張雪川（河北建投老撾通聯(lián)礦業(yè)有限公司， 河北 石家莊 050000）

原子吸收儀測(cè)定大頂鐵礦石中錳含量

張雪川（河北建投老撾通聯(lián)礦業(yè)有限公司， 河北 石家莊 050000）

隨著城鎮(zhèn)化建設(shè)進(jìn)程的不斷加快，對(duì)于工業(yè)鋼材的需求量越來(lái)越大，特別是軌道交通的大力發(fā)展，推動(dòng)了錳鋼的大量使用，對(duì)于錳鐵礦的開(kāi)采量也越來(lái)越大。采用原子吸收分光法測(cè)定鐵礦石中的錳含量，可以深入了解鐵礦石的價(jià)值量，進(jìn)而獲得較大的經(jīng)濟(jì)效益。關(guān)鍵詞：大頂鐵礦；錳含量；原子吸收；元素測(cè)定

大頂鐵礦位于廣東省河源市，在華南地區(qū)可以稱(chēng)得上是開(kāi)采量最大的錳鐵礦石。大頂鐵礦由于其自身地理?xiàng)l件的影響，錳在鐵礦石中的含量較高，相應(yīng)的鐵含量也較高。錳鋼作為工業(yè)材料的主要支撐之一，為了提高錳元素的分離效率，不斷優(yōu)化開(kāi)采收集工藝，需要對(duì)錳含量進(jìn)行測(cè)定。

1 原子吸收概述

所謂原子吸收，就是任何元素當(dāng)外界供給的能量與其基態(tài)原子躍遷時(shí)所需的能量匹配時(shí)，振動(dòng)原子會(huì)對(duì)特征輻射線(xiàn)具有一定的吸收強(qiáng)弱過(guò)程，進(jìn)而表現(xiàn)出不同的光信號(hào)和電信號(hào)，借助原子吸收光譜儀可以根據(jù)該元素吸收信號(hào)強(qiáng)弱的不同而進(jìn)行定量分析。一般而言，采用原子吸收法可以對(duì)鋼鐵中的任何元素進(jìn)行常量或微量，甚至是痕量分析。測(cè)定范圍廣，測(cè)試的靈敏度較高，因此本文采用原子吸收分光光度法測(cè)定大頂鐵礦石中的錳含量。

2 大頂鐵礦石錳含量測(cè)定的具體過(guò)程

（1）儀器準(zhǔn)備過(guò)程 對(duì)于原子吸收光譜儀，由于本文測(cè)定的是大頂鐵礦中錳元素的含量，所以選用錳空心陰極燈，選好光源的額定功率，使得獲得的光譜圖可以清晰分離，便于錳含量的精確計(jì)算。在儀器準(zhǔn)備過(guò)程中，還要選用可調(diào)的低溫電爐，配備分光光度計(jì)和精確稱(chēng)量的萬(wàn)分之一天平。

除此之外，還要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑，具體包括：鹽酸、氫氟酸、高氯酸、大頂鐵礦石粉末等以及配套的溶液配置裝置。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定 稱(chēng)取一定質(zhì)量的50%的硝酸錳的水溶液，選用燒杯和容量瓶，經(jīng)過(guò)計(jì)算分別配置出錳元素質(zhì)量濃度為（微克每毫升）0、0.02、0.04、0.06、0.08和0.1的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在原子吸收光譜儀上得到相應(yīng)的譜圖，進(jìn)而經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理得到錳標(biāo)準(zhǔn)濃度的曲線(xiàn)，為大頂鐵礦石中錳含量的測(cè)定提供標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比定量測(cè)定曲線(xiàn)。在配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)處理時(shí)，要盡可能保障標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于四個(gè)九，進(jìn)而保障待測(cè)溶液的準(zhǔn)確性。

（3）樣品處理測(cè)定 用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25000g大頂鐵礦石粉末加入到聚四氟的燒杯中，加入20mL體積分?jǐn)?shù)為15%的稀鹽酸在低溫條件下進(jìn)行初步溶解，10min后，加入5mL氫氟酸加熱繼續(xù)溶解10min，再加入5mL硝酸、4mL高氯酸加熱至冒白煙狀態(tài)，將水分揮發(fā)完全，加入上述濃度的稀鹽酸重新溶解，移至250mL的容量瓶中，進(jìn)行定溶，搖勻待用。用專(zhuān)門(mén)的稱(chēng)取器件裝樣，放入原子分析儀測(cè)試區(qū)域進(jìn)行結(jié)果測(cè)定，得到測(cè)試光譜圖進(jìn)行定量計(jì)算。

3 測(cè)定結(jié)果的影響因素及解決措施

（1）礦石中硅的影響 大頂鐵礦石由于含有一定量的二氧化硅，而硅元素的存在會(huì)在錳樣品待測(cè)液測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生一定的干擾作用，進(jìn)而直接影響原子吸收光譜儀的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了有效消除大頂鐵礦石中的硅，可以通過(guò)加入氯化鍶溶解法來(lái)實(shí)現(xiàn)。加入一定濃度的氫氟酸溶液，使二氧化硅生成四氟化硅氣體，這種氣體在常溫常壓下是易揮發(fā)的，所以可以高效去除。然而，為了保障氫氟酸總量加入較為合適，需要加入氯化鍶進(jìn)，進(jìn)而保障所有形式的硅都可以被去除。當(dāng)然，可以采用草酸來(lái)檢驗(yàn)礦石中的亞鐵離子是否存在。

（2）測(cè)定方法的影響 在選用不同的原子吸收法進(jìn)行錳元素的含量測(cè)定時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定的結(jié)果偏差，這主要是由測(cè)試儀器的樣品池干擾產(chǎn)生的，原子吸收法可以分為吸光光度法、分光光度法等，得到的原子吸收光譜存在一定的差異。為了使得測(cè)試方法盡可能不影響錳含量的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。在測(cè)試前期，可以選用同一批錳標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，然后對(duì)比不同測(cè)試方法線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)的高低，進(jìn)行原子吸收測(cè)試方法的初步篩選。然后將待測(cè)錳溶液進(jìn)行同一方法的多次測(cè)定，實(shí)現(xiàn)平行測(cè)試，提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（3）樣品處理的影響 在用不同氧化性強(qiáng)酸溶解大頂鐵礦石粉末時(shí)，由于礦石粉末含有的元素種類(lèi)較多，而一些和錳離子表現(xiàn)相同的元素，均易溶解到酸中，這樣不同離子之間由于電荷電量的不同而形成互相包裹的電勢(shì)層，這種復(fù)合離子在礦渣表面形成一部分吸附層，進(jìn)而導(dǎo)致一部分錳離子殘留在未溶解的礦渣中，使得錳離子含量的測(cè)定結(jié)果偏低。為了有效解決這一問(wèn)題，在對(duì)礦渣進(jìn)行分離前，通過(guò)加熱或強(qiáng)烈震蕩的方式，將錳離子盡可能的存留在溶解的礦石溶液中。當(dāng)然，為了使得測(cè)試結(jié)果更具說(shuō)服力，需要對(duì)礦渣進(jìn)行熔融焙燒，檢驗(yàn)是否存在錳元素。

4 結(jié)語(yǔ)

原子吸收分光法測(cè)定大頂鐵礦石中的錳含量，由于所選儀器的檢出限較高、測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單，測(cè)定工藝易于掌握，因此，被廣泛使用。但是，在測(cè)試方法的選擇上、樣品預(yù)處理過(guò)程以及礦石中硅含量都會(huì)對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，需要實(shí)施一定的結(jié)果檢驗(yàn)與解決措施。

［1］周雪軍.原子吸收儀測(cè)定大頂鐵礦石中錳含量［J］.科技致富向?qū)В?014，（11）.

［2］胡猛.原子吸收儀測(cè)定大頂鐵礦石中的錳含量［J］.黑龍江科技信息，2013，（12）.