湯利亞 王爐鋼

（杭州原正化學(xué)工程技術(shù)裝備有限公司)

全氟聚醚是一種全氟高分子化合物。與烴類聚醚相比，全氟聚醚具有很多優(yōu)異性能，例如化學(xué)惰性、熱氧化穩(wěn)定性、相容性、抗燃性、抗輻射性等，因此它在潤滑油、導(dǎo)熱油、絕緣材料、真空油泵、血液替代品及塑料添加劑等方面得到了廣泛應(yīng)用。目前全氟聚醚的制備方法主要有光催化聚合和陰離子聚合兩種。全氟聚醚的陰離子聚合需要在低溫下進(jìn)行，溫度越低，得到的全氟聚醚產(chǎn)物平均分子質(zhì)量就越高[1]。由于陰離子聚合的引發(fā)活化能很小，因此只有在低溫下進(jìn)行聚合才能避免鏈轉(zhuǎn)移、重排等副反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，聚合體系黏度增大（約100 Pa·s），引起傳熱能力下降、攪拌生成的熱量增加，這對全氟聚醚聚合釜的傳熱能力提出了較高要求。

與立式釜相比，臥式釜除了夾套，還可將攪拌軸和攪拌槳葉做成空心結(jié)構(gòu)并通入冷媒，因此傳熱面積較大。更重要的是，臥式釜還可以設(shè)計成具有自清潔功能，因而能得到大的表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)，傳熱能力較強(qiáng)。然而設(shè)計中存在的一個難題是，當(dāng)選定電機(jī)后，該如何確定攪拌轉(zhuǎn)速。攪拌轉(zhuǎn)速偏大，電機(jī)易超載；攪拌轉(zhuǎn)速偏小，輸入反應(yīng)體系的功率不足，可能影響反應(yīng)的正常進(jìn)行。本文依據(jù)理論推導(dǎo)并結(jié)合小試釜的試驗(yàn)結(jié)果，對中試釜的攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行設(shè)計。

1 反應(yīng)釜參數(shù)及工藝條件

小試釜容積為10 L，裝料系數(shù)2/3，內(nèi)徑D0=200 mm，直筒長度L0=320 mm；采用變頻電機(jī)，功率0.75 kW，配變頻器；攪拌轉(zhuǎn)速0.967 s-1，攪拌器具有自清潔功能。中試釜容積100 L，裝料系數(shù)2/3，內(nèi)徑D1=400 mm，直筒長度L1=800 mm；采用變頻電機(jī)，功率1.5 kW，配變頻器；攪拌器具有自清潔功能。小試釜和中試釜結(jié)構(gòu)相似，見圖1。

以六氟環(huán)氧丙烷為聚合單體，堿金屬氟化物為催化劑，控制反應(yīng)溫度為-35～-20℃，采用陰離子聚合法制備全氟聚醚。

圖1 小試釜和中試釜裝置

2 攪拌功率與轉(zhuǎn)速的關(guān)系

在層流條件下，攪拌功率的計算公式為[2]：

式中P——攪拌功率，W；

KP——功率常數(shù)；

N——攪拌轉(zhuǎn)速，s-1；

d——攪拌器直徑，m；

μ——黏度，Pa·s。

由式 (1)可得：

式中 下標(biāo)0——表示小試釜；

下標(biāo)1——表示中試釜。

對攪拌器的各個尺寸均按中試釜和小試釜的直徑比值進(jìn)行等比例放大，可得：

由于裝料系數(shù)相同，可得：

由于是相同反應(yīng)體系，因此有：

關(guān)鍵是求得P0/N02，這可以通過小試釜的試驗(yàn)來實(shí)現(xiàn)。

3 試驗(yàn)與結(jié)果

小試釜試驗(yàn)時，可以通過扭矩傳感器和動態(tài)電阻應(yīng)變儀測量得到試驗(yàn)過程中的扭矩[3]，并采用數(shù)字轉(zhuǎn)速儀測量攪拌轉(zhuǎn)速。分析發(fā)現(xiàn)扭矩存在最大值，這是因?yàn)殡S著反應(yīng)的進(jìn)行，聚合體系黏度增大，扭矩的最大值對應(yīng)著黏度的最大值。對各個批次物料保持其它條件不變，通過調(diào)節(jié)變頻器獲得不同的攪拌轉(zhuǎn)速。試驗(yàn)過程中出現(xiàn)的最大扭矩、轉(zhuǎn)速N0和攪拌功率P0如表1所示。其中攪拌功率P的計算公式為：

式中M——扭矩，N·m。

表1 小試釜攪拌功率與轉(zhuǎn)速的關(guān)系

由表1可以擬合得到：

將式 (7)代入式 (2)并結(jié)合式 (3)～式 (5)可得：

式 （8）反映了中試釜攪拌轉(zhuǎn)速與攪拌功率的關(guān)系，選定電機(jī)后便可依據(jù)該式得到攪拌轉(zhuǎn)速。對于本文的中試釜，配備1.5 kW的電機(jī)。若取攪拌功率等于電機(jī)功率的80%，則根據(jù)式(8)計算可得轉(zhuǎn)速為0.653 s-1。結(jié)合減速機(jī)選型，取轉(zhuǎn)速為0.650 s-1。

中試結(jié)果表明，當(dāng)變頻器頻率在40～50 Hz范圍時，攪拌功率最大值在0.74～1.1 kW之間，約占電機(jī)功率的49%～73%，既不超載，電機(jī)功率又得到了較為充分的使用。

4 結(jié)束語

從小試釜到中試釜的放大是基于幾何尺寸的放大，中試釜的各個尺寸均按同一比例放大，這樣在中試釜和小試釜之間才能得出兩者KP的比值關(guān)系。對大釜來說，攪拌器與釜壁的間隙按同一比例放大會使大釜的間隙偏大。因此當(dāng)攪拌器與釜壁的間隙不能按同一比例放大時，必須考慮間隙對KP的影響。

[1] 方超.全氟聚醚的合成及改性研究 [D].長沙：湖南大學(xué)，2012.

[2] 王凱，馮連芳.混合設(shè)備設(shè)計 [M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2000：111.

[3] 陳忠輝，王凱，馮連芳，等.臥式雙軸圓盤反應(yīng)器功率特性研究 [J].合成技術(shù)及應(yīng)用,2000,15(4)：6-9.