinate the content of quercetin，luteolin，3，5-dicaffeoylquinic acid，catechin.The automatic amino acid analyzer was determinated the content of amino acid.The results showed that Coreopsis tinctoria was small，the petals orange，whose soup color was red amber，including quercetin and catechin.The commercial chrysanthemum was large soup，light yellow color fragrance.The total polyphenols amount of Coreopsis tinctoria was more than commercial chrysanthemum. The Coreopsis tinctoria had 17 essential amino acids，which were for the daily drinking and health care products.

Coreopsis Tinctoria；sense evaluation；polyphenolic compounds；amino acids

TS201.1

A

1002-0306（2015）22-0147-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.22.022

2015－04－20

吳海江（1983-），男，碩士，工程師，主要從事食品安全與檢測方面的研究，E-mail：wuhaijiang2010@sina.com。

*通訊作者：楊文菊（1962-），女，本科，教授級高級工程師，主要從事食品安全與檢測方面的研究，E-mail：yangwenju09@sina.cn。

2014年烏魯木齊市科技局項目（C131320001）。