賈有青，何吉

（沈陽師范大學(xué)，遼寧沈陽110034）

鉬藍法對葉菜不同洗滌方式的農(nóng)殘去除比較

賈有青，何吉

（沈陽師范大學(xué)，遼寧沈陽110034）

以小白菜為葉類蔬菜的試驗材料，采用日常生活常用的自來水洗滌、洗滌劑洗滌、鹽水洗滌、堿水洗滌4種洗滌方法，通過試驗對比農(nóng)藥去除率，確定最佳的葉類蔬菜洗滌方法。試驗結(jié)果表明，4種方法對葉菜中的農(nóng)殘均有去除作用，但以1%的鹽水洗滌效果最佳。

農(nóng)藥殘留；洗滌方法；去除率；鉬藍法

果蔬是家庭飯桌的必備食材。在果蔬加工中，有機磷農(nóng)藥殘留已成為一個非常嚴重的問題。有機磷等農(nóng)藥在我國農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用占據(jù)著重要地位，目前，我國使用的有機磷農(nóng)藥包括殺蟲劑、除草劑和殺菌劑等[1]。種類有敵敵畏、樂果、氧樂果、對硫磷、甲基對硫磷和馬拉硫磷等。中國年生產(chǎn)約170萬t農(nóng)藥，其中有機磷殺蟲劑占農(nóng)藥總量的70%[2]。

有機磷農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)可分為化學(xué)檢測、生化檢測和生物檢測三大類，目前這三類中研究較多的有儀器分析法、酶抑制法、生物傳感器法、免疫分析法、活體檢測法等[3]。

食品中有機磷的測定，一般需要特定的儀器設(shè)備，測定方法也較繁瑣，如氣相色譜法、液相色譜分離、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[4]。目前常規(guī)檢驗指標中測定的都是總磷，并不能確定其中有機磷的含量[5]。磷鉬藍分光光度法測定磷含量因具備準確、快速、簡便的優(yōu)點已被應(yīng)用于磷化工工業(yè)及其他行業(yè)中磷的分析測定[6]。本文以小白菜表征有機磷農(nóng)藥殘留量，運用磷鉬藍分光光年度法測定果蔬中的總有機磷含量。該法操作簡便、準確，使用儀器簡單。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 蔬菜樣品

小白菜（葉菜類）樣品于2013年3月至2013年7月間采集于沈北道義農(nóng)貿(mào)市場。

1.1.2 主要實驗儀器

UV-2000紫外可見分光光度計：上海尤尼柯生產(chǎn)；恒溫水浴設(shè)備：上海至金儀器設(shè)備有限公司；電子天平：美國奧豪斯電子分析天平。

1.1.3 試驗使用的主要試劑有

常規(guī)試劑：HClO4、HNO3、H2SO4、鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]、對苯二酚、Na2SO3、KH2PO4（優(yōu)級純）

配制溶液：HClO4-HNO3混合酸（1+4，體積比）、H2SO4溶液（15%，體積分數(shù)）、對苯二酚（0.5%，在溶液中加入一滴H2SO4以減緩氧化作用）、鉬酸銨溶液（0.5%，以H2SO4溶液配制）、Na2SO3溶液（20%，現(xiàn)配現(xiàn)用，否則可能使鉬藍溶液發(fā)生渾濁）[7]。

磷標準儲備液（100μg/mL）：稱取0.4394g在105℃下干著的KH2PO4，置于1 000mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

磷標準使用液（10μg/mL）：吸取10mL磷標準儲備液，置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

1.2 試驗方法

1.2.1 標準曲線的繪制

選取磷標準使用液（10μg/mL），以吸光度為縱坐標，以磷標準液的濃度為橫坐標。測試標準液的標準曲線。

1.3 小白菜的清洗處理

1.3.1 清水處理

1.3.2 小蘇打處理

1.3.3 淡鹽水處理

1.3.4 洗滌劑處理

2 結(jié)論

從表2可以看出使用清水處理后的溶液含磷量并不是較大，說明清洗的農(nóng)藥效果并不是很好，而不同的浸泡時間去除效果不同，說明顯色液的穩(wěn)定性開始下降。

從表3可以看出使用不同濃度蘇打水處理后的溶液吸光度較清水大，說明清洗的農(nóng)藥效果較清水好，而相同的浸泡時間去除效果不同，說明淡鹽水（1%）的去除效果最佳。

從表4可以看出使用不同濃度淡鹽水處理后的溶液吸光度最大，說明清洗的農(nóng)藥效果最好；而不同的浸泡濃度去除效果不同，說明淡鹽水（1%）的去除效果最佳。

從表5可以看出使用不同類型洗滌劑處理后的溶液吸光度并不是最理想，說明清洗的農(nóng)藥效果一般，而相同的浸泡時間去除效果差異不大，說明洗滌劑的去除農(nóng)藥殘留作用大致相同[8]。

本實驗法將磷鉬藍分光光度法中運用到蔬菜中常見的有機磷農(nóng)藥用不同清洗條件的清洗結(jié)果，通過單因素試驗，結(jié)果表明家庭用淡鹽水（1%）清洗10分鐘左右的效果為最佳。

[1]唐勤學(xué),陶小林,黎司.有機磷農(nóng)藥殘留速測儀的研究進展[J].化工時刊,2008,22(9):68

[2]蔡建榮,張東升,趙曉聯(lián),等.食品中有機磷農(nóng)藥殘留的幾種檢測方法比較[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2002,12(6):750-752

[3]袁東,封雪松,付大友,等.飼料中總磷、無機磷和有機磷的含量測定[J].四川輕化工學(xué)院學(xué)報,2002,15(4):42-46

[4]武漢大學(xué)等校編.分析化學(xué)實驗[M].北京:高等教育出版社,1985: 21

[5] 劉德生.環(huán)境監(jiān)測[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001:176

[6]于景榮,陳兵.磷鉬藍光度法測定錳鐵礦中的磷[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,1998,34(12):563-564

[7]朱靜平,劉興艷,馬建華,等.應(yīng)用磷鉬藍分光光度法測定紅橘中有機磷[J].廣西農(nóng)業(yè)科學(xué),2005,36(4):351-352

[8]桑宏慶,于秋生.紫外分光光度法測定甜蜜素[J].飲料工業(yè),2006, 9(11):27-29

The Comparison of Different Washing with Leaf Vegetables Pesticide Residue Removal Effect Way by Phosphomolybdate Blue Spectrophotometry

JIA You-qing，HE Ji
（Shenyang Normal University，Shenyang110034，Liaoning，China）

In Chinese cabbage， for materials of leafy vegetables， with daily life common tap water washing，washing detergent， salt water washing， soda water washing four washing methods， through the contrast test ofpesticide removal rate， determine the best leafy vegetables washing method. The test results show that the fourkinds of methods of leaf vegetables are removing pesticide residues， but with the salt water of 1 % washingeffect is best.

pesticide residue；washing method；removal rate；phosphomolybdate blue spectrophotometry

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.021

2013-12-02

沈陽師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新基金項目“蔬菜中農(nóng)藥殘留的測定”（2012C8819）

賈有青（1963—），男（漢），副教授，本科，從事食品分析方向研究。