李克亮，李國香，劉鐵柱

1.吉林石化公司碳纖維廠，吉林吉林 132000 2.吉林石化公司有機(jī)合成廠，吉林吉林 132000

碳纖維表面處理技術(shù)探討

李克亮1，李國香2，劉鐵柱1

1.吉林石化公司碳纖維廠，吉林吉林 132000 2.吉林石化公司有機(jī)合成廠，吉林吉林 132000

隨著科技的進(jìn)步與新材料的出現(xiàn)，碳纖維制成的復(fù)合材料在眾多領(lǐng)域廣泛的應(yīng)用，但是這種材料的處理方法到底有哪些呢？目前常見的碳纖維表面處理方法是液相氧化+陽極氧化的復(fù)合表面處理法，它的具體方式是干燥浸漬于熱塑性聚氨脂樹脂中的經(jīng)過加捻再加捻的碳纖維，制成碳纖維復(fù)合材料。然后與未進(jìn)行表面處理的碳纖維進(jìn)行對(duì)比研究，得出這種方法的使用能夠減少碳纖維制品的表面的缺陷和不足，擴(kuò)大了碳纖維功能的使用?，F(xiàn)本文就對(duì)碳纖維表面處理技術(shù)進(jìn)行探討，并介紹碳纖維所具有的特點(diǎn)和常用的表面處理方法。

碳纖維；表面處理；機(jī)械強(qiáng)度

所謂碳纖維，就是指呈現(xiàn)出纖維形狀的碳材料，這是一種新型材料，具有一定的性能特點(diǎn)。主要表現(xiàn)在碳纖維材料的密度相對(duì)較低，但強(qiáng)度較高，且具有很強(qiáng)的耐腐蝕性，模量也比較高?，F(xiàn)如今，碳纖維已經(jīng)被廣泛運(yùn)用在航天、交通、醫(yī)療、體育和紡織業(yè)等領(lǐng)域。因其既具有碳原料本身的堅(jiān)固的特征，還具有纖維材料柔軟的特性，它利于加工，是新時(shí)期適合人類使用的新材料。碳纖維材料的使用促進(jìn)了碳纖維產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，還能夠提高國民經(jīng)濟(jì)整體素質(zhì)，且有利于我國調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和更新?lián)Q代傳統(tǒng)的材料。

1 碳纖維及碳纖維復(fù)合材料概述

碳纖維顧名思義就是以碳元素為主，其他元素為輔構(gòu)成的復(fù)合材料，其中常見的有氮元素、氫元素、氧元素等。也正因如此，碳纖維表面會(huì)存在凹凸不平、雜質(zhì)多、縫隙等缺陷，這不僅影響著材料的表面平整性，還對(duì)復(fù)合材料的質(zhì)量構(gòu)成一定的影響。因此，碳纖維材料在使用之前必須要進(jìn)行表面處理，因?yàn)橐坏]有合理的進(jìn)行表面處理，那么碳纖維的樹枝粘合度在受到影響的同時(shí)，還能給材料整體性帶來影響。

與石墨結(jié)構(gòu)相比較，碳纖維表面惰性非常明顯，不利于同其他元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這樣就更容易同樹脂浸潤，使碳纖維表面的粘結(jié)性交叉，GERP粘度低，這樣一來，碳纖維材料的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度較大這一優(yōu)勢(shì)就無法表現(xiàn)體現(xiàn)出來。一般來講，碳纖維復(fù)合材料自身的強(qiáng)度會(huì)隨著樹脂的強(qiáng)度變化而不斷變化，兩者呈現(xiàn)正相關(guān)性，因?yàn)樵趯?duì)碳纖維表面進(jìn)行相應(yīng)處理的時(shí)候，我們必須要將其與樹脂粘合度進(jìn)行處理，使碳纖維更加充分的發(fā)揮力學(xué)性質(zhì)，這也是目前業(yè)界研究和關(guān)注的一個(gè)重點(diǎn)問題。

2 實(shí)驗(yàn)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)思路

本次實(shí)驗(yàn)采用了復(fù)合表面氧化處理法。復(fù)合表面氧化處理法主要是利用陽極氧化加液相氧化的方法對(duì)材料表面進(jìn)行復(fù)合處理，并觀察材料表面強(qiáng)度的變化趨勢(shì)，待表面強(qiáng)度達(dá)到一定要求后對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的加捻和合并處理，之后將處理后的碳纖維材料浸泡到熱塑性聚氨酯樹脂里一段時(shí)間后取出，干燥，即可得到碳纖維復(fù)合材料。另外為了更好的了解復(fù)合表面氧化處理方法的效果，本次實(shí)驗(yàn)擬采取對(duì)照方法，即將沒有進(jìn)行氧化處理的碳纖維材料采用同樣的工藝方式在熱塑性聚氨酯樹脂中浸泡干燥，制成5%的碳纖維復(fù)合材料，對(duì)兩者的強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料

硝酸聚氨基甲酸乙醋、未經(jīng)表面處理的聚丙烯腈基碳纖維、甲基乙酮。

2.3 表面處理工藝條件

溶液：硝酸水溶液；

濃度：5%；

浸漬長度：0.5 m；

溫度：50～80℃；

通過電量：50～200 C/g碳纖維；

茲束運(yùn)行速度：0.35 m/min。

2.4 表面處理方法

現(xiàn)將碳纖維茲束通過陶瓷職稱的導(dǎo)輥導(dǎo)入5%濃度、70℃左右的硝酸水溶液中，茲束在溶液中以0.35米每分鐘的速度連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。在硝酸水溶液中設(shè)置有金屬制成的引導(dǎo)羅拉。此時(shí)，在碳纖維茲束上加設(shè)陽極電壓，在處理槽底部加陰極電壓，并且通過1A電流的引入。此時(shí)發(fā)現(xiàn)，每克碳纖維茲束的通電量大約為100C左右，對(duì)經(jīng)過上述處理過后的碳纖維茲束進(jìn)行清理，并在150℃的高溫下干燥，之后將其只放在500℃的氮?dú)庵屑訜?5s。

2.5 浸漬工藝條件

浸漬樹脂：聚氨基甲酸乙醋；

濃度：將聚氨基甲酸乙脂溶解于甲基乙酮中，配成濃度為200 g/L的浸漬液；

單纖維根數(shù)：12000根；

單紗初捻數(shù)：100捻/m；

四股合并復(fù)捻數(shù)：100捻/m。

2.6 浸漬方法

將上述經(jīng)液相氧化+陽極氧化復(fù)合表面處理后的聚丙烯睛基碳纖維，加S捻，100捻/m，然后將4根并合，加Z捻，100捻/m，制成碳纖維線。將碳纖維線浸漬于聚氨基甲酸乙脂一甲基乙酮溶液中，經(jīng)干燥，制成附著量約為5%的碳纖維復(fù)合線，測試碳纖維復(fù)合線強(qiáng)度。另外，對(duì)沒有進(jìn)行過表面處理的對(duì)照品采取同樣的制備方式進(jìn)行處理，即將其浸漬在溶液一段時(shí)間后取出干燥并制成碳纖維復(fù)合線。然后對(duì)實(shí)驗(yàn)品和對(duì)照品的強(qiáng)度進(jìn)行測試，并進(jìn)行對(duì)比。

2.7 強(qiáng)度測試

碳纖維強(qiáng)度測試并不是簡單、隨機(jī)的過程，需要嚴(yán)格遵守《合成短纖維斷裂強(qiáng)力及斷裂伸長試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)，通過單位換算的方式計(jì)算出科學(xué)、合理的強(qiáng)度。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見下表）

4 討論

在碳纖維材料的應(yīng)用過程中，之所有要對(duì)其進(jìn)行表面處理，主要是為了改變材料表面性能，使其與基體樹脂之間的粘合效果更佳。從本實(shí)驗(yàn)中可以看出，用氧化處理技術(shù)來對(duì)復(fù)合表面進(jìn)行處理后，在高溫不活躍氣體中加熱，這樣不僅能提高表面粘合性，還能增加碳纖維拉伸強(qiáng)度。若在此基礎(chǔ)上再適當(dāng)對(duì)其進(jìn)行電解高溫處理，還可以進(jìn)一步提升碳纖維自身的強(qiáng)度。另外，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在電化學(xué)的氧化處理期間，最強(qiáng)烈時(shí)碳纖維茲束的通電量高達(dá)600C，此時(shí)電解處理溫度為100℃，可能內(nèi)部的碳纖維已經(jīng)被氧化處理了，因此其強(qiáng)度有所下降。而對(duì)照實(shí)驗(yàn)中的碳纖維因?yàn)闆]有進(jìn)行表面處理，因此其與基體樹脂的粘合性較差，材料的強(qiáng)度也相對(duì)不高。

從上表中的數(shù)據(jù)中我們可以看出，碳纖維如果未曾經(jīng)過表面處理就制成碳纖維復(fù)合線，其強(qiáng)度是原來碳纖維強(qiáng)度的一半不到，而經(jīng)過表面處理后的碳纖維，本身強(qiáng)度提高不說，還可以使其與聚氨酯樹脂的粘結(jié)性得到提高，強(qiáng)也提升了1.5倍，使得復(fù)合材料整體效果得到顯著提升。

通過對(duì)碳纖維的表面進(jìn)行處理不僅僅是為了提高碳纖維本身的拉伸強(qiáng)度，主要是達(dá)到改善碳纖維與基本體樹脂的粘合性能的目的，為了能夠制成令人們滿意的碳纖維產(chǎn)品，就要采用緩和的電化學(xué)氧化處理和加熱處理。碳纖維本身具有一個(gè)優(yōu)勢(shì)就是抗腐蝕性強(qiáng)，盡管如此，但如果在使用過程中不對(duì)它的表面進(jìn)行防腐蝕處理的話，不僅會(huì)影響碳纖維表層的功能發(fā)揮，還會(huì)造成碳纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織的受損。為此必須要采取合理科學(xué)的碳纖維表面處理技術(shù)，以修復(fù)了碳纖維表面存在的不足，也是用碳纖維制成的復(fù)合材料表面不存在缺陷，促進(jìn)發(fā)揮碳纖維在復(fù)合材料方面機(jī)械強(qiáng)度的巨大作用。

[1]季春曉，劉禮華，曹文娟.碳纖維表面處理方法的研究進(jìn)展[J].石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì)，2011（2）.

[2]胡培賢，溫月芳，楊永崗，等.碳纖維表面氨化處理對(duì)環(huán)氧樹脂在其表面浸潤性的影響[J].化工進(jìn)展，2009（2）.

[3]陳廣立，耿浩然，陳俊華，等.不同處理方法對(duì)碳纖維表面形態(tài)及復(fù)合材料強(qiáng)度的影響[J].材料工程，2006（S1）.

O69

A

1674-6708（2015）144-0161-02