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        環(huán)境中Puα放射性氣溶膠濃度的測(cè)量

        2015-04-12 16:50:58王子幫姜麗麗劉薇高劍張偉
        科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2015年32期
        關(guān)鍵詞:氣溶膠

        王子幫 姜麗麗 劉薇 高劍 張偉

        摘 要:該文章對(duì)環(huán)境中Pu的α放射性氣溶膠濃度測(cè)量?jī)x器的選擇和性能測(cè)試,放射性氣溶膠的樣品采集和處理進(jìn)行了詳細(xì)的介紹,并通過(guò)確定儀器分析參數(shù),根據(jù)計(jì)算公式,最終給出α放射性氣溶膠濃度的測(cè)量方法。

        關(guān)鍵詞:氣溶膠 Pu 加標(biāo)回收率 樣品采集

        中圖分類號(hào):X837 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2015)11(b)-0155-02

        1 測(cè)量?jī)x器及性能指標(biāo)

        1.1 儀器參數(shù)

        測(cè)量?jī)x器選用堪培拉公司生產(chǎn)的7200-08八路α譜儀,主要性能參數(shù)如下:(1)能量分辨率(FWHM):=18 kev(241Am探測(cè)器與源距離等于探測(cè)器尺寸);(2)探測(cè)效率>25%(241Am探測(cè)器與源距離小于1mm);(3)本底<1個(gè)計(jì)數(shù)h-1;(4)漂移不大于5%。

        1.2 性能測(cè)試

        測(cè)量前對(duì)α譜儀進(jìn)行24 h本底測(cè)試,并用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)混合源(238U、234U、239Pu、241Am)對(duì)α譜儀進(jìn)行效率刻度,刻度源分別位于測(cè)量腔室第一格架和第二格架(格架與探測(cè)器的距離分別為1 mm和5 mm);檢驗(yàn)α譜儀對(duì)241Am的能量分辨率;檢驗(yàn)α譜儀的24h道漂。

        1.2.1 24 h本底測(cè)試。

        打開(kāi)設(shè)備電源,確保儀器連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行24 h,記錄測(cè)量的本底值,具體如表1所示。

        1.2.2 探測(cè)效率

        使用241Am標(biāo)準(zhǔn)源測(cè)量1 h,測(cè)量數(shù)據(jù)及效率如表2所示。

        1.2.3 能量分辨率

        使用241Am標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行測(cè)量,具體數(shù)據(jù)如表3所示。

        由表1可知,α譜儀4個(gè)測(cè)量腔室24 h本底測(cè)試數(shù)據(jù)均小于24個(gè),滿足出廠檢定指標(biāo):本底計(jì)數(shù)小于1個(gè)計(jì)數(shù)h-1。

        表2分別給出了譜儀4個(gè)腔室第一格架對(duì)241Am的探測(cè)效率均大于25%,滿足使用要求。

        由表3可知,α譜儀4個(gè)腔室對(duì)241Am的能量分辨率均小于18 kev,滿足要求。

        α譜儀4個(gè)腔室24 h漂移不大于2道,滿足漂移不大于5%的指標(biāo),滿足使用要求。

        因此,測(cè)量所用的α譜儀經(jīng)過(guò)性能測(cè)試全部滿足出廠指標(biāo)要求,可以用于放射性氣溶膠樣品測(cè)量。

        2 樣品采集

        在某核設(shè)施附近外環(huán)境空曠地帶采用移動(dòng)式取樣設(shè)備進(jìn)行連續(xù)取樣,多次連續(xù)取樣后混合。

        (1)采樣設(shè)備:KC-1000型大流量TSP采樣器。流量:1 m3/min。濾膜:NF-2濾膜,可灰化。

        (2)樣品采集方法:取樣時(shí),確保KC-1000型大流量TSP采樣器取樣頭距地面距離為1.2 m,盡量架設(shè)在固定平臺(tái)上取樣,無(wú)平臺(tái)時(shí)就地架設(shè)采樣器。樣品采集后裝入干凈樣品袋封口,粘貼樣品標(biāo)簽,記錄取樣時(shí)間、取樣量和環(huán)境信息,采樣體積大于10000 m3。

        3 樣品分析

        把過(guò)濾集塵法過(guò)濾的空氣取樣濾布(或?yàn)V膜)進(jìn)行干法灰化,用硝酸加熱浸取進(jìn)行前處理。然后用三正辛胺-聚三氟氯乙烯粉萃色層吸附239Pu,并用10 mol/L的鹽酸和3mol/L的硝酸分別洗滌色層柱,去除釷、鈾等離子的干擾。最后用草酸-硝酸溶液解析239Pu,并在低酸度下進(jìn)行電沉積制源。用低本底α計(jì)數(shù)器或低本底α譜儀測(cè)量。

        (1)主要試劑:239Pu標(biāo)準(zhǔn)溶液、239Pu標(biāo)準(zhǔn)板源、三正辛胺-聚三氟氯乙烯粉、氨基磺酸亞鐵、亞硝酸鈉等。

        (2)樣品處理:主要步驟:①取樣后的濾布或?yàn)V膜置于50 mL的坩堝中,于電爐上碳化至無(wú)煙后,在馬弗爐內(nèi)于550 ℃下灰化至白色或灰白色,取出冷卻。②加入10 mL濃硫酸至研細(xì)的灰中,蓋上表面皿,于沙浴中小火蒸發(fā)至干,去蓋轉(zhuǎn)入450 ℃馬弗爐內(nèi)燒30 min,冷卻至室溫。③用40 mL1∶1硝酸粉多次將濾布灰轉(zhuǎn)移至燒杯中,于電爐上加熱,煮沸10 min,并趁熱過(guò)濾,用15 mol/L硝酸溶液粉3次洗滌燒杯后過(guò)濾,將濾液收集于100 mL燒杯中。④按每100 mL上述過(guò)濾液加入0.5 mL氨基磺酸亞鐵,進(jìn)行還原,放置5~10 min,再加入4 mol/L亞硝酸鈉0.5 mL,進(jìn)行氧化,放置5~10 min,然后在電爐上煮沸溶液,使過(guò)量的亞硝酸鈉完全分解,冷卻至室溫。⑤將上述溶液的酸度調(diào)至6~8 mol/L,并以2 mL/min的流速通過(guò)色柱層,用10 mL1∶1硝酸分三次洗滌原燒杯,并通過(guò)色柱層。⑥依次用4 mol/L鹽酸20 mL、3 mol/L硝酸30 mL,以2 mL/min的流速洗滌色柱層,最后用2 mL蒸餾水以1 mL/min的流速洗滌色柱層。⑦在不低于10 ℃條件下,用0.025 mol/L草酸、0.150 mol/L硝酸溶液,以1 mL/min的流速洗脫239Pu,并將洗脫液收集到已準(zhǔn)備好的電沉積槽中,用1∶1的氫氧化銨調(diào)節(jié)電沉積槽中的洗脫液的PH值為1.5~2.0。⑧電沉積制源,將上述電沉積槽置于流動(dòng)的冰水浴中,極間距離為4~5 mm,電流密度在500~800 mA/cm2下,電沉積60 min,然后加入25.0%(m/m)氫氧化銨1 mL,繼續(xù)電沉積1 min,斷開(kāi)電源,棄去電沉積液,并依次用水和乙醇洗滌鍍片,在紅外燈下烤干。

        (3)樣品測(cè)量:將電鍍好放射性樣品電鍍片在低本底α計(jì)數(shù)器或低本底α譜儀上測(cè)量。按(1)式計(jì)算氣溶膠239Pu濃度。

        式中:A為氣溶膠中239Pu的放射性濃度,Bq/m3;N為樣品的平均計(jì)數(shù)率,cpm;Nb為本底計(jì)數(shù)平均值,cpm;η為儀器對(duì)239Pu的探測(cè)效率,%;Y為239Pu的全程放化回收率,%;ε為濾布過(guò)濾效率,%,(氣溶膠所用NF-2型濾布α過(guò)濾效率為90%,實(shí)驗(yàn)值);V為氣體取樣體積,m3;60為將cpm變成Bq的轉(zhuǎn)換系數(shù)。

        4 質(zhì)量保證

        (1)人員資格和培訓(xùn):所有參與人員均須熟練掌握輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序,掌握數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法。(2)量器和儀器:所有取樣和測(cè)量?jī)x器均在鑒定期內(nèi),每次測(cè)量前后均須用檢驗(yàn)源進(jìn)行檢驗(yàn),誤差在15%以內(nèi),對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)源修正,超過(guò)15%時(shí),應(yīng)檢查原因,并進(jìn)行重新檢定。(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液:檢定或校準(zhǔn)所用的標(biāo)準(zhǔn)源、標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具,均須根據(jù)國(guó)家規(guī)定的準(zhǔn)確度等級(jí)正確使用。(4)樣品管理:樣品要正確標(biāo)注信息,存放在專用樣品儲(chǔ)存間,由專人妥善保管,嚴(yán)防丟失或交叉污染。(5)數(shù)據(jù)記錄:數(shù)據(jù)記錄要清楚、詳細(xì)、準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)上報(bào)前要進(jìn)行自查、校核和審核。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 彭雪星,何永清,鐘長(zhǎng)榮.α放射性氣溶膠能譜解析方法探討[C]//全國(guó)危險(xiǎn)物質(zhì)與安全應(yīng)急技術(shù)研討會(huì)論文集(上).2011.

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