王玉蘭，徐紅穎，包玉龍

（1.內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010010；2.內(nèi)蒙古疾病控制中心，內(nèi)蒙古呼和浩特010010）

嬰幼兒配方奶粉中重金屬鉻、鉛、砷的含量測(cè)定

王玉蘭1，徐紅穎1，包玉龍2

（1.內(nèi)蒙古化工職業(yè)學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010010；2.內(nèi)蒙古疾病控制中心，內(nèi)蒙古呼和浩特010010）

通過(guò)對(duì)呼和浩特美特好超市中采購(gòu)的8個(gè)嬰幼兒配方奶粉品牌，68個(gè)樣品中重金屬鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷的含量狀況的測(cè)定，探明了這3種重金屬元素在嬰幼兒配方奶粉中的含量狀況。方法：采用氫化物原子熒光光度法測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中的鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷含量。結(jié)果：68個(gè)樣品均無(wú)超標(biāo)現(xiàn)象。本法簡(jiǎn)單、快速、靈敏，適用于嬰幼兒配方奶粉中重金屬的分析，結(jié)果滿意。結(jié)論：不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中重金屬的含量各不相同。

氫化物原子熒光光度法；奶粉；重金屬；含量

奶粉中含有蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、維生素和豐富的礦物質(zhì)，如鈣、鐵、鋅、硒、磷、銅、錳等營(yíng)養(yǎng)成分，從而被作為嬰幼兒的重要食品，是嬰幼兒除母乳之外的非常重要的營(yíng)養(yǎng)食品[1]。嬰幼兒配方奶粉中需要添加一些人體需要的重要的元素，使得奶粉中的營(yíng)養(yǎng)更加全面，均衡，以滿足嬰幼兒成長(zhǎng)的需要。近年來(lái)，三聚氰胺奶粉事件給人們?cè)斐闪藰O大的危害，使得人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注奶粉的安全[2]。重金屬污染亦是影響人體健康的一大因素，越來(lái)越得到人們的重視。鉻、鉛、砷普遍存在于自然界，是對(duì)人體有危害作用的重金屬，它的污染是由于含重金屬農(nóng)藥的使用，環(huán)境污染、以及食品加工過(guò)程等等。對(duì)于奶粉的研究關(guān)注甚多的有，常規(guī)微量元素[3]，ICP測(cè)定奶粉中的鉻[4]，原子熒光光譜法測(cè)定硒[5]以及三聚氰胺[6-7]，對(duì)重金屬研究的甚少[6]，尤其是對(duì)嬰幼兒配方奶粉研究的更少。為此，本文采用氫化物原子熒光光度法測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中的重金屬鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷的含量，對(duì)有效把握嬰幼兒配方奶粉中重金屬元素含量具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 樣品

采購(gòu)于呼和浩特美特好超市8個(gè)品牌，68個(gè)樣品。

1.2 主要儀器

AFS-230原子熒光光度計(jì)：北京海光儀器公司；砷空心陰極燈、鉻空心陰極燈、鉛空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；恒溫干燥箱：德國(guó)binder公司；加熱板，電子天平：常州宏衡電子。

1.3 主要試劑

金屬鉛、重鉻酸鉀，濃硝酸，鹽酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀，碘化鉀，硫脲，三氧化二砷均為優(yōu)級(jí)純。

1.4 樣品的預(yù)處理及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

試樣按照GB10767-2010預(yù)處理完后冷卻定容至25mL的容量瓶中。

鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 000 ug/mL）：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.413 5 g溶于水中，定容至500mL容量瓶中，定容，即濃度為1 000 ug/mL。臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液用1.0 mol/L硝酸稀釋，配成含鉻100 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

鉻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于 10 mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀釋至刻度。

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 000 ug/mL）：準(zhǔn)確稱取1.000 0 g金屬鉛（99.99%）分次加20mL稀鹽酸消解，加2滴硝酸，轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中，定容，即濃度為1 000 ug/m L。

鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取1 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三價(jià)砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 000 ug/mL）：準(zhǔn)確稱取0.132 0 g三氧化二砷，加100 g/L氫氧化鉀1m L和少量亞沸蒸餾水溶解，定容至100mL容量瓶中。使用時(shí)用蒸餾水逐級(jí)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為1 ug/mL。

三價(jià)砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別吸取1 ug/m L標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL容量瓶中，分別加鹽酸（1＋1）溶液4mL，碘化鉀-硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容得0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。1.5 國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)較大嬰兒和幼兒配方食品GB10767-2010規(guī)定，嬰幼兒配方奶粉中鉛＜0.15mg/kg，GB2762-2005規(guī)定乳粉中鉻＜2.0 mg/kg，無(wú)機(jī)砷＜0.25 mg/kg。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性回歸方程

吸取1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋到100mL至定容。分別吸取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 m L于10mL容量瓶中，用1.0mol/L的硝酸稀釋至刻度，即得0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.5 ug/mL。注入原子熒光光度計(jì)，測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程為y=0.016x＋0.013，r=0.999 5，線性范圍好。

吸取1 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液用0.2%硝酸稀釋到1 000mL，再分別吸取0、1、2、3、4、5mL用0.2%硝酸定容到50mL，得0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取配置好的使用液各10 uL，注入原子熒光光度計(jì)，測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程為y=2.204x＋0.004，r=0.999 5，線性范圍好。

吸取1mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋到100mL至定容。取25mL比色管6支分別吸取0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL用（1＋9）硫酸12.5mL，50 g/L硫脲2.5mL，水定容至刻度，得到相當(dāng)于砷濃度為0、0.002、0.008、0.02、0.08、0.2 ug/mL。吸取配置好的使用液各1mL，注入原子熒光光度計(jì)，測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程為y=36.35x＋0.002，r=0.999 9。

2.2 精密度與回收率

鉻的使用液濃度為0.3、0.5、0.7 ug/mL各10 uL，分別進(jìn)樣5次，RSD分別為0.8%、0.7%、0.9%；精密吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 ug/m L各10 uL，分別進(jìn)樣5次，RSD分別為0.9%、1.0%、0.8%；精密吸取砷的使用液濃度為0.008、0.02、0.2 ug/mL各10 uL，分別進(jìn)樣5次，RSD分別為1.1%、1.3%、0.9%。

鉻的使用液濃度為0.3、0.5、0.7 ug/m L、吸取鉛的使用液濃度為0.04、0.06、0.08 ug/mL、砷的使用液濃度為0.008、0.02、0.2 ug/mL分別加入到A牌α-金裝嬰兒奶粉一段樣品中，經(jīng)消解按照測(cè)試條件測(cè)試，測(cè)的結(jié)果與理論結(jié)果比較，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。

2.3 含量測(cè)定結(jié)果

在選定儀器的工作條件下，用氫化物原子熒光分光光度計(jì)測(cè)定嬰幼兒配方奶粉中鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷元素的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。通過(guò)對(duì)呼和浩特美特好超市中嬰幼兒配方奶粉中的重金屬元素鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷含量的研究，與國(guó)家限量標(biāo)準(zhǔn)做比較，發(fā)現(xiàn)不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中重金屬元素的含量各不相同。

2.4 不同品牌的嬰幼兒配方奶粉中鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷均值含量的比較

8個(gè)嬰幼兒奶粉品牌68個(gè)樣品中的重金屬鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷的均值含量，如圖1。

不同品牌的嬰幼兒奶粉中相同的重金屬元素以及相同品牌的嬰幼兒奶粉中不同的重金屬元素的含量都存在著明顯的差異性。Cr、Pb、As的含量從高到低為：Cr為D>F>B>E>H>A>C>G，Pb為B>D>F>E>A>C> G>H，As為B>E>F>C>A>D>G>H。由此可知，D品牌中鉻均值含量最高，最低的為G品牌；B品牌中鉛均值含量最高，最低的為H品牌；B品牌中無(wú)機(jī)砷均值含量最高，最低的為H品牌。

3 結(jié)論

8個(gè)嬰幼兒奶粉品牌68個(gè)樣品中的重金屬鉻、鉛、無(wú)機(jī)砷均未有超標(biāo)現(xiàn)象，嬰幼兒奶粉中的重金屬超標(biāo)的主要因素可能來(lái)自飼養(yǎng)牧場(chǎng)的飲用水、飼料、以及周邊環(huán)境的污染等。不同品牌的嬰幼兒奶粉重金屬含量不同，與奶粉的加工生產(chǎn)過(guò)程也有一定的關(guān)系。所以要降低重金屬污染對(duì)嬰幼兒奶粉的危害，需要奶粉加工生產(chǎn)部門重視衛(wèi)生、食料的選取等等。

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Determination of the Content of Heavy Metals Chromium，Lead，Arsenic in Infant Formula Dried Milk

WANGYu-lan1，XUHong-ying1，BAOYu-long2
（1.Inner Mongolia Chemical Engineering Professional College，Hohhot010010，Inner Mongolia，China；2.Inner Mongolia Center for Disease Control，Hohhot010010，Inner Mongolia，China）

Measured the content of heavy metals chromium，lead，inorganic arsenic in the 68 samples from 8 brands of infant formula milk powder which were procured from MeiTeHao supermarket in Hohhot and proved these 3 kinds of heavy metal elements content in infant formula milk powder.hydride generation atomic fluorescence spectrometry was used to determine the content of chromium，lead，inorganic arsenic in infant formula milk powder.none of the heavy metals content in the68 samples was out of limit.This was a simple,fast and sensitive method which is also applicable to the analysis of heavy metals in infant formula milk powder，with satisfactory results.the contents of heavy metals in different brands of infant formula milk powder are not identical.

hydride generation atomic fluorescence spectrometry； milk powder； heavy metals； content

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.028

2014-03-28

王玉蘭（1979—），女（蒙古），中級(jí)實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向：有機(jī)分析及食品分析。