張亦凡++于東樹

【摘 要】 在食品工業(yè)不斷發(fā)展的過(guò)程中食品添加劑已經(jīng)成為了食品加工當(dāng)中重要的物質(zhì)，通過(guò)加入食品添加劑可使食品延長(zhǎng)保質(zhì)期并可改善食品的色、香、味等品質(zhì)，而食品添加劑的安全性問(wèn)題也得到了普遍關(guān)注，這也讓食品添加劑檢測(cè)越來(lái)越規(guī)范并逐漸形成了一套行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中色譜技術(shù)是最為常見也是最有效的檢測(cè)技術(shù)之一，本文對(duì)色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了綜合性分析并提出了相關(guān)觀點(diǎn)，供以參考。

【關(guān)鍵詞】 色譜技術(shù) ?食品添加劑 ?檢測(cè)

食品添加劑類型眾多，目前已經(jīng)超過(guò)了2000個(gè)品種，其中主要包括酸度調(diào)節(jié)劑、拮抗劑、防腐劑、香料等。食品添加劑的出現(xiàn)極大程度上推動(dòng)了食品工業(yè)的發(fā)展，從作用上來(lái)看主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：利用著色劑、護(hù)色劑以及香料等食品添加劑可以提升食品感官質(zhì)量，以此帶來(lái)更好的口感;部分食品添加劑如營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑可有效提升食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值并可補(bǔ)充人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì);通過(guò)不同類別的食品添加劑搭配可增進(jìn)食品品種并方便于食品加工，在部分食品存在特殊需求的情況下可利用食品添加劑來(lái)滿足這些需求從而構(gòu)成定向化加工[1]?？傊称诽砑觿┰谑称芳庸ぁ⑸a(chǎn)過(guò)程中發(fā)揮著無(wú)可替代的作用，但與此同時(shí)若用量、用法出現(xiàn)問(wèn)題反而會(huì)造成負(fù)面影響，這就需要利用到食品添加劑檢測(cè)技術(shù)為食品安全提供保障。

1 色譜技術(shù)概述

在食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中色譜技術(shù)作為最常用的技術(shù)發(fā)揮了很大的作用，其中HPLC（High Performance Liquid Chroma tography，高效液相色譜）應(yīng)用范圍較廣。HPLC細(xì)分又可分為吸附色譜、分配色譜離子、交換色譜以及凝膠色譜等。在應(yīng)用高效液相色譜的過(guò)程中先要提取有效樣品并確定是否可以進(jìn)行分離，之后再考慮預(yù)處理及特殊處理[2]。上述步驟完成后則篩選合適的檢測(cè)儀器并調(diào)節(jié)相關(guān)參數(shù)，合理選擇液相色譜并進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)。分離過(guò)程中需要對(duì)分離條件進(jìn)行優(yōu)化并對(duì)分離問(wèn)題進(jìn)行檢查，通過(guò)定量校正來(lái)保證檢測(cè)方法的可靠性，最后對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行論證。從特點(diǎn)上來(lái)看HPLC具有較高的分離效率且分離程度高，但也需要一定的成本支撐，在復(fù)雜組分分析過(guò)程中具有很好的效果。

氣相色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中也是常見的技術(shù)之一，在應(yīng)用過(guò)程中主要以氣體作為流動(dòng)相，這使得樣品傳遞過(guò)程中可保持較高的速率，那么便可使得組分在固定相與流動(dòng)相間較快地達(dá)到平衡，使得檢測(cè)效率大幅度提升。而隨著檢測(cè)器技術(shù)水平的不斷提升使得氣相色譜的靈敏度也有所提升。另外離子色譜也是食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中重要的檢測(cè)技術(shù)之一，事實(shí)上離子色譜是高效液相色譜的衍生技術(shù)，該技術(shù)依托于離子交換色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)，色譜柱主要由樹脂構(gòu)成，基于樹脂的高交聯(lián)度與低交換容量降低了進(jìn)樣體積，通過(guò)應(yīng)用離子交換樹脂可對(duì)流動(dòng)相當(dāng)中的陰、陽(yáng)離子進(jìn)行有效分離。

2 相關(guān)實(shí)驗(yàn)

以下以HPLC實(shí)驗(yàn)對(duì)色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)當(dāng)中的應(yīng)用進(jìn)行說(shuō)明：

2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及試劑

主要儀器為色譜儀、紫外檢測(cè)器;主要試劑為CH3OH（色譜純），氨水，酸銨溶液，糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)液、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)液、市面上銷售的飲料、食品樣品。在實(shí)驗(yàn)前對(duì)樣本進(jìn)行預(yù)處理，取飲料樣品5.0g置于燒杯中，加熱，同時(shí)進(jìn)行攪拌除去樣品中的CO2，用氨水作為堿液進(jìn)行pH調(diào)節(jié)，調(diào)制溶液為中性，稀釋后進(jìn)行過(guò)濾（采用口徑為0.45um過(guò)濾器）。固體樣本先用研缽研碎，混合均有后稱取5.0g置于比色管中，加入少許水溶解并用氨水作為堿液進(jìn)行PH調(diào)節(jié)，調(diào)制中性。繼續(xù)加水、定容，對(duì)樣品進(jìn)行離心，取上清液。

2.2 HPLC檢測(cè)方法

選用色譜柱規(guī)格為4.6mm*250mm，5um，設(shè)置柱溫為室溫，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，流動(dòng)相為CH3OH：乙酸銨=5：95，濃度為0.02mol/L，流速為1.0ml/min。進(jìn)行設(shè)HPLC檢測(cè)前先設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，將糖精鈉與苯甲酸繪制為梯度溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02，0.10，0.20，0.30， 0.40mg/ml），各梯度溶液取10ul進(jìn)行測(cè)定，以濃度及峰面積作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。上述步驟完成后進(jìn)行樣本測(cè)定，取10ul處理液進(jìn)樣并參考標(biāo)準(zhǔn)溶液峰值保留時(shí)間進(jìn)行定性處理，測(cè)定結(jié)果即通過(guò)峰面積計(jì)算得出。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

通過(guò)計(jì)算分析得出糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=20641.5x-30103.8，r=0.9998;苯甲酸曲線y=31479.8x+52429.4，r=0.9997。其相似系數(shù)均超過(guò)0.999表明糖精鈉與苯甲酸線性關(guān)系良好。結(jié)合3倍信噪比相應(yīng)濃度可計(jì)算出糖精鈉與苯甲酸檢出限為0.15mg/L及0.5mg/L。在本實(shí)驗(yàn)中分別對(duì)上述樣品進(jìn)行了6次測(cè)定，其中糖精鈉平均含量為80ug/ml，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%;苯甲酸平均含量為80ug/ml，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%。通過(guò)回收率測(cè)定發(fā)現(xiàn)精密度與準(zhǔn)確度均較為理想，說(shuō)明測(cè)定方法可靠。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中流動(dòng)相采用了CH3OH：乙酸銨=5：95，濃度為0.02mol/L，可得到較為理想的分離度與保持時(shí)間，便于HPLC有效分離，流速設(shè)定為1.0ml/min同樣可得到較為理想的分離度與保持時(shí)間。通過(guò)對(duì)HPLC進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化使分離效果達(dá)到最佳。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可知在食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中HPLC具有較好的檢出效果，其精密度與準(zhǔn)確度均可滿足測(cè)定需求[3]。除了HPLC檢測(cè)外氣象色譜法與離子色譜法在食品添加劑檢測(cè)當(dāng)中都可發(fā)揮作用，氣相色譜法靈敏度較高因此對(duì)樣品的預(yù)處理要求較高，通過(guò)優(yōu)化后可對(duì)山梨酸、苯甲酸以及甜蜜素等進(jìn)行有效檢測(cè)，操作較為簡(jiǎn)便且檢測(cè)速度較快。離子色譜法也可對(duì)苯甲酸及山梨酸進(jìn)行有效檢出，在相關(guān)研究中表明利用靜電離子色譜柱并將涂有兩性活性鹽酸膽汁的硅膠作為固定相，以去離子水為流動(dòng)相可快速檢出檸檬酸、糖精鈉等。綜合來(lái)看色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)當(dāng)中發(fā)揮了重要的作用，為食品安全生產(chǎn)帶來(lái)了保障。

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