許愛華 何云馨 趙秀健 王 鵬 孫倩蕓

（1.山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南250014；2.天津市靜?？h計(jì)量檢定所，天津301600；3.天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)院，天津300192）

目前高壓平流泵大量應(yīng)用在液相色譜儀和離子色譜儀中，其作用主要是將樣品和流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速導(dǎo)入色譜柱、檢測(cè)器等儀器系統(tǒng)中，保證樣品能夠精確檢測(cè)，素有色譜儀器的“心臟”美譽(yù)。高壓平流泵的檢測(cè)項(xiàng)目主要有：泵耐壓測(cè)試、泵流量設(shè)定值誤差及泵流量穩(wěn)定性誤差［1］。耐壓能力是高壓平流泵的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)于色譜儀器系統(tǒng)，在允許壓力范圍內(nèi)應(yīng)無泄漏；一個(gè)完整的、密封完好的系統(tǒng)是得到準(zhǔn)確結(jié)果的良好保障。

現(xiàn)行的泵耐壓評(píng)價(jià)方法為堵住泵出口從而使壓力升高，得到期望的壓力值。此方法存在3個(gè)問題：一是用儀器自配的壓力傳感器確定泵壓力，不具備溯源性和公平性；二是堵泵出口的過程中，泵壓力會(huì)持續(xù)升高，無法恒定保持要求的時(shí)間（5min）；如果通過調(diào)節(jié)堵頭松緊程度使壓力恒定，又非常難以調(diào)節(jié)到目標(biāo)壓力值，而且這種方法與實(shí)際使用中流量增大使泵壓升高不一致，不能真正考察實(shí)際使用中泵的耐壓情況；三是通過這種提升壓力的方式，無法同時(shí)做泵流量設(shè)定值誤差和泵流量穩(wěn)定性誤差［2，3］。

本文對(duì)泵耐壓的測(cè)試方法進(jìn)行了研究探討，通過設(shè)計(jì)的泵耐壓的測(cè)試裝置，對(duì)離子色譜儀泵壓力升高過程進(jìn)行試驗(yàn)，并考察了相關(guān)參數(shù)，比如系統(tǒng)流量、備壓管長(zhǎng)度的設(shè)置和選取方法，從而真實(shí)、科學(xué)地對(duì)離子色譜儀用泵耐壓情況進(jìn)行考察。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

高壓平流泵：UC－3281，最大耐壓值42MPa，北京優(yōu)聯(lián)光電科技有限公司；

備壓管：Natural 1／16x.010x5ft 4m～10m；壓力表：1.6級(jí)，0～60MPa；電子天平：BSA224S，d＝0.1mg，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；

1.2 試驗(yàn)方法

室溫25℃條件下，將測(cè)壓裝置的壓力表端通過管線1連接到泵后面，將備壓管端與壓力表連接。開機(jī)，通純凈水，逐步提高淋洗液的流量，并同時(shí)觀察壓力表數(shù)值。當(dāng)壓力表數(shù)值達(dá)到泵耐壓值的90%時(shí)，保持流量恒定，此時(shí)壓力表保持在泵的最大耐壓值的90%上。保持5min，并檢查管路泄露情況，如果無泄露，則可認(rèn)定泵耐壓測(cè)試合格。

通過調(diào)整阻尼管長(zhǎng)度來調(diào)節(jié)備壓值，在不同備壓條件下分別檢測(cè)泵的設(shè)定值誤差及穩(wěn)定性誤差。

2 結(jié)果與討論

2.1 泵流量設(shè)定與系統(tǒng)壓力的關(guān)系

將長(zhǎng)度為10m的備壓管接入系統(tǒng)，通過流量控制器不斷提高流速，來控制系統(tǒng)壓力，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。由表1可以看出，隨著系統(tǒng)內(nèi)流量的不斷增大，系統(tǒng)的壓力不斷升高，當(dāng)流量穩(wěn)定到一定數(shù)值時(shí)，系統(tǒng)壓力可以穩(wěn)定到一定的數(shù)值，可見，可以通過流量控制的方式來控制系統(tǒng)的壓力。

表1 系統(tǒng)流量與壓力的關(guān)系

2.2 備壓管長(zhǎng)度與系統(tǒng)壓力的關(guān)系

備壓管可以消除雙柱塞泵抽淋洗液時(shí)引起的脈沖，理論上，如果備壓管的長(zhǎng)度合適，在適當(dāng)?shù)牧髁肯驴梢允沟孟到y(tǒng)壓力達(dá)到泵耐壓壓力的極限。為驗(yàn)證以上理論，選取不同長(zhǎng)度的備壓管，對(duì)系統(tǒng)的流量和壓力情況進(jìn)行考察，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 備壓管長(zhǎng)度對(duì)系統(tǒng)壓力的影響（系統(tǒng)流量1.8mL／min）

由表2可以看出，隨著備壓管長(zhǎng)度的減少，在相同的流量下，系統(tǒng)壓力不斷減小，對(duì)于北京優(yōu)聯(lián)光電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的UC－3281高壓平流泵來說，當(dāng)備壓管長(zhǎng)度為10m時(shí)，系統(tǒng)壓力可平穩(wěn)達(dá)到其泵耐壓極限的90%（泵耐壓值為42MPa），此時(shí)，保持流量5min，可以使系統(tǒng)壓力恒定于該壓力，繼而進(jìn)一步考察系統(tǒng)有無泄漏，從而判斷系統(tǒng)的耐壓性能。

2.3 儀器壓力傳感器數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)壓力表示值誤差

為更客觀地評(píng)價(jià)系統(tǒng)的壓力情況，將經(jīng)過法定計(jì)量檢定部門檢定合格的壓力傳感器串聯(lián)在備壓管與泵之間，考察標(biāo)準(zhǔn)壓力表與儀器自帶壓力傳感器的差別。結(jié)果如表3所示。

表3 儀器傳感器與標(biāo)準(zhǔn)傳感器示值對(duì)比

由表3可以看出，儀器傳感器與標(biāo)準(zhǔn)傳感器壓力示值差別不大，這說明分析儀器傳感器的準(zhǔn)確度可以滿足要求，在使用中的儀器性能評(píng)價(jià)中，可以通過儀器自帶的傳感器粗略的進(jìn)行儀器性能的評(píng)價(jià)。當(dāng)然，如果要想使得評(píng)價(jià)結(jié)果更加的準(zhǔn)確，更具有法律效力，可以通過串聯(lián)經(jīng)檢定合格的壓力傳感器進(jìn)行系統(tǒng)泵耐壓的評(píng)價(jià)。

2.4 不同備壓壓力條件下，泵流量設(shè)定值誤差及泵流量穩(wěn)定性偏差

為更好地評(píng)價(jià)高壓平流泵性能，現(xiàn)在不同備壓壓力條件下，測(cè)試泵的設(shè)定值誤差及穩(wěn)定性偏差，結(jié)果如表4所示。

表4 不同備壓壓力下，泵流量設(shè)定值誤差及穩(wěn)定性偏差 %

有表4可以看出，在不同備壓條件下，泵流量設(shè)定值誤差及泵流量穩(wěn)定性均能滿足相關(guān)要求。

3 結(jié)語

本研究設(shè)計(jì)的離子色譜儀泵壓力的測(cè)試裝置，該裝置可以通過流量控制的方式來控制系統(tǒng)的壓力；隨著備壓管長(zhǎng)度的增加，在相同的流量下，系統(tǒng)壓力不斷增大。同時(shí)，串聯(lián)經(jīng)過法定計(jì)量檢定部門檢定合格的壓力傳感器可得到更科學(xué)、更有法律效力的數(shù)據(jù)，從而為離子色譜儀泵耐壓能力準(zhǔn)確地測(cè)定提供了一種可參考的方法。

［1］史乃捷，王茜，許愛華，等.JJG 823－2014《離子色譜儀檢定規(guī)程》.

［2］劉霞.離子色譜儀維護(hù)及常見故障排除，化學(xué)分析計(jì)量，2013，22（3）：69－72.

［3］朱茜.離子色譜儀檢定技術(shù)及裝置的研究.鄭州大學(xué)碩士學(xué)位論文，2010，9：21.