汪 洋， 劉 閱

(南京中鍺科技股份有限公司, 江蘇 南京 210016)

一種新型接收工藝在四氯化鍺蒸餾中的應(yīng)用*

汪 洋， 劉 閱

(南京中鍺科技股份有限公司, 江蘇 南京 210016)

通過(guò)介紹全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器的構(gòu)造和應(yīng)用，著重闡述了全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器在實(shí)現(xiàn)設(shè)備自我保護(hù)、工藝自動(dòng)化以及節(jié)能降耗方面的積極作用。

四氯化鍺； 多級(jí)接收吸收器； 蒸餾和精餾； 節(jié)能降耗

引 言

多級(jí)接收吸收器是四氯化鍺在蒸餾和精餾過(guò)程中不可缺少的設(shè)備之一，被應(yīng)用于四氯化鍺的接收和尾氣吸收。多級(jí)接收吸收器的工作效果直接影響到四氯化鍺的回收率。傳統(tǒng)的方式是在接收和吸收四氯化鍺時(shí)，使用石英閥門實(shí)現(xiàn)對(duì)接收物料的控制和排放。在長(zhǎng)期的生產(chǎn)應(yīng)用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，由于四氯化鍺是一種在潮濕的環(huán)境中極易發(fā)生水解的化學(xué)物質(zhì)，工作環(huán)境的空氣濕度較大, 石英閥門周圍形成的積水都會(huì)造成四氯化鍺水解，產(chǎn)生的二氧化鍺使得此類石英閥門經(jīng)常發(fā)生堵死、結(jié)死的現(xiàn)象，導(dǎo)致接收器無(wú)法工作；在維修過(guò)程中會(huì)采用敲擊閥門的方式使閥門松動(dòng),因此會(huì)因?yàn)槭⒉牧系目箾_擊性差,而造成設(shè)備破碎、損壞，從而導(dǎo)致設(shè)備情況進(jìn)一步惡化。除此之外，在防止四氯化鍺跑、冒、滴、漏等方面還存在不小的改進(jìn)空間。

為此，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際的需要，本著保護(hù)生產(chǎn)設(shè)備，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提高生產(chǎn)自動(dòng)化程度的目的，南京中鍺科技股份有限公司自行研究、設(shè)計(jì)了一種新型的四氯化鍺接收和吸收工藝裝置，將其命名為“全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器”。

1 設(shè)備介紹

1.1 設(shè)備主要技術(shù)性能和參數(shù)

接收物料名稱：四氯化鍺；

吸收劑名稱：濃鹽酸；

設(shè)備材料：高純石英玻璃；

承壓強(qiáng)度上限：10 Pa；

焊接方式：氫氧焰焊接；

各級(jí)容器容積：45 000 mL；

有效接收容積：4 000 mL；

內(nèi)置導(dǎo)管高低點(diǎn)高度差：260 mm；

導(dǎo)管口徑: Φ14 mm；

導(dǎo)管弧度:120°；

各級(jí)尾氣管口徑: Φ14mm；

注料管口徑 : Φ14 mm；

各級(jí)液面高度：240，220，200，180,160 mm；

內(nèi)壁冷卻劑：冷凍鹽水。

1.2 設(shè)備構(gòu)造

全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器由一個(gè)接收器和相互獨(dú)立串聯(lián)的四級(jí)吸收器組成，每個(gè)容器各包括一個(gè)雙層冷卻儲(chǔ)料罐和一根弧形內(nèi)置出料管與主出料管道相連。各級(jí)吸收器之間以及一級(jí)吸收器與接收器之間都串聯(lián)了一根尾氣吸收管，以實(shí)現(xiàn)上一級(jí)四氯化鍺尾氣被下一級(jí)吸收劑吸收。圖1是剪輯若干吸收單元中的一個(gè)單元。

2 排放原理與計(jì)算

全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器的自動(dòng)排放功能主要應(yīng)用了虹吸原理。虹吸原理核心理論就是加在密閉容器內(nèi)液體上的壓強(qiáng)，處處都相等。

如圖2所示，當(dāng)接收器內(nèi)液面達(dá)到B面時(shí)，根據(jù)連通器原理，導(dǎo)管內(nèi)的液面會(huì)達(dá)到同樣的平面B。當(dāng)接收器內(nèi)液面到達(dá)A面時(shí)，液面已經(jīng)超過(guò)了導(dǎo)管的最高點(diǎn)(K點(diǎn))，根據(jù)一段封閉液體壓強(qiáng)傳遞原理，可以推斷出導(dǎo)管出水口的大氣壓強(qiáng)和接收器內(nèi)液面上方的壓強(qiáng)相互抵消。由于液位差的緣故，部分液體會(huì)經(jīng)過(guò)導(dǎo)管的最高點(diǎn)因重力作用而流出。隨后，當(dāng)接收器中的液面低于導(dǎo)管最高點(diǎn)而導(dǎo)管內(nèi)充滿液體時(shí)，根據(jù)連通器原理和液位差，接收器內(nèi)的液體會(huì)繼續(xù)被導(dǎo)出，直到液面低于h點(diǎn)。

圖1 全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器

圖2 虹吸原理解析圖

假設(shè)內(nèi)置導(dǎo)管的截面積為s，內(nèi)置導(dǎo)管中的流體之間的空隙最高點(diǎn)m和空隙最低點(diǎn)n的距離為d1。假設(shè)為理想狀態(tài)：由PV=NRT推得

Psd1=NRT

(1)

式中P為壓強(qiáng)；N為空隙中擴(kuò)散的流體分子數(shù)；T為環(huán)境溫度；R為常數(shù)

由式(1)得

P=NRT/(sd1)

(2)

宏觀上，由于內(nèi)置導(dǎo)管的流體是連續(xù)的，點(diǎn)m與n之間的距離為零，

即d1→0

推得P→∞

因此在n點(diǎn)以下的液體因?yàn)橹亓ψ饔孟蛳逻\(yùn)動(dòng)的同時(shí)，m點(diǎn)以上的液體因?yàn)槲⑿】障懂a(chǎn)生了無(wú)窮大的負(fù)壓強(qiáng)而被連續(xù)導(dǎo)出，直至h點(diǎn)周圍沒(méi)有足夠的液體進(jìn)入導(dǎo)管為止。

3 實(shí)際應(yīng)用分析

3.1 設(shè)備的自我保護(hù)作用

石英玻璃因其具有良好的熱學(xué)性能和化學(xué)性能而被廣泛用于化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中。作為化工過(guò)程中的設(shè)備及材料，要求具備耐酸、耐高溫、耐急冷急熱、足夠的機(jī)械強(qiáng)度、透氣性適合要求以及高純度等性能，石英玻璃與金屬材料、普通玻璃和耐酸陶瓷相比能夠更好的滿足這些要求。因此，在設(shè)計(jì)和制造全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器時(shí)選擇了石英玻璃材料。

雖然石英玻璃具有極高的抗壓、抗折、抗拉強(qiáng)度，但是抗沖擊強(qiáng)度卻較一般材料要差。由此，在日常的生產(chǎn)過(guò)程中保護(hù)石英器件不受沖擊成了一個(gè)重要的任務(wù)。

全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器在設(shè)計(jì)思路上就有效地避免了這一缺點(diǎn)，采取內(nèi)置導(dǎo)管自動(dòng)出料的方式,替換了使用石英閥門,從而消除了因石英閥門的結(jié)死和破損給生產(chǎn)帶來(lái)的困擾，有效地實(shí)現(xiàn)了對(duì)設(shè)備的自我保護(hù)作用。

3.2 良好的氣密性

內(nèi)置導(dǎo)管的設(shè)計(jì)最大程度地降低了因閥門和接頭太多導(dǎo)致的氣密性不良的風(fēng)險(xiǎn)，避免了四氯化鍺因?yàn)闅饷苄圆涣级魇А?nèi)置導(dǎo)管出料口與主管道之間，及各級(jí)吸收器之間的石英部件的連接都采用氫氧焰焊接,從而保證了整個(gè)吸收單元良好的氣密性，對(duì)防止四氯化鍺的跑、冒、滴、漏有良好的效果。

3.3 自動(dòng)化作業(yè)

實(shí)現(xiàn)自動(dòng)作業(yè)是設(shè)計(jì)和制造全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器的主要出發(fā)點(diǎn)之一。自動(dòng)截流和排放的作用主要是通過(guò)內(nèi)置弧形導(dǎo)管實(shí)現(xiàn)的，圖3是全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器自動(dòng)接收器部分的示意圖。四氯化鍺通過(guò)出料口注入接收器內(nèi)，到達(dá)內(nèi)置管的入口端h點(diǎn)周圍，并且內(nèi)置管內(nèi)液面會(huì)隨其外部液面的上升而上升；當(dāng)接收器內(nèi)的四氯化鍺液面達(dá)到了導(dǎo)管的最高點(diǎn)(k點(diǎn))時(shí),則四氯化鍺會(huì)在重力作用下自動(dòng)注入下端的主管道。隨后，當(dāng)液面低于最高點(diǎn)k點(diǎn)時(shí)導(dǎo)管內(nèi)的四氯化鍺將被虹吸導(dǎo)出直至最低點(diǎn)(h點(diǎn))周圍的四氯化鍺全被導(dǎo)出，導(dǎo)管內(nèi)有氣體為止。如此反復(fù)，整個(gè)過(guò)程不需要人工協(xié)助，實(shí)現(xiàn)了接料、排料的自動(dòng)化。

圖3 全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器自動(dòng)接收器部分

四氯化鍺的自動(dòng)作業(yè)除了接收器部分還包括尾氣吸收部分(如圖4所示)。當(dāng)四氯化鍺通過(guò)出料管道進(jìn)入到接收器，產(chǎn)生的一級(jí)尾氣通過(guò)ac管道，按照a→b→c方向進(jìn)入一級(jí)吸收器中；在一級(jí)吸收器中產(chǎn)生的二級(jí)尾氣通過(guò)a1c1管道，按照a1→b1→c1的方向進(jìn)入二級(jí)吸收器中；如此逐級(jí)通過(guò)各級(jí)尾氣管道通入到下級(jí)吸收器中進(jìn)行尾氣吸收。經(jīng)過(guò)四級(jí)吸收后的尾氣含有極少量四氯化鍺，直接通入堿性溶液中,被中和回收。

一般情況下，由于一級(jí)尾氣是在四氯化鍺接收時(shí)產(chǎn)生，未經(jīng)過(guò)吸收劑吸收，因此其中四氯化鍺的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他各級(jí)尾氣的四氯化鍺的含量，而且二級(jí)～四級(jí)尾氣中的四氯化鍺含量逐級(jí)減少，所以在各級(jí)吸收器中加入的吸收劑的用量是逐級(jí)減少的。各級(jí)吸收器中加入吸收劑的大致情況如圖5所示。

圖4 全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器自動(dòng)接收器部分和尾氣吸收部分

圖5 各級(jí)吸收器中加入吸收劑的大致情況

圖6 吸收劑移動(dòng)走向標(biāo)識(shí)圖

3.4 節(jié)能降耗

傳統(tǒng)的接收工藝一般沒(méi)有充分考慮到節(jié)能降耗的問(wèn)題，在各級(jí)吸收劑的用量上一般是粗略的估算之后加入到各級(jí)吸收器中，這樣造成了一些不必要的生產(chǎn)消耗。此外，還存在吸收劑未吸收飽和就因?yàn)樯a(chǎn)結(jié)束而被排放的情況，這些吸收劑沒(méi)有得到充分的利用，也造成了生產(chǎn)成本的額外的增加。

在設(shè)計(jì)和制造全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器時(shí)，有效地兼顧了節(jié)能降耗的問(wèn)題，其主要的優(yōu)點(diǎn)之一是在一級(jí)吸收劑飽和并排放后，可以自動(dòng)地將之后各級(jí)未飽和的吸收劑轉(zhuǎn)移到前一級(jí)的吸收器中，作為前一級(jí)尾氣的吸收劑，從而保證各級(jí)吸收劑的充分利用。

如圖6所示，當(dāng)一級(jí)吸收器中的液面因?yàn)槲账穆然N達(dá)到飽和狀態(tài)，液面到達(dá)最高點(diǎn)k1點(diǎn)，其內(nèi)吸收劑連同被吸收的四氯化鍺按h1→k1的方向一同被導(dǎo)出，注入出料主管道⑦，再進(jìn)入到儲(chǔ)存設(shè)備。在此過(guò)程中，二級(jí)吸收器內(nèi)的部分吸收劑連同溶解在其中的四氯化鍺按c1→b1→a1方向一同因負(fù)壓作用，進(jìn)入一級(jí)吸收器中；同理，其后各級(jí)部分吸收劑也分別按相同的走向進(jìn)入到前一級(jí)吸收器中。隨后，通過(guò)各級(jí)酸閥補(bǔ)充吸收劑到合適的位置，進(jìn)行后續(xù)的吸收過(guò)程。

4 結(jié)束語(yǔ)

(1)隨著四氯化鍺生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大和企業(yè)精細(xì)化生產(chǎn)管理進(jìn)程的不斷推進(jìn)，全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器因其在減少跑、冒、滴、漏和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化接料、吸收等方面的優(yōu)越性，正逐步取代傳統(tǒng)的四氯化鍺接收設(shè)備。

(2)全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器的使用成本相對(duì)較低，降低了企業(yè)的成本壓力。

(3)值得注意的是該設(shè)備是石英材料制品，共用性不強(qiáng)。建議相關(guān)企業(yè)和科研單位在采用該全自動(dòng)多級(jí)四氯化鍺接收器時(shí)，不要簡(jiǎn)單套用本文的技術(shù)參數(shù)和設(shè)備尺寸，應(yīng)當(dāng)根據(jù)需要處理的物料的實(shí)際情況，進(jìn)行必要的計(jì)算之后訂制加工。

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2014-08-23

汪 洋(1978—)，男，工程師。電話：13851428650

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