黃 嚴， 王建朝， 趙美峰， 陸 軍

（青海師范大學化學系，青海西寧810008）

聚酯布表面化學鍍Ni-Co合金的制備與表征

黃 嚴， 王建朝， 趙美峰， 陸 軍

（青海師范大學化學系，青海西寧810008）

采用化學鍍技術(shù)，在聚酯布表面沉積Ni-Co合金。用掃描電子顯微鏡、X射線能譜儀、X射線衍射儀、熱重分析儀對鍍層形貌、結(jié)構(gòu)和性能進行表征。結(jié)果表明：聚酯布表面化學鍍Ni-Co合金為非晶結(jié)構(gòu)，熱穩(wěn)定性高，與聚酯布之間的結(jié)合力好；鍍Ni-Co聚酯布對頻率小于7 GHz的電磁波的屏蔽效能可達到40 dB，具有較好的電磁屏蔽效果。

聚酯布；化學鍍；Ni-Co合金；電磁屏蔽

0 前言

采用化學鍍工藝在聚酯布表面沉積金屬或合金，是一種較為簡便的方法［1-3］。聚酯布經(jīng)化學鍍處理后只需極少量的金屬即可以擁有良好的電磁輻射屏蔽性能，保留了聚酯布本身的柔軟性與透氣性［4］。采用化學鍍方法在聚酯布表面沉積Ni-Co合金，并對其形貌、結(jié)構(gòu)和性能進行表征。

1 實驗

1.1 試劑及儀器

1.1.1 試劑

分析純的氫氧化鈉、鹽酸、硫酸鎳、氯化鈷、二甲胺基甲硼烷、檸檬酸鈉、蘋果酸、氨水；市售的聚對苯二甲酸乙二醇酯布；自制的鈀溶液。

1.1.2 儀器

立體掃描電子顯微鏡，X射線能譜儀，X射線衍射儀，綜合熱分析儀等。

1.2 鍍Ni-Co聚酯布的制備

化學鍍前，將聚酯布分別浸泡于酸洗液、堿洗液和乙醇洗液中，以除去其表面的污漬；在200 g／L的NaOH溶液中浸泡5 min，進行表面粗化；用乙醇洗液除去聚酯布表面殘留的NaOH溶液后干燥，在自制的鈀溶液中浸泡5 min后干燥，使聚酯布表面附著一層具有催化活性的金屬鈀粒子，從而使其表面容易形成鍍層。

通過一系列的正交試驗，得到了化學鍍Ni-Co合金的最佳鍍液配方及工藝條件：硫酸鎳30 g／L，氯化鈷15 g／L，二甲胺基甲硼烷1.5 g／L，檸檬酸鈉6.0 g／L，蘋果酸0.15 g／L，p H值6.00，25℃，1 h。

1.3 鍍Ni-Co聚酯布的表征

采用立體掃描電子顯微鏡觀察鍍層的表面形貌；采用X射線能譜儀對鍍層進行成分分析；采用X射線衍射儀測定鍍層的結(jié)構(gòu)；采用綜合熱分析儀測定鍍Ni-Co聚酯布的熱穩(wěn)定性；采用雙軸傳輸線法測量聚酯布化學鍍前后的電磁屏蔽效能。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM分析

圖1為聚酯布化學鍍Ni-Co合金后的SEM圖像。鍍層表面基本平整光滑，見圖1（a）；鍍層在聚酯布表面分布均勻、致密，沒有明顯的缺陷，見圖1（b）和圖1（c）；化學鍍過程中許多大小不等的微粒沉積于聚酯布表面，使其表面略顯粗糙，見圖1（d）。

根據(jù)化學鍍原理［5］，化學鍍Ni-Co合金中的Ni和Co元素不是以單個原子的形式附著在被鍍表面，而是以不同大小的原子團的形式逐漸沉積于被鍍表面，最終造成鍍層表面光滑度不高。

2.2 EDS分析

圖2為聚酯布化學鍍Ni-Co合金后的EDS能譜圖。由圖2可知：鍍Ni-Co聚酯布表面主要含有O、S、Cl、Co、Ni等元素。S、Cl的存在是由于鍍液中有一定量的硫酸鎳和氯化鈷。Co和Ni的質(zhì)量分數(shù)分別為6.46%和9.02%，相對較高。

2.3 XRD分析

圖3為聚酯布化學鍍Ni-Co合金前后的XRD圖像。由圖3可知：化學鍍前后，在2θ=20.12°和23.32°處分別有2個較強的結(jié)晶峰出現(xiàn)，它們屬于聚對苯二甲酸乙二醇酯的特征峰。聚酯布在化學鍍Ni-Co合金后，在2θ=44.52°、64.82°和77.94°處出現(xiàn)了較強的結(jié)晶峰，它們屬于Ni-Co合金的特征峰，并且峰形尖銳、半高寬很小，說明Ni-Co合金晶粒較小、結(jié)晶度高。同時，聚酯布的特征峰沒有明顯減小，說明鍍層較薄。

2.4 TG分析

圖4為聚酯布化學鍍Ni-Co合金前后的熱重曲線。由圖4可知：聚酯布化學鍍Ni-Co合金前起始失重溫度為366.6℃，在641.6℃時聚酯布的失重率達到100%；化學鍍Ni-Co合金后，當溫度達到1 000℃時，樣品的失重率只有83.9%，剩余16.1%的殘余樣品。綜上所述，聚酯布表面的Ni-Co合金在1 000℃以內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定，不會分解。

2.5 SE分析

圖5為聚酯布化學鍍Ni-Co合金前后電磁屏蔽效能與電磁波頻率的關(guān)系曲線。由圖5可知：對于頻率小于8 GHz的電磁波，化學鍍前聚酯布的電磁屏蔽效能只有20～30 d B，而化學鍍后聚酯布的電磁屏蔽效能達到40～65 dB，這相當于屏蔽掉了96%的電磁波?？梢?，化學鍍Ni-Co合金后，聚酯布的電磁頻蔽效能得到顯著提高。

3 結(jié)論

采用化學鍍工藝在聚酯布表面沉積了Ni-Co合金鍍層，鍍層均勻、致密、結(jié)合力好，成功實現(xiàn)了聚酯布表面金屬化改性?；瘜W鍍后聚酯布對電磁波的屏蔽效能好，具有良好的電磁屏蔽效果。

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［3］ LI J，KOHI P A.The acceleration of nonformaldehyde electroless copper plating［J］.Journal of the Electrochemical Society，2002，149（12）：631-636.

［4］ HAN E G，KIM A，OH K W.Electromagnetic interference shilelding effectiveness of electroless Cu plated PET fabrics［J］.Synthetic Metals，2001，123（3）：469-476.

［5］ 姜曉霞，沈偉.化學鍍理論及實踐［M］.北京：國防工業(yè)出版社，2000.

Preparation and Characterization of Electroless Ni-Co Alloy on Polyester Fabric Surface

HUANG Yan， WANG Jian-chao， ZHAO Mei-feng， LU Jun
（Department of Chemistry，Qinghai Normal University，Xining 810008，China）

Ni-Co alloy was deposited on polyester fabric surface by electroless plating，and the morphology，structure and properties were characterized by scanning electron microscopy，energy dispersive spectrometer，X-ray diffraction，thermogrametric analysis，respectively.Results showed that the Ni-Co alloy obtained with non-crystalline structure and excellent thermostability，and was bonded tightly to the substrate.Moreover，the shielding effectiveness to electromagnetic wave less than 7 GHz reach up to 40 dB，indicating that the polyester fabric electroless plated with Ni-Co alloy has better electromagnetic shielding effect.

polyester fabric；electroless plating；Ni-Co alloy；electromagnetic shielding

TQ 153 文獻標志碼：A 文章編號：1000-4742（2015）06-0022-03

2014-05-21

國家自然科學基金資助項目（51061016）