張桂兵

（云南錫業(yè)股份有限公司冶煉分公司云南個(gè)舊 66100）

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定錫精礦中的銀

張桂兵

（云南錫業(yè)股份有限公司冶煉分公司云南個(gè)舊 66100）

試樣經(jīng)鹽酸—硝酸分解，以王水為介質(zhì)，采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定錫精礦中的銀。加標(biāo)回收率在96%～108.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.77%～4.0%。

火焰原子吸收分光光度法；錫精礦；銀

銀是貴重金屬元素，在一般的礦樣中含量較低，在分析檢測(cè)時(shí)常需要富集，處理過程較為復(fù)雜。錫精礦中銀的含量在0～1000g／t之間，準(zhǔn)確的分析結(jié)果能決定錫精礦的采購(gòu)價(jià)格。本文采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定錫精礦中的銀，通過儀器最佳工作條件的選擇，共存元素的干擾實(shí)驗(yàn)等，證明該方法適用于錫精礦中銀的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部份

1.1 儀器及試劑

原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用公司TAS—990型）；銀元素空心陰極燈。

乙炔（99.9%）；鹽酸（AR）；硝酸；王水；硝酸（1＋1）；氟化銨（500 g／L）；銀標(biāo)準(zhǔn)存貯液：稱取0.500 0 g金屬銀（99.99%）于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1＋1），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)出氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1＋1），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1 mL含0.5 mg銀。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存液于200mL容量瓶中，加入8ml硝酸（1＋1），用水稀至刻度，搖勻。此溶液1 mL含25μg銀。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0.4、0.8、1.2、2.0、4.0、8.0、12.0 mL的銀的標(biāo)準(zhǔn)液于100mL容量瓶中，加入15mL王水，以水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列每mL分別含銀0.1、0.2、0.3、0.5、1.0、2.0、3.0μg。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品處理

在本實(shí)驗(yàn)中，隨樣品中銀含量的不同，稱樣量、定容體積、王水加入量也隨之改變，其中的關(guān)系見表1。

表1 銀含量與樣品處理?xiàng)l件間的關(guān)系Tab.1 Relationship between silver content and sample processing conditions

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線圖Fig.1 Working curve of standard solution

稱取0.1～0.5 g試樣于100mL燒杯中，隨同試樣作空白試驗(yàn)。用少許水潤(rùn)濕，加入1mL氟化銨溶液、12mL鹽酸于電爐上分解片刻，加4mL硝酸置于電爐上繼續(xù)加熱分解至近干［1］，加入王水稍微加熱溶解鹽類，取下冷卻，移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

1.2.2 工作曲線繪制

在選定的儀器最佳工作條件下，按實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)出銀標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度并作出工作曲線，如圖1，線性回歸方程為ρ（μg／mL）＝11.61A－0.013，R＝0.9995。

2 結(jié)果與討論

2.1 原子吸收分光光度計(jì)最佳工作條件

實(shí)驗(yàn)方法：選用Ag最佳靈敏線328.1nm；空氣壓力0.25MPa；乙炔壓力0.05MPa；試液提升量7mL／min為固定條件［2］，通過實(shí)驗(yàn)得出儀器的最佳工作條件如表2。

表2 原子吸收分光光度計(jì)最佳工作條件表Tab.2 Best working conditions of atomic absorption spectrophotometer

2.2 共存元素干擾實(shí)驗(yàn)

結(jié)果表明，共存元素錫（10～40mg），鉛（20～50mg），砷（5～30mg），鎢（20～40 mg），鐵（20～50mg），硅（5～30mg）對(duì)測(cè)定無影響。

2.3 加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)

選取3個(gè)代表樣，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3、表4。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Tab.3 Results of recovery test

表4 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表Tab.4 Precision test results table

3 結(jié)論

采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定錫精礦中的銀，試樣經(jīng)鹽酸－硝酸分解，以王水為介質(zhì)，加標(biāo)回收率在96%～108.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.77%～4.0%，完全滿足錫精礦中銀元素的分析要求。

［1］GB／T8152.10－2006鉛精礦化學(xué)分析方法［S］.

［2］YS／T240.11－2007鉍精礦化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法［S］.

Flame Atomic Absorption Spectrophotometric Method for Determ ination of Silver in Tin Concentrates

ZHANG Gui－bing

（Yunnan Tin Industry Limited by Share Ltd Smelting Branch，Gejiu 66100，China）

the sample was decomposed by hydrochloric acid and nitric acid，and the silver in tin concentrate was determined by Flame Atom ic Absorption Spectrophotometry in aqua regia.The recovery of the standard was between 96%and 108.6%，the relative standard deviation was 0.77%to4.0%.

flame atomic absorption spectrophotometry；tin concentrate；silver

O657

A

1004-275X（2015）06-0053-02

收稿：2015-05-22

張桂兵（1986－），男，昆明人，工程師，主要從事分析測(cè)試工作。

10.3969／j.issn.1004-275X.2015.06.013