宋艷青

（陽煤集團(tuán)一礦選煤廠，山西 陽泉 045008）

1 BCL－2000型微機(jī)定硫儀工作原理

BCL－2000型微機(jī)定硫儀（如圖1）是根據(jù)庫侖滴定法的基本原理，利用計(jì)算機(jī)再配上相應(yīng)控制軟件組合而成，整個測試過程由微機(jī)控制自動完成，并自動對測試結(jié)果進(jìn)行校正保存。

圖1 BCL－2000型微機(jī)定硫儀

在微機(jī)控制下將爐溫升至1 150℃，放入煤樣輸入樣重，微機(jī)自動控制整個測試過程。將煤樣送到500℃處停留45s，進(jìn)行預(yù)分解，防止煤樣產(chǎn)生爆燃現(xiàn)象，當(dāng)有各種形態(tài)的硫進(jìn)入電解池中生成亞硫酸和少量硫酸，破壞了電解液的平衡，微機(jī)產(chǎn)生相應(yīng)電解電流，用電解析出的碘、溴去滴定進(jìn)入電解池中的亞硫酸，從而使電解液又回到了平衡狀態(tài)。電解所消耗的電量，則由儀器換算成相應(yīng)的含硫毫克數(shù)進(jìn)而計(jì)算出煤中全硫含量。

第一次送樣時間到后，送樣送入高溫區(qū)1 150℃（此時儀器顯示為1 050℃左右），實(shí)驗(yàn)完成后自動返回原位，并保存修正數(shù)據(jù)。

2 BCL－2000型微機(jī)定硫儀的使用方法

1）接通電源，燃燒爐溫度開始升高，溫度達(dá)到900～1 000℃時，電磁泵自動開啟，用來干燥通氣管路及熔板。

2）配制電解液。稱取5g碘化鉀，5g溴化鉀，溶于250～300mL蒸餾水中，然后加10mL冰醋酸即可。

3）加液。打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。

4）啟動攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速扭使速度達(dá)到500轉(zhuǎn)／min左右，速度不宜過快，過快易發(fā)生失步。如果失步，須將速度旋鈕調(diào)到最低擋，等待電機(jī)停止轉(zhuǎn)動，方可再次調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。先做1～2個廢樣，待電解液平衡后即可。

5）準(zhǔn)備稱取試樣前，為使試樣均勻，試驗(yàn)結(jié)果精確。用手壓住試驗(yàn)瓶的蓋子，由上至下做圓周運(yùn)動，嚴(yán)禁上下?lián)u動或開蓋伴樣，以提高試驗(yàn)結(jié)果可信度。

6）石英舟上稱取約50mg的煤樣，上表面放置一層三氧化鎢，把瓷舟平穩(wěn)安放在石英舟，倒入試樣，啟動開始按鈕，試驗(yàn)全程由計(jì)算機(jī)按照預(yù)設(shè)程序進(jìn)行。先停留45s（500℃時），再停留285s（1 150℃）。試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。

7）試驗(yàn)完畢后，同時關(guān)閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。

8）電解液可多次使用，依據(jù)重復(fù)次數(shù)和樣品含硫量高低定使用時間。在試驗(yàn)前必須進(jìn)行1～2次測定，使電極電位符合儀器要求。通常pH值在1～3時，可繼續(xù)使用，但pH值小于1時，不可繼續(xù)使用，需要重新配置。

9）為保證試驗(yàn)準(zhǔn)確度，應(yīng)連續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)作業(yè)，如兩次試驗(yàn)間隔時間過長，需要增加一個廢樣。

3 BCL－2000型微機(jī)定硫儀的維護(hù)

為使儀器減少故障，延長有效壽命，應(yīng)做好防塵措施，將儀器置于干燥環(huán)境中，所處環(huán)境不得有腐蝕性氣體。如果儀器長期不用，應(yīng)定期通電，祛除儀器內(nèi)的濕氣。

1）儀器經(jīng)過長期使用，會造成管道和玻璃熔板產(chǎn)生黑色積垢。出現(xiàn)積垢必須進(jìn)行清洗。清洗步驟：取電解池，注入池中水，水不能觸到熔板。傾斜電解池，往熔板的支管注入新的洗液（5g鉻酸鉀和10mL水，加熱溶解冷卻后緩緩加入100mL濃硫酸），洗液重復(fù)加入2～3次，即可去除黑色積垢。再用自來水沖洗干凈，后用洗耳球從熔板支管中抽水洗干凈，不得留有洗液，熔板恢復(fù)本色。最后使用濾紙條洗干凈留存在熔板和支管中的水?；匮b電解池，開動電磁泵，吹干玻璃熔板及支管，后加入電解液使用，燃燒管與電解池間的玻璃閥門，有黑色積垢可用濾紙擦拭干凈。

2）倘若熔板清洗后，流速顯示不足1 000mL／min，或隨流量達(dá)到1 000mL／min，但熔板處沒有氣泡或氣泡稀少，此時，需要全面檢查電磁泵到電解池大的各組件是否泄漏，包含膠管、凈化管的橡膠塞及電解池部分等。

3）不得用手觸及電極，避免污濁電極。放電解液時，必須關(guān)閉控制面板上的電解調(diào)節(jié)，不然，造成電極污濁（附著碘）。如果指示電極污濁會導(dǎo)致滴定過量，必須用乙醇或丙酮擦拭電極。

4）在添加電解液時，要防止溶液濺到電解池的插頭上，一旦濺上，終點(diǎn)控制就會異常。出現(xiàn)這種狀況，可以使用乙醇或丙酮擦拭電極，恢復(fù)性能。

5）每隔3～5d用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管完好度或其他部件是否存在漏氣情況。

4 BCL－2000型微機(jī)定硫儀的故障及處理措施

儀器在使用一段時間后會出現(xiàn)個別故障，儀器常見故障及排除方法（如表1）。

表1 儀器常見故障及排除方法表

圖2 BCL－2000型微機(jī)定硫儀測硫示例

5 結(jié)語

從圖2可知，BCL－2000型微機(jī)定硫儀可測范圍廣、高精度、檢測用時短等優(yōu)勢。為保證儀器可靠運(yùn)行，必須對儀器進(jìn)行正確操作和可靠保養(yǎng)，發(fā)現(xiàn)故障及時處理；要求操作人員善于總結(jié)操作維護(hù)經(jīng)驗(yàn)，發(fā)揮BCL－2000型微機(jī)定硫儀優(yōu)良檢測性能。